一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光亮剂的制备方法，具体涉及一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]锡镀层具有抗腐蚀、无毒性和可焊性，被广泛应用于各工业领域，特别是电子工业领域。由于对六价铬、镉等重金属的限制，镀锡工业得到更加广泛的应用。目前的电镀锡工艺基本上都采用酸性镀锡工艺，该工艺有对设备腐蚀严重的问题。碱性镀锡解决了酸性镀锡的对设备的腐蚀问题，但是目前碱性电镀锡工艺得到的锡镀层光亮性差而一直没有得到广泛的应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决现有碱性电镀锡光亮度低的问题，应用于碱性电镀锡领域，而提供了一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法。
[0004]本发明是这样来实现的，一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法，是按照以下步骤进行的:
(1)在低于15°c的温度条件下，将20-30毫升异丙醇和35-45毫升乙醛混合均匀；
(2)在0.5小时内滴加25-35毫升质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，边加边搅拌，控制整个过程的温度要低于15°C ；
(3)滴加完毕后，在于15°C温度下搅拌0.5小时后，再在0.5小时内滴加10-15毫升邻甲苯胺，同时保持温度低于20°C ；
(4)加入90-110毫升异丙醇，然后升温到60°C，在60-65°C下搅拌1.5小时以上；
(5)依次加入80-100毫升乙醇、80-100毫升甲醛、3.5-4.5克尼克酸、11-13克β -萘酚、60-70克烷基酚聚氧乙烯(21)醚，搅拌0.5小时以上，保持温度60-65°C ；
(6)在0.5小时内滴加35-45毫升甲酸，升温到70°C，在温度70-75°C下搅拌2小时以上；
(7)加入1.0-2.0克4-苯基-3- 丁烯-2-酮，在温度70-75°C下搅拌0.5小时以上；
(8)自然冷却至室温，加入纯净水至到体积为500毫升，即得碱性电镀锡光亮剂。
[0005]本发明的有益效果是:解决碱性电镀锡锡镀层光亮的问题，用碱性电镀锡工艺替代酸性电镀锡工艺，从而解决目前酸性电镀锡对设备腐蚀严重的问题。
【具体实施方式】
[0006]实施例一
(1)将25毫升异丙醇和40毫升乙醛在500毫升的烧杯中混合均匀，烧杯浸在冰水浴中，控制混合物的温度低于15°C ；
(2)在0.5小时内滴加30毫升质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，边加边搅拌，控制整个过程的温度要低于15°C ；
(3)滴加完毕后，在于15°C温度下搅拌30小时，再在0.5小时内滴加13毫升邻甲苯胺，同时保持温度低于20°C ；
(4)将上述产物移入500毫升的三口瓶中，加入100毫升异丙醇，然后升温到60°C，在60-65°C下搅拌1.5小时以上；
(5)依次加入90毫升乙醇、90毫升甲醛、4克尼克酸、12克β-萘酚、65克烷基酚聚氧乙烯(21)醚，搅拌0.5小时，保持温度60-65°C ；
(6)在0.5小时内滴加40毫升甲酸，升温到70°C，在温度70-75°C下搅拌2小时以上；
(7)加入1.5克4-苯基-3- 丁烯-2-酮，在温度70-75°C下搅拌0.5小时以上；
(8)自然冷却至室温，加入纯净水至到体积为500毫升，即得碱性电镀锡光亮剂。
[0007]实施例二
(1)将50毫升异丙醇和80毫升乙醛在1000毫升的烧杯中混合均匀，烧杯浸在冰水浴中，控制混合物的温度低于15°C ；
(2)在0.5小时内滴加60毫升质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，边加边搅拌，控制整个过程的温度要低于15°C ；
(3)滴加完毕后，在于15°C温度下搅拌30小时后，再在0.5小时内滴加26毫升邻甲苯胺，同时保持温度低于20°C ；
