专利名称：一种多功能碱性镀锌光亮剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及电镀技术领域的一种多功能碱性镀锌光亮剂及其制备方法。
近年来，碱性锌酸盐镀锌工艺已经获得广泛的应用，对于与之配合使用的光亮剂的需求量也日益增多，常用的镀锌光亮剂有香草醛、对羟基苯甲醛等芳香醛类化合物，还有一些专用商品光亮剂，如WA、WB等，上述光亮剂均具有较好的光亮效果，但是它们有一个共同的弱点，即必须与一种有机添加剂，如DPE-Ⅲ、DE等配合使用，如果单独使用，则无光亮效果。美国专利U.S.P4366036也公开了一种碱性镀锌光亮剂，它是用香草醛类化合物与3-氯-2-羟丙基三甲胺进行反应获得的一种化合物，其光亮效果为30A/ft2(约合3.2A/分米2)以下为光亮区，而其所用的原料香草醛价格高，3-氯-2-羟丙基三甲胺来源困难。
本发明的目的在于提供一种集光亮剂和添加剂的功能于一体，光亮效果好，原料成本低的多功能碱性镀锌光亮剂及其制备方法。
以往的镀锌工艺需在镀液中分别加入光亮剂和添加剂，本发明所制备的光亮剂同时具有光亮剂和添加剂的功能，因此只需加入本发明的光亮剂即可进行电镀，且光亮效果显著。本发明的碱性镀锌光亮剂是使常用的光亮剂芳香醛化合物，例如对羟基苯甲醛或香草醛在碱性条件下与通用的镀锌添加剂DE(长春化学试剂厂生产)进行反应，从而获得一种含有经烷基化的芳香醛化合物的混合物。所述的DE添加剂是多种有机化合物的混合物，它是由二甲胺与环氧氯丙烷反应，生成物主要是
CHOH，其次为二甲基胺氯丙醇，
此外尚有少量其他生成物，本发明的碱性镀锌光亮剂成分为芳香醛化合物30～35%，氢氧化钠(或氢氧化钾)10～15%，镀锌添加剂DE50～60%，其制备步骤为1.以氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液溶解芳香醛化合物，2.加温至85～90℃，3.在搅拌下将DE添加剂滴入芳香醛化合物的氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液中，4.保温一小时，5.加水稀释至规定体积。其主要反应可以下述化学反应式表示
式中R1为醛基R2、R3为氢、烷基或烷氧基M为碱金属在反应中，DE添加剂中光亮效果不显著的二甲基胺氯丙醇与芳香醛化合物反应后生成一种光亮效果显著的经烷基化的芳香醛化合物，新生成的化合物与光亮剂中的其它成分配合，大大提高了镀层的光亮程度。
本发明的优点是1.集有机添加剂和有机光亮剂的功能于一身，从而简化了工艺配方，有利于工艺管理，避免了添加剂和光亮剂比例失调造成的质量问题，此外，本发明仍可与常规有机添加剂相配合起光亮剂的作用，还可加入低氰或氰化镀锌溶液中起光亮剂的作用。2.光亮效果显著。以经过抛光和清洗的低碳钢试片在267ml赫尔槽中进行试验，温度为25℃，槽电流2安培，历时10分钟，在没有搅拌条件下，效果如下(1)在碱性镀锌溶液中加本发明的光亮剂4～6ml/l所获得的锌镀层在7安培/分米2以下为光亮区和半光亮区，经3%硝酸出光后，上述区域均为光亮区，此光亮镀层经低铬酸钝化后，可以获得具有高度光泽的彩虹色钝化膜。需特别指出的是在7安培/分米2以下的镀层中没有暗区，这一点目前国内的光亮剂绝大部分还做不到。(2)在碱性镀锌溶液中加入本发明的光亮剂4～6me/l和DE(或DPE-Ⅲ)添加剂所获得的镀锌层在10.2安培/分米2以下为光亮区和半光亮区，经3%硝酸出光后，上述区域均为光亮区。此光亮镀层经低铬酸钝化后，可获得具有高度光泽的彩虹色钝化膜。需特别指出的是整个试片的光亮程度也有所提高，这一结果要好于目前通用的DE或DPE-Ⅲ与任何其它光亮剂配合所获得的效果。(3)在氰化镀锌溶液中加入本发明的光亮剂4～6ml/l，所获得的赫尔槽试片十分光亮，有如光亮镍一样的锌镀层表面。2.04安培/分米2以下为半光亮镀层，经3%硝酸出光后均为十分光亮的镀层，经低铬酸溶液钝化处理后，可获得十分光亮的彩虹色钝化膜。(4)在低氰镀锌溶液中加入本发明的光亮剂4～6ml/l，所获得的赫尔槽试片在10.2安培/分米2以下为光亮区和半光亮区，经3%硝酸出光后，上述区域均为光亮区。经低铬酸钝化后，可获得具有高度光泽的彩虹色钝化膜。3.本发明制备方法简单，所用的原料种类少，价格便宜，对设备、工艺条件等无特殊要求，有利于大批量生产。初步估算，每公斤原材料成本为4元左右，大大低于市售的各种添加剂和光亮剂。4.无环境污染，原材料无毒，无废物排放。
下面通过一个具体的实施例来进一步说明本发明的技术方案以14公斤水溶解5.2公斤氢氧化钠，然后倾入反应器中，以50公斤水与16公斤对羟基苯甲醛混合，然后在搅拌下加入反应器中，并加热至85～90℃。在三小时内，将含有DE添加剂25公斤、浓度为50%的水溶液滴入反应器中，保温一小时后加水稀释至250公升，即得到本发明的光亮剂，其主要反应可以下述化学反应式表示
权利要求
1.一种多功能碱性镀锌光亮剂，其特征在于由氢氧化钠(或氢氧化钾)，芳香醛化合物和镀锌添加剂DE加水制备而成，其重量百分比为氢氧化钠(或氢氧化钾)10～15%，芳香醛化合物30～35%，DE50～60%。
2.根据权利要求1所述的碱性镀锌光亮剂，其特征在于所述的芳香醛化合物为对羟基苯甲醛。
3.一种权利要求1所述的碱性镀锌光亮剂的制备方法，其特征是制备步骤为1)以氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液溶解芳香醛化合物。2)加温至85～90℃。3)在搅拌下，滴加DE。4)保温一小时。5)加水稀释至规定体积。
全文摘要
本发明涉及一种多功能碱性镀锌光亮剂及其制备方法。属于电镀技术领域。本发明的光亮剂单独加入碱性镀锌溶液或氰化镀锌溶液或低氰镀锌溶液都可获得令人满意的镀锌层，也可与市售有机添加剂配合使用，在更宽的电流密度范围内，获得高光泽的镀锌层，本发明的光亮剂成本低，光亮效果好，无环境污染，可取代目前采用的高纯度，高价格的芳香醛及其它类型的光亮剂。
文档编号C25D3/22GK1049192SQ89105138
公开日1991年2月13日 申请日期1989年7月31日 优先权日1989年7月31日
发明者王克勤 申请人:王克勤