本发明属于冶金领域，具体的说是一种电解法制备高纯铟方法。
背景技术：
铟是一种非常重要的战略稀散金属，是制备ito、铜铟镓硒、锑化铟、磷化铟、砷化铟等化合物半导体的重要基础材料、广泛应用于军工、航天航空、平面显示、光电信息、太阳能电池等领域，属于国家《中国制造2025》中重点发展的稀有金属功能新材料之一。
随着科技的发展，产品纯度要求不断提高，从最初的4n-4n5到现在的5n、6n，甚至7n以上，原有的铟电解生产工艺存在工艺参数粗放、电解液不循环、生产设备及环境简陋等缺陷只能达到4n5标准，无法达到高端半导体材料制备的纯度要求。
技术实现要素：
本发明提供一种制备高纯铟的方法，它可以解决现有铟电解生产工艺制得的产物铟的纯度不够高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上的纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟。
上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：所述最终电解液中，in3+浓度为50g/l～100g/l、nacl浓度为60g/l～100g/l、ph值为1.5～2.8。
进一步的，所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上。
进一步的，所述步骤二电解过程中，所述阳极为4n～4n5级的纯铟，阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构。
进一步的，所述步骤二电解过程中，电解液温度控制在15℃～30℃之间。
进一步的，所述步骤二电解过程中，电流密度控制在20a/m2～70a/m2之间。
进一步的，所述步骤二电解过程中，极距控制在40mm～100mm之间。
进一步的，：所述电解过程中，电解液需循环，循环次数≥0.5次/小时。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明通过采用合理的电解工艺条件及其相应的控制方法，使产物铟的纯度可达99.9993以上，电流效率达到88%左右。
2.本发明通过严格控制电解过程中电解液铟离子浓度在50g/l～100g/l的范围内，从而确保了产物铟的质量和效率。其中，在电解过程中，铟离子浓度若是低于50g/l，溶液中其他电极电位较正的铅、锡、铜等杂质离子容易在阴极析出，影响产物铟的质量（即降低产物铟的纯度）；而铟离子浓度若是超过100g/l以上，其电解析出铟吸附在阴极表面，降低阴极的导电性，并增加溶液粘度，使产量降低，电流效率下降。
3.本发明通过严格控制电解过程中电解液酸碱度ph值在1.5～2.8的范围内，从而确保了产物铟的效率。其中，当电解液酸碱度ph值小于1.5时，阴极析氢效应增强，得到的产物铟结构疏松，一部分产物铟会重新融于电解液中，降低了电流效率，进而降低产物铟的效率；而当电解液酸碱度ph值超过2.8时，电解液会产生水解析出，同样也会影响到产物铟的效率。
4.本发明通过严格控制电解过程中氯化钠浓度在60g/l～100g/l的范围内，从而确保了产物铟的质量。氯化钠是铟电解生产的主要导电性介质，加入氯化钠使电解液具有一定的氯离子浓度，保证电解液有良好的导电性能，可以降低电能消耗，提高电流效率。其中，当氯化钠浓度超过100g/l时，阳极容易钝化，阴极板电流尖端效应增强，易使阴极结晶粗糙、猛长，影响产物铟的质量（即降低产物铟的纯度）
5.本发明通过选用电阻率在15兆欧以上的高纯水来制作铟电解初液，从而有效的控制电解液杂质含量，从而提高其电解效率。
6.本发明通过严格控制电解过程中电解液温度在15℃～30℃的范围内，从而确保了产物铟的质量和效率。其中，当电解液温度超过30℃时，会降低产物铟的质量；而当电解液温度低于15℃，不仅同样会降低产物铟的质量，还会同时降低电解效率。
7.本发明通过严格电解过程中电流密度控制在20a/m2～70a/m2的范围内，从而确保了电流效率。其中，当电流密度小于20a/m2时，析出速度慢，产量低，电流效率低；而当电流密度大于70a/m2时，又容易引起电解槽电压上升，电能消耗增大，也容易造成电解液贫化，发生阳极钝化，引起析氢、析氧，增加能耗，导致电流效率降低。
8.本发明通过严格控制电解过程中极距大小在40mm～100mm的范围内，从而确保了电流效率。其中，当极距小于40mm时，随着阴极沉积物晶核的生长，极距过小，容易使阴阳两极接触，造成短路，同时因为极距小，铟离子与杂志拉不开距离，一起在阴极上沉积，影响产物铟的质量；而当极距大于100mm时，各个电解槽的槽电压大，电损耗大，电流效率低。
9.本发明通过控制电解液循环量≥0.5次/小时，确保电解液均匀，当小于0.5次时，电解液均匀度达不到要求，易产生浓差极化，影响产品质量。
具体实施方式
以下结合实例，对本发明作进一步详述；
实施例1——制备高纯铟的方法
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为50g/l、nacl浓度为60g/l、ph值为1.5；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为15℃，电流密度控制为20a/m2，极距控制为40mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本实施例产物铟的纯度可达99.9994%，电流效率达到88%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表1所示：
表1（单位：ppm）
实施例2——制备高纯铟的方法
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为100g/l、nacl浓度为100g/l、ph值为2.8；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为30℃，电流密度控制为70a/m2，极距控制为100mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本实施例产物铟的纯度可达99.9993%，电流效率达到89%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表2所示：
表2（单位：ppm）
实施例3——制备高纯铟的方法