(4)将上述产物移入1000毫升的三口瓶中，加入200毫升异丙醇，然后升温到60°C，在60-65°C下搅拌1.5小时以上；
(5)依次加入180毫升乙醇、180毫升甲醛、8克尼克酸、24克β-萘酚、130克烷基酚聚氧乙烯(21)醚，搅拌0.5小时以上，保持温度60-65°C ；
(6)在0.5小时内滴加80毫升甲酸，升温到70°C，在温度70-75°C下搅拌2小时以上；
(7)加入3克4-苯基-3-丁烯-2-酮，在温度70-75°C下搅拌0.5小时以上；
(8)自然冷却至室温，加入纯净水至到体积为1000毫升，即得碱性电镀锡光亮剂。
[0008]实施例三
(1)将75毫升异丙醇和120毫升乙醛在2000毫升的烧杯中混合均匀，烧杯浸在冰水浴中，控制混合物的温度低于15°C ；
(2)在0.5小时内滴加90毫升质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，边加边搅拌，控制整个过程的温度要低于15°C ；
(3)滴加完毕后，在于15°C温度下搅拌0.5小时后，再在30小时内滴加39毫升邻甲苯胺，同时保持温度低于20°C ；
(4)将上述产物移入2000毫升的三口瓶中，加入300毫升异丙醇，然后升温到60°C，在60-65°C下搅拌1.5小时以上；
(5)依次加入270毫升乙醇、270毫升甲醛、12克尼克酸、36克β-萘酚、195克烷基酚聚氧乙烯(21)醚，搅拌0.5小时以上，保持温度60-65°C ；
(6)在0.5小时内滴加120毫升甲酸，升温到70°C，在温度70-75°C下搅拌2小时以上；
(7)加入4.5克4-苯基-3- 丁烯-2-酮，在温度70-75°C下搅拌0.5小时以上；
(8)自然冷却至室温，加入纯净水至到体积为1500毫升，即得碱性电镀锡光亮剂。
【主权项】
1.一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法，其特征在于制备方法是按照以下步骤进行的: (1)在低于15°c的温度条件下，将20-30毫升异丙醇和35-45毫升乙醛混合均匀； (2)在0.5小时内滴加25-35毫升质量分数为10%的氢氧化钠水溶液，边加边搅拌，控制整个过程的温度要低于15°C ； (3)滴加完毕后，在于15°C温度下搅拌0.5小时后，再在0.5小时内滴加10-15毫升邻甲苯胺，同时保持温度低于20°C ；(4)加入90-110毫升异丙醇，然后升温到60°C，在60-65°C下搅拌1.5小时以上； (5)依次加入80-100毫升乙醇、80-100毫升甲醛、3.5-4.5克尼克酸、11-13克β -萘酚、60-70克烷基酚聚氧乙烯(21)醚，搅拌0.5小时以上，保持温度60-65°C ；(6)在0.5小时内滴加35-45毫升甲酸，升温到70°C，在温度70-75°C下搅拌2小时以上；(7)加入4-苯基-3-丁烯-2-酮1.0-2.0克，在温度70-75°C下搅拌0.5小时以上； (8)自然冷却至室温，加入纯净水至到体积为500毫升，即得碱性电镀锡光亮剂。
【专利摘要】本发明公开了一种碱性电镀锡光亮剂的制备方法，其方法为：在低于15℃的温度条件下，将异丙醇和乙醛混合均匀；在0.5小时内滴加氢氧化钠水溶液，边加边搅拌；滴加完毕后再次滴加邻甲苯胺，保持温度低于20℃；加入异丙醇然后升温到60-65℃搅拌1.5小时后；依次加入乙醇、甲醛、尼克酸、β-萘酚、烷基酚聚氧乙烯(21)醚搅拌0.5小时以上；在0.5小时内滴加甲酸升温到70-75℃搅拌2小时以上；加入4-苯基-3-丁烯-2-酮，在温度70-75℃下搅拌0.5小时后；自然冷却至室温，加入纯净水若干，即得碱性电镀锡光亮剂。本发明的碱性电镀锡光亮剂的添加量为电镀液体积分数的3-5%，解决目前碱性电镀锡光亮剂的问题。
【IPC分类】C25D3-30
【公开号】CN104630833
【申请号】CN201510102113
【发明人】孟江燕, 王云英
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年3月10日