专利名称：一种制备1，4-二硫代苏糖醇的方法
技术领域：
本发明涉及1.4-二硫代苏糖醇的一种制备方法。
1.4-二硫代苏糖醇(Dithiothreitol，简称DTT)，是DL-苏-1.4-二巯基-2.3-丁二醇异构体之一，通称Cleland试剂。国外报道了几种制备路线，但都离不开用具有恶臭、有毒的硫代醋酸或硫化氢，而且工艺操作也较复杂，(1.EvansRM.etalDithiolsPartⅢDerivativesofpolyhydricalcohols.JChemSoc1949，248;2，WhitesidiesGM.etalRatesofthiol-disulfideinterchangereactionsbetweenmono-anddithiolsandellmansreagent.JOrgChem1977，42(2)332;3.CiaudelliJP.Geroffen2，209，45828Sep1972;USAppl124，52915Mar1971;CA1972;164016a)，国内未正式生产。
本发明的目的是找出一种操作方便、避免使用硫代醋酸或硫化氢试剂并且价格便宜的制备方法。
本发明提供了一条简便易行的新合成方法。以4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷为原料电解而成。以汞、铜、铅等金属板为阴极，碳棒为阳极，盐酸为电解液。电解完毕后用乙醚提取阴极液，回收乙醚得到1.4-二硫代苏糖醇。
本法制备1.4-二硫代苏糖醇有以下优点合成方法简便，容易掌握。用电解还原将4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷还原成1.4-二硫代苏糖醇，容易进行，收率可以达到75%左右。副产物少，不需要真空蒸馏和重结晶处理就能达到纯度要求。
实施例将4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷9g(0.06M)置入烧杯中，加入150ml5%的盐酸为阴极液，以铅为阴极。5%的盐酸为阳极液，碳棒为阳极，素烧瓷筒为隔膜。加入0.6g SnCl2到阴极液中，搅拌下通直流电，电流强度为3A，电压为5V，电解液温度控制在10-25℃，电解完毕后将阴极液脱色过滤，然后用乙醚分次提取，合并乙醚液并干燥，回收并蒸尽乙醚，即析出白色固体物，置入P2O5真空干燥器中，得白色疏松状固体7g，收率75.6%，MP40-41℃，SH%为98.02。
权利要求
1.1.4-二硫代苏糖醇的一种制备方法，其特征是合成工艺中采用了电解还原方法。
2.根据权利要求1所述的方法，1.4-二硫代苏糖醇的制备是以4.5-二羟基-1.2-二硫环己烷为原料电解而得。
全文摘要
本发明涉及1，4-二硫代苏糖醇的一种制备方法，该方法操作方便、不使用硫代醋酸或硫化氢试剂且价格便宜。制备是以4，5-二羟基-1，2-二硫环己烷为原料经电解还原而得。
文档编号C25B3/04GK1074718SQ9310041
公开日1993年7月28日 申请日期1993年2月4日 优先权日1993年2月4日
发明者江幼岷, 赵忠, 潘和平, 李鲁, 陈士儒, 戴昌世 申请人:中国人民解放军军事医学科学院放射医学研究所