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为70g/l、nacl浓度为80g/l、ph值为2.0；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为25℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为70mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本实施例产物铟的纯度可达99.9998%，电流效率达到90%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表3所示：
表3（单位：ppm）
比较例1
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为40g/l、nacl浓度为70g/l、ph值为2.0；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为25℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为80mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9970%，电流效率为70%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表4所示：
表4（单位：ppm）
比较例2
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为70g/l、nacl浓度为80g/l、ph值为1.2；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为20℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为70mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9971%，电流效率为75%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表5所示：
表5（单位：ppm）
比较例3
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为80g/l、nacl浓度为110g/l、ph值为2.0；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为25℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为70mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9966%，电流效率为72%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表6所示：
表6（单位：ppm）
比较例4
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为80g/l、nacl浓度为60g/l、ph值为2.0；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为35℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为70mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9962%，电流效率为80%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表7所示：
表7（单位：ppm）
比较例5
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为70g/l、nacl浓度为80g/l、ph值为2.0；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为25℃，电流密度控制为80a/m2，极距控制为70mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9974%%，电流效率为65%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表8所示：
表8（单位：ppm）
比较例6
它包括以下步骤：
步骤一、电解液的制备：
a：将5n级以上纯铟水萃成铟花；
b：将铟花用硫酸溶解，然后用高纯水稀释，得到铟电解初液；所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上；
c：往铟电解初液中加入氯化钠、明胶，调ph值得到最终电解液；所述最终电解液中，in3+浓度为70g/l、nacl浓度为70g/l、ph值为2.5；
步骤二、电解：
将步骤一得到的电解液装入电解装置中，放入阳极、阴极，接通电源开始电解，并在电解过程中，电解液温度控制为25℃，电流密度控制为50a/m2，极距控制为120mm，并同时周期性取出阴极产品清洗烘干，得到产物高纯铟；所述阳极为4n～4n5级的纯铟，所述阴极为钛板，导电部分为钛包铜结构；
其中，极距会随着生产时间延长，阳极逐渐溶解而变大，引起电解槽电压升高，适当降低电流强度来保证产物铟的质量；
定期检测监控电解液ph值：当电解液ph值偏小时，适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和，添加过程注意搅拌均匀，避免局部电解液ph值过大，产生水解；当电解液ph值偏大时，缓慢加入硫酸，并注意搅拌均匀，避免加酸过量；
定期检测监控铟离子浓度：电解液铟离子浓度偏低时，适当降低电流强度，减缓贫化产生步伐，同时适当补充电解原液；电解液铟离子浓度偏高时，适当添加高纯水，进行稀释；
定期检测监控氯化钠浓度：电解液氯化钠浓度偏低时，适当添加纯氯化钠颗粒，采用少量多次添加方式，并对电解液充分搅拌及循环，避免电解液局部浓度过大。
本比较例产物铟的纯度为99.9965%，电流效率为74%左右，同时阳极4n～4n5纯铟和产物铟纯度分析如下表9所示：
表9（单位：ppm）