一种制备钛及钛合金EBSD样品的方法与流程

本发明属于电解抛光方法技术领域，涉及一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法。

背景技术：

近年来，扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术(electronbackscattereddiffraction，简称ebsd)，已发展为材料领域快速、准确分析显微结构及织构的强有力工具。ebsd主要应用于晶体结构取向测量、微织构分析、相鉴定、孪晶分析、应变和晶粒尺寸的测量，并可以将晶体结构信息与微观组织形貌相对应。背散射电子一般发生在试样表层几十纳米的深度范围，所以ebsd技术对试样表面要求较高，需要表面平整光亮且无残余应力，试样表面的质量和残余应力层都会影响ebsd信号质量。

目前制备ebsd试样有机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(fib)和氩离子抛光等方法。机械抛光由于抛光剂颗粒小硬度大，容易损伤试样表面，产生残余划痕多应力层厚，ebsd数据采集和标定率低。聚焦离子束是利用高密度的镓离子束对样品表面进行精确的逐层切割以获得平整及无残余应力的表面。fib加工的样品存在测试区域小、耗时长和价格昂贵等问题，限制了它无法在大块试样上广泛使用。氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄，适用于块体样品。但对于不同材料其抛光参数不仅需要反复尝试，调整电压、电子枪的位置及倾斜角来控制抛光区域和抛光时间，而且长时间抛光后表面会产生浮凸，平整性差，不利于后续的一些微加工。电解抛光是处理ebsd样品的常用手段，抛光时间短，去应力层明显，表面光洁平整，但对电解液及各项参数要求严格，通常标定率较低，约为80％，不利于数据分析。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法，能提高ebsd实验数据采集和标定率。

本发明所采用的技术方案是，一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法，具体包括以下步骤：

步骤1、对样品表面进行预处理；

步骤2、先将电解槽放入冷却槽中，再向电解槽内加入抛光液，向冷却槽中加入冷却液，然后将不锈钢板放入电解槽内，并与电源负极连接，钛夹具连接电源正极，最后调节电源电压；

步骤3、利用钛夹具夹持步骤1处理后的样品，并放入抛光液中，调节电源电流，开始抛光，抛光时晃动钛夹具；

步骤4、取出样品进行清洗、烘干，完成抛光。

本发明的特点还在于：

步骤1具体过程为：对钛及钛合金样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸。

步骤2抛光液为高氯酸和醋酸的混合物，其体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9，冷却液为常温水。

步骤2中的电源电压为50v。

步骤3中的电源电流为0.7a～1a，抛光时间为50s～60s。

本发明的有益效果是：本发明制备钛及钛合金ebsd样品的方法，阳极使用纯钛夹具夹持样品，纯钛夹具与钛及钛合金样品腐蚀速度相同，避免不锈钢夹具对周围钛及钛合金样品的屏蔽作用，消除灰暗区域，促使整个表面平整光亮；抛光过程中手工晃动阳极夹具，搅拌电解液，促进电解液流动，既保证抛光区域离子扩散和新电解液的补充，避免抛光不均匀表面出现褐色斑点，，又能简化设备组成，易于操作；选择常温水做冷却液，抛光液温度过高金属溶解速度过快，容易引起样品过腐蚀，温度过低，抛光速度慢，光亮度降低，常温水冷却既能减少抛光时间，维持抛光过程温度稳定，便于其他实验参数控制，又能避免加液氮冷却带来的不便性；控制抛光电流为0.7～1a，避免电流过大，金属溶解过快，容易出现表面抛光不均匀和白色条纹；抛光时间短50～60s，抛光效率高。本发明设备依赖性小，简单易于操作，参数调节范围小，工艺稳定效率高，能使ebsd实验数据采集标定率达95％以上。

附图说明

图1是本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的装置的结构示意图；

图2是本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法的实施例1的ebsd图；

图3是本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法的实施例2的ebsd图；

图4是本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法的实施例3的ebsd图；

图5是本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法的实施例4的ebsd图。

图中，1.冷却槽，2.电解槽，3.不锈钢板，4.钛夹具，5.电源，6.样品。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种制备钛及钛合金ebsd样品的方法，使用如图1所示的装置，包括冷却槽1，冷却槽1内放置有电解槽2，电解槽2内设置有不锈钢板3和钛夹具4，还包括电源5；不锈钢板3连接电源5正极，钛夹具4连接电源5负极，钛夹具4用于夹持样品6。具体包括以下步骤：

步骤1、对钛及钛合金样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸；

步骤2、先将电解槽2放入冷却槽1中，向电解槽2内加入体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9的抛光液，同时向冷却槽1中加入常温水(温度为10℃～25℃)作为冷却液，然后将不锈钢板3放入电解槽2内，并与电源5负极连接，钛夹具4连接电源5正极，调节电源5电压为50v；

步骤3、利用钛夹具4夹持步骤1处理后的样品6，并放入抛光液中，调节样品6与不锈钢板3之间的距离，使电源5电流为0.7a～1a，开始抛光，抛光时晃动钛夹具4，利于样品6表面均匀脱落，抛光时间为50s～60s。

步骤4、取出样品6放入酒精中进行清洗、烘干，完成抛光。

实施例1

对ti-32mo合金8×8mm样品表面进行抛光处理

步骤1、对样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸；

步骤2、先将电解槽2放入冷却槽1中，向电解槽2内加入体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9的抛光液，同时向冷却槽1中加入常温水作为冷却液，然后将不锈钢板3放入电解槽2内，并与电源5负极连接，钛夹具4连接电源5正极，调节电源5电压为50v；

