一种熔盐电解制备二硼化钛涂层的方法与流程

文档序号:19160895发布日期:2019-11-16 01:21阅读:907来源:国知局
一种熔盐电解制备二硼化钛涂层的方法与流程

本发明涉及冶金技术领域,尤其涉及一种熔盐电解制备二硼化钛涂层的方法。



背景技术:

钛合金是一种对发展国防高新技术武器装备有重要作用的结构材料,己被列为重点发展的21世纪具有战略意义的新型结构金属材料。钛合金具有比强度大、耐热性好、热胀系数小、抗腐蚀性好、无毒无磁等特性,在航空航天、医学、化工、冶金、医疗、军事、环保和能源等领域有广泛的应用,拥有“战略金属”、“智能金属”、“海洋金属”和“太空金属”等美誉。但是,在使用过程中钛金属表现出硬度低、耐磨性差等缺陷,严重影响钛工件的使用寿命,80%的钛合金机器零件失效是由摩擦磨损引起。通过对钛合金进行表面处理能增加其硬度和耐磨性,可大幅度提高钛合金材料的硬度、耐磨性、耐蚀性以及抗高温氧化的能力。

二硼化钛具有高熔点(3225℃,仅次于金刚石、bn、b3c)、高硬度(hv30~40gpa)、耐腐蚀、抗氧化、导电性好等优良性能。因此,二硼化钛在结构材料和功能材料领域中日益受到重视,故在钛合金表面渗硼制备二硼化钛涂层能有效提高其硬度和耐磨性,增加钛合金的使用寿命。二硼化钛已广泛用于航空航天、军事、汽车等工业中钛及钛合金结构件的防护材料,此外,二硼化钛在高温熔盐电解质中有较强的抗腐蚀能力,被认为是铝电解中最有可能替代现有碳阴极的惰性阴极材料。

二硼化钛涂层的制备方法分为化学气相沉积法、物理气相沉积法、等离子喷涂法、固体法渗硼等:

如专利号为201810645798.3的专利文献公开了一种耐高温氟化熔盐腐蚀的二硼化钛涂层及其制备方法,是通过大气等离子喷涂技术,在基体表面喷涂涂层,首先需要在高温下对原料粉末进行复合处理,经过多道工序,获得符合要求的粉末;然后经机械球磨分散,通过高速离心喷雾造粒,获得团聚粉末;以第二步中的团聚粉末为喂料,采用大气等离子喷涂技术,在基体表面喷涂涂层;

专利号为201810645806.4的专利文献公开了一种铝电解槽用阴极二硼化钛涂层制备方法,是通过粉体预处理与超音速等离子喷涂技术结合的方法来制备二硼化钛涂层;

但均存在不足:固体法操作方便、设备简单,但其渗硼试剂昂贵、浪费量大且渗硼时间长;气相沉积法制备工艺复杂、生产周期长、能耗高、环境污染严重;等离子喷涂法制备的涂层存在抗热震性差,致密性不足。



技术实现要素:

本发明所解决的技术问题在于提供一种熔盐电解制备二硼化钛涂层的方法,以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:

一种熔盐电解制备二硼化钛涂层的方法,具体步骤如下:

s1、以氧化硼为原料,将cacl2∶nacl按摩尔比配置成nacl-cacl2组成的氯化物熔盐作为支持电解质,按质量百分比依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质;

s2、将步骤s1)中配置的nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温融化,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,在阴极表面得到二硼化钛涂层,电解过程中阳极释放出o2,对支持电解质的组成和环境均无影响。

在本发明中,步骤s1)中,cacl2∶nacl的摩尔比为1.0~2.2∶1。

在本发明中,步骤s1)中,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为3~8%,氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为2~5%。

在本发明中,步骤s2)中,对钛板进行预处理,首先将钛板放入1∶1的hcl溶液中浸泡10min,再用金相砂纸打磨和0.15μm的al2o3粉抛光,而后采用丙酮、蒸馏水、无水乙醇对钛板超声清洗5min,干燥后待用。

