专利名称：一种塑料滤网镀膜电极及其制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及在多孔非导体上镀覆导电物质制备电极及其制法。
随着人类对环境、能源和资源的日益重视，有机电化学合成作为一种新的、有效的合成方法受到了人们的高度重视。有机电化学反应与一般的化学反应相比，具有反应有一定的选择性和特异性、无需加入氧化剂和还原剂、反应条件温和以及三废少等优点。进行有机电化学反应，需由阳极和阴极组成反应器。阳极由于易受腐蚀和需高析氧超电位，因而适合作阳极的材料是很有限的。目前用得较多的阳极材料是铂、石墨和二氧化铅。铂电极具有很高的析氧超电位且耐腐蚀，但其价格昂贵，不宜广泛使用；石墨电极在电解过程中容易脱落；而二氧化铅电极耐大多数的强酸和氧化剂的腐蚀，且具有与铂电极相近的析氧超电位，材料价格低廉，但由于二氧化铅机械强度差，不宜单独使用，用作电极时一般需镀于其它基体上。人们一般将二氧化铅镀于铁、镍和钛等导电基体上制作各种棒型和平板型二氧化铅电极，这两种形态的电极具有比表面低、电解液不能透过电极等缺点。将二氧化铅镀于非导电基体上如陶瓷、塑料表面制作二氧化铅电极也有报道(电镀与环保，1995,15(3):20)，但这些电极仍属于棒型或平板型电极，没有克服其上述缺点。
本发明提供多孔塑料滤网镀二氧化铅膜电极及其制法，该电极可以克服棒型和平板型二氧化铅电极的上述缺点。
本发明所述的电极是用一种具有多孔结构的塑料滤网(这种塑料可以是聚酰胺、聚苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氯乙烯)为基体，经过去油、粗化等预处理后，通过化学镀和电镀步骤镀覆二氧化铅制备而成。具体制备方法包括1)塑料基体的预处理首先用NaOH(4-10％，重量比)和Na2CO3(2-8％，重量比)的混和溶液在40-60℃条件下进行20-30分钟去油处理，然后用丙酮溶液(10-30％，体积比)在室温下浸泡15-30分钟，最后根据不同的基体材料选择不同的粗化液在相应条件下粗化。2)化学镀二氧化铅化学镀液配方甲液(NH4)2S2O80.1-1.0M乙液NH4Ac 0.5-2.5MPb(NO3)20.05-0.5M混和甲液和乙液，置入预处理后的塑料滤网基体，将pH调至6-8，在20-30℃条件下进行化学镀。以此法镀两次，每次4-5小时。3)电镀二氧化铅电镀液配方Pb(NO3)25-40％(重量比)Cu(NO3)2·3H2O 1.0-10.0％(重量比)以已化学镀二氧化铅的塑料滤网基体为阳极，铜片为阴极。电流密度为10-30mA/cm2，温度20-70℃，电镀时间为20-60分钟。
本发明所提供的塑料滤网镀二氧化铅膜电极与棒型和平板型二氧化铅电极相比，具有能提高电化学反应的反应效率和时空产率、降低能耗的优点。分别以这种二氧化铅膜电极和钛基体镀二氧化铅电极为阳极，不锈钢网为阴极构成两种电解反应器，在0.05M H2SO4介质中电解氧化浓度为915mg/L的苯酚溶液，在维持相同电流密度的情况下，前者的能耗只是后者的70％，而电流效率提高了20％。另外，我们还以这两种电解反应器电解处理造纸废液，前者能使造纸废液显著脱色，脱色率可达97.5％，废液颜色可接近无色透明，电解后废液中污染物木质素磺酸盐的芳香环绝大部分发生了开环反应，而相同条件下后者很难使废液脱色和木质素磺酸盐的芳香环开环，因而本发明所提供的二氧化铅膜电极在解决造纸废液的污染和利用问题方面具有较好的应用前景。
实施例实施例1-以聚酰胺塑料滤网为基体制备二氧化铅膜电极1)基体的预处理粗化液配方K2Cr2O715g/LH2SO4(比重为1.84) 300mL/L首先用NaOH(4％，重量比)和NaCO3(2％，重量比)的混和溶液在40℃条件下进行20分钟去油处理，然后用丙酮溶液(20％，体积比)在室温下浸泡15分钟，最后在30℃条件下用粗化液粗化1分钟。2)化学镀二氧化铅化学镀液配方甲液(NH4)2S2O80.2M乙液 NH4Ac 1.0MPb(NO3)20.1M混和等体积甲液和乙液，置入预处理后的塑料滤网基体，用氨水将pH调至7，在30℃条件下进行化学镀。以此法镀两次，每次4小时。3)电镀二氧化铅电镀液配方Pb(NO3)215％(重量比)Cu(NO3)2·3H2O 1.5％(重量比)以已化学镀二氧化铅的塑料滤网基体为阳极，铜片为阴极。电流密度为12mA/cm2，温度为40℃，电镀时间为40分钟。过程中电磁搅拌。实施例2-以聚丙烯塑料滤网为基体制备二氧化铅膜电极1)基体的预处理粗化液配方 K2Cr2O710g/LH2SO4(比重为1.84) 80％(重量比)首先用NaOH(4％，重量比)和NaCO3(2％，重量比)的混和溶液在40℃条件下进行20分钟去油处理，然后用丙酮溶液(20％，体积比)在室温下浸泡15分钟，最后在45℃条件下用粗化液粗化20分钟。2)化学镀二氧化铅化学镀液配方 甲液(NH4)2S2O80.1M乙液 NH4Ac1.0MPb(NO3)20.05M混和等体积甲液和乙液，置入预处理后的塑料滤网基体，用氨水将pH调至8，在30℃条件下进行化学镀。以此法镀两次，每次4.5小时。3)电镀二氧化铅同实施例1中第3)步。
权利要求
1．一种塑料滤网镀膜电极的制备，该电极的构成是在非导体上镀覆导电物质，其特征在于该电极是在具有多孔结构的塑料滤网基体上镀覆二氧化铅。
2．根据权利要求1所说的塑料滤网，其特征在于材料可以是聚酰胺、聚苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚氯乙烯。
3．一种专门制造权利要求1中所述的电极的方法，包括塑料基体的预处理、化学镀和电镀步骤，其特征在于相同化学镀液条件下，控制化学镀液的pH值为6-8，化学镀温度为20-30℃。
全文摘要
本发明涉及在非导体上镀覆导电物质制备电极及其制法。二氧化铅镀于非导电基体上制备二氧化铅电极,这种电极具有价格低廉、耐强酸和氧化剂腐蚀的优点,但现有技术中,这种电极由于非导体基体呈棒型或平板型而存在比表面低、电解液不能透过电极等缺点。本发明提供一种克服上述缺点的塑料滤网镀二氧化铅膜电极及其制法,与棒型和平板型二氧化铅电极相比,该电极具有能提高电化学反应的反应效率和时空产率、降低能耗的优点,并且在解决造纸废液的污染和利用问题方面具有较好的应用前景。
文档编号C25B11/00GK1221046SQ98113390
公开日1999年6月30日 申请日期1998年10月27日 优先权日1998年10月27日
发明者李伟平, 张敏, 李业琛, 韦汉道 申请人:中国科学院广州化学研究所