步骤3、利用钛夹具4夹持步骤1处理后的合金样品，并放入抛光液中，调节合金样品与不锈钢板3之间的距离为10，使电源5电流为0.8a，开始抛光，抛光时晃动钛夹具4，利于样品表面均匀脱落，抛光时间为50s。

步骤4、取出样品放入酒精中进行清洗、烘干，完成抛光。

实验结果：采用配备oxfordaztec系统的jsm-6700f场发射扫描电子显微镜观察ebsd样品，操作电压20kv，倾斜角度70.0°，扫描步长10μm/s，ebsd测试结果如图2所示，数据采集和标定率为97.3％，未标定区域显示为图中少量亮点位置，由箭头指出。

实施例2

对ti-10v-2fe-3al合金10×10mm样品表面进行抛光处理

步骤1、对样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸；

步骤2、先将电解槽2放入冷却槽1中，向电解槽2内加入体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9的抛光液，同时向冷却槽1中加入常温水作为冷却液，然后将不锈钢板3放入电解槽2内，并与电源5负极连接，钛夹具4连接电源5正极，调节电源5电压为50v；

步骤3、利用钛夹具4夹持步骤1处理后的合金样品，并放入抛光液中，调节合金样品与不锈钢板3之间的距离为13cm，使电源5电流为0.9a，开始抛光，抛光时晃动钛夹具4，利于样品表面均匀脱落，抛光时间为55s。

步骤4、取出样品放入酒精中进行清洗、烘干，完成抛光。

实验结果：采用配备oxfordaztec系统的jsm-6700f场发射扫描电子显微镜观察ebsd样品，操作电压20kv，倾斜角度70.0°，扫描步长15μm/s，ebsd测试结果如图3所示，数据采集和标定率为95.6％，未标定区域显示为图中少量亮点位置，由箭头指出。

实施例3

对ti-6al-3nb-2zr-1mo合金15×15mm样品表面进行抛光处理

步骤1、对样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸；

步骤2、先将电解槽2放入冷却槽1中，向电解槽2内加入体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9的抛光液，同时向冷却槽1中加入常温水作为冷却液，然后将不锈钢板3放入电解槽2内，并与电源5负极连接，钛夹具4连接电源5正极，调节电源5电压为50v；

步骤3、利用钛夹具4夹持步骤1处理后的合金样品，并放入抛光液中，调节合金样品与不锈钢板3之间的距离为15cm，使电源5电流为1a，开始抛光，抛光时晃动钛夹具4，利于样品表面均匀脱落，抛光时间为50s。

步骤4、取出样品放入酒精中进行清洗、烘干，完成抛光。

实验结果：采用配备oxfordaztec系统的jsm-6700f场发射扫描电子显微镜观察ebsd样品，操作电压20kv，倾斜角度70.0°，扫描步长3μm/s，ebsd测试结果如图4所示，数据采集和标定率为97.2％，未标定区域显示为图中少量亮点位置，由箭头指出。

实施例4

对ti-6al-4v合金5×8mm样品表面进行抛光处理

步骤1、对样品表面进行机械研磨，逐级至800#砂纸；

步骤2、先将电解槽2放入冷却槽1中，向电解槽2内加入体积比为hclo4：ch3cooh＝1：9的抛光液，同时向冷却槽1中加入常温水作为冷却液，然后将不锈钢板3放入电解槽2内，并与电源5负极连接，钛夹具4连接电源5正极，调节电源5电压为50v；

步骤3、利用钛夹具4夹持步骤1处理后的合金样品，并放入抛光液中，调节合金样品与不锈钢板3之间的距离为10cm，使电源5电流为0.7a，开始抛光，抛光时晃动钛夹具4，利于样品表面均匀脱落，抛光时间为60s。

步骤4、取出样品放入酒精中进行清洗、烘干，完成抛光。

实验结果：采用配备oxfordaztec系统的jsm-6700f场发射扫描电子显微镜观察ebsd样品，操作电压20kv，倾斜角度70.0°，扫描步长3μm/s，ebsd测试结果如图5所示，数据采集和标定率为98.6％，未标定区域显示为图中少量亮点位置，由箭头指出。

通过以上方式，本发明的制备钛及钛合金ebsd样品的方法，阳极使用钛夹具夹持样品，钛夹具与钛及钛合金样品腐蚀速度相同，避免不锈钢夹具对周围钛及钛合金样品的屏蔽作用，消除灰暗区域，促使整个表面平整光亮；抛光过程中手工晃动阳极夹具，搅拌电解液，促进电解液流动，既保证抛光区域离子扩散和新电解液的补充，避免抛光不均匀表面出现褐色斑点，又能简化设备组成，易于操作；选择常温水做冷却液，抛光液温度过高金属溶解速度过快，容易引起样品过腐蚀，温度过低，抛光速度慢，光亮度降低，常温水冷却既能减少抛光时间，维持抛光过程温度稳定，便于其他实验参数控制，又能避免加液氮冷却带来的不便性；控制抛光电流为0.7a～1a，避免电流过大，金属溶解过快，容易出现表面抛光不均匀和白色条纹；抛光时间短50～60s，抛光效率高。本发明设备依赖性小，简单易于操作，参数调节范围小，工艺稳定效率高，能使ebsd实验数据采集标定率达95％以上。