在本发明中,步骤s2)中,电解温度为550℃~680℃,优选在支持电解质初晶温度之上的50℃~100℃进行电解。

在本发明中,步骤s2)中,电解电压为2.2~2.8v,电解时间5~10h。

有益效果:本发明以氧化硼为原料,相比氟硼酸钾,氧化硼在熔盐电解质中更稳定,不易分解;同时采用熔盐电解法制备二硼化钛涂层,流程短、设备简单、成本低、反应条件容易控制,环境相对友好,产品质量高。

附图说明

图1为本发明的较佳实施例中的阴极表面二硼化钛涂层sem图。

图2为图1中方框b面扫图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

以氧化硼为原料,以nacl-cacl2组成的氯化物熔盐为支持电解质,cacl2∶nacl摩尔比为1.0∶1;依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为3%,氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为2%;而后将nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温至电解温度,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,电解温度控制在550℃,电解电压为2.2v,电解时间5h,在阴极表面得到二硼化钛涂层,二硼化钛涂层中b的质量分数为18.9%,ti的质量分数为81.1%;电解过程中阳极释放出o2,对电解质的组成和环境无影响。

实施例2

以氧化硼为原料,以nacl-cacl2组成的氯化物熔盐为支持电解质,cacl2∶nacl摩尔比为1.5∶1;依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为3%,氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为5%;而后将nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温至电解温度,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,电解温度控制在610℃,电解电压为2.4v,电解时间6h,在阴极表面得到二硼化钛涂层,二硼化钛涂层中b的质量分数为23.2%,ti的质量分数为76.8%;电解过程中阳极释放出o2,对电解质的组成和环境无影响。

实施例3

以氧化硼为原料,以nacl-cacl2组成的氯化物熔盐为支持电解质,cacl2∶nacl摩尔比为1.9∶1;依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为5%,原料氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为3%;而后将nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温至电解温度,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,电解温度控制在650℃,电解电压为2.6v,电解时间8h,在阴极表面得到二硼化钛涂层,二硼化钛涂层中b的质量分数为28.3%,ti的质量分数为71.7%;电解过程中阳极释放出o2,对电解质的组成和环境无影响。

实施例4

以氧化硼为原料,以nacl-cacl2组成的氯化物熔盐为支持电解质,cacl2∶nacl摩尔比为1.2∶1;依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为7%,原料氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为4%;而后将nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温至电解温度,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,电解温度控制在585℃,电解电压为2.3v,电解时间9h,在阴极表面得到二硼化钛涂层,二硼化钛涂层中b的质量分数为24.6%,ti的质量分数为75.4%;电解过程中阳极释放出o2,对电解质的组成和环境无影响。

实施例5

以氧化硼为原料,以nacl-cacl2组成的氯化物熔盐为支持电解质,cacl2∶nacl摩尔比为2.2∶1;依次向支持电解质中加入cao和b2o3,配置成nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,cao的加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为8%,氧化硼加入量占混合熔盐电解质的质量百分比为5%;而后将nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质置于电解槽中,升温至电解温度,再以钛板为阴极、铂片为惰性阳极,接通直流电源电解nacl-cacl2-cao-b2o3混合熔盐电解质,电解温度控制在680℃,电解电压为2.8v,电解时间10h,在阴极表面得到二硼化钛涂层,二硼化钛涂层中b的质量分数为30.8%,ti的质量分数为69.2%;电解过程中阳极释放出o2,对电解质的组成和环境无影响。

在上述5个实施例中,三氧化二硼(化学式:b2o3)又称氧化硼,是硼最主要的氧化物;同时均需对钛板进行处理,将钛板放入1∶1的hcl溶液中浸泡10min,再用金相砂纸打磨和0.15μm的al2o3粉抛光,而后采用丙酮、蒸馏水、无水乙醇对钛板超声清洗5min,干燥后待用。

通过本发明技术方案的实施,能够得到均匀平滑的镀层,甚至在有复杂几何图形的表面也可得到均匀涂层,二硼化钛涂层的厚度由电解时间和原料配比决定,很好地解决了现有二硼化钛涂层制备工艺复杂、生产周期长且能耗高、环境污染比较严重、生产成本高等缺点。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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