一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法与流程

本发明涉及复合膜铝箔,特别是一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法。

背景技术：

铝电解电容器在电子电路中有着不可或缺的作用。随着电子整机组装技术的飞速发展，对铝电解电容器提出了小型化，轻量化的要求。铝电极箔作为铝电解电容器的核心功能材料，直接决定了电容器的容量水平。因此，铝阳极氧化膜工艺研究一直是行业研究的热点课题。

由平行板电容器静电容量公式c=ε0εrs/d可知，扩大比表面积和增加介电值都可以提升比容。腐蚀扩面技术经过多年的发展已经接近理想值，很难再取得突破性进展，因此通过将高介电常数基材添加到三氧化二铝氧化膜中来提升介电常数，是增加铝电极箔比容，减小电容器体积的有效途径。

目前已有大量关于高介电常数复合氧化膜的研究报道，但是这些研究还仅限于实验室阶段，若要运用到实际生产中还存在很多问题，比如研究较多的溶胶-凝胶法和水解沉积法，就存在生产周期长，氧化膜不均匀等问题，电化学沉积法和溅射法则存在生产成本高，无法跟工业生产设备联动等缺点。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种操作简便，成本低廉，提高铝电解电容器比容，制备得到的复合氧化膜均匀一致性高的高介电常数复合膜铝箔的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，包括以下步骤：

a）、配制喷涂液：将高介电常数纳米颗粒材料加入溶剂中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液或溶胶；

b）、超声雾化喷涂：通过超声雾化装置将喷涂液均匀喷涂在腐蚀箔表面，形成一层均匀的高介电常数氧化膜；

c）、阳极氧化处理：将b）中处理过的所述腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数复合膜。

本发明的进一步改进在于：步骤a）中的所述高介电常数的纳米颗粒材料包括sio2、tio2、zro2、ta2o5、nb2o5、batio3、bi4ti3o12、ba0.5sr0.5、tio3、srtio3、cacu3ti4o12等材料中的一种或几种。

本发明的进一步改进在于：步骤a）中所述纳米颗粒的粒径为10~100nm。

本发明的进一步改进在于：步骤a）中所述溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇或丙酮。

本发明的进一步改进在于：步骤a）中配制的纳米颗粒溶液或溶胶浓度为0.01~1m。

本发明的进一步改进在于：步骤b）中所述超声雾化装置的超声波频率为1.7～2.1mhz；

本发明的进一步改进在于：步骤b）中喷涂时腐蚀箔基材在超声雾化装置的喷雾口正下方5～8cm的位置，并以0.5~5cm/s的速度平整向前运动。

本发明的进一步改进在于：步骤b）中形成的高介电常数氧化膜的厚度为10~1000nm。

与现有技术相比本发明具有以下优点：

利用超声雾化喷涂得到高介电常数层，经化成后得到复合氧化膜，比常规的三氧化二铝膜介电性能更好，进一步之制成的铝电解电容器比容提升达到20~50%，方法操作简便，成本低廉，制备得到的复合氧化膜均匀一致性高，能跟工业大规模生产联动。

附图说明：

图1为本超声雾化喷涂法制备的tio2-al2o3复合氧化膜表面形貌的扫描电镜图；

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

（1）喷涂液的配制：将粒径为10~20nm的tio2纳米颗粒材料加入去离子水中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液，使tio2浓度为0.1m；

（2）将喷涂液加入到超声雾化装置中，调节超声波雾化发生器的超声频率为2.0mhz，保持铝箔基材在喷雾口正下方5cm的位置，并以1.5cm/s的速度平整向前运动，液雾在铝箔表面形成一层均匀的涂层，厚度大约为200nm；

（3）将处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数tio2-al2o3复合膜。

实施例2

（1）喷涂液的配制：将粒径为10~20nm的tio2纳米颗粒以及粒径为20~30nm的sio2纳米颗粒加入乙醇中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液，使tio2浓度为0.06m，sio2浓度为0.04m；

（2）将喷涂液加入到超声雾化装置中，调节超声波雾化发生器的超声频率为1.8mhz，保持铝箔基材在喷雾口正下方6cm的位置，并以2.5cm/s的速度平整向前运动，液雾在铝箔表面形成一层均匀的涂层，厚度大约为100nm；

（3）将处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数tio2-sio2-al2o3复合膜。

实施例3

（1）喷涂液的配制：将粒径为80~100nm的batio3纳米颗粒加入去离子水中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液，使batio3浓度为0.1m；

（2）将喷涂液加入到超声雾化装置中，调节超声波雾化发生器的超声频率为2.1mhz，保持铝箔基材在喷雾口正下方8cm的位置，并以0.5cm/s的速度平整向前运动，液雾在铝箔表面形成一层均匀的涂层，厚度大约为400nm；

（3）将处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数batio3-al2o3复合膜。

比较例

将腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到常规的al2o3膜。

分别对实施例1-3和比较例中的化成箔进行检测，测试方法按sj/t11140标准进行，测试结果列于表1中。

表1

本发明利用超声雾化喷涂得到高介电常数层，经化成后得到复合氧化膜，比常规的三氧化二铝膜介电性能更好，进一步之制成的铝电解电容器比容提升达到20~50%，方法操作简便，成本低廉，制备得到的复合氧化膜均匀一致性高，能跟工业大规模生产联动。

申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。

本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a）、配制喷涂液：将高介电常数纳米颗粒材料加入溶剂中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液或溶胶；

b）、超声雾化喷涂：通过超声雾化装置将喷涂液均匀喷涂在腐蚀箔表面，形成一层均匀的高介电常数氧化膜；

c）、阳极氧化处理：将b）中处理过的所述腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤a）中的所述高介电常数的纳米颗粒材料包括sio2、tio2、zro2、ta2o5、nb2o5、batio3、bi4ti3o12、ba0.5sr0.5、tio3、srtio3、cacu3ti4o12等材料中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述纳米颗粒的粒径为10~100nm。

4.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述溶剂为去离子水、乙醇、乙二醇或丙酮。

5.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤a）中配制的纳米颗粒溶液或溶胶浓度为0.01~1m。

6.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述超声雾化装置的超声波频率为1.7～2.1mhz。

7.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤b）中喷涂时腐蚀箔基材在超声雾化装置的喷雾口正下方5～8cm的位置，并以0.5~5cm/s的速度平整向前运动。

8.根据权利要求1所述的一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，其特征在于：步骤b）中形成的高介电常数氧化膜的厚度为10~1000nm。

技术总结
本发明涉及一种高介电常数复合膜铝箔的制备方法，包括以下步骤：a）、配制喷涂液：将高介电常数纳米颗粒材料加入溶剂中，超声分散得到均匀的纳米颗粒溶液或溶胶；b）、超声雾化喷涂：通过超声雾化装置将喷涂液均匀喷涂在腐蚀箔表面，形成一层均匀的高介电常数氧化膜；c）、阳极氧化处理：将b）中处理过的所述腐蚀箔在电解质溶液中进行阳极氧化化成处理，即得到高介电常数复合膜。本发明具有利用超声雾化喷涂得到高介电常数层，经化成后得到复合氧化膜，比常规的三氧化二铝膜介电性能更好，进一步之制成的铝电解电容器比容提升达到20~50%，方法操作简便，成本低廉，制备得到的复合氧化膜均匀一致性高，能跟工业大规模生产联动的优点。

技术研发人员：王建中;何桂丽
受保护的技术使用者：南通海星电子股份有限公司;南通海一电子有限公司;宁夏海力电子有限公司
技术研发日：2019.09.18
技术公布日：2019.12.13