镁合金阳极氧化电解液及该电解液制备阳极氧化膜的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金阳极氧化电解液及该 电解液制备阳极氧化膜的方法。
【背景技术】
[0002] 镁合金阳极氧化技术是指在特定的电解液体系中，以镁合金为阳极，外加电流，在 其表面生成一层阳极氧化膜的工艺。在镁合金表面形成的阳极氧化膜可以提高其耐腐蚀性 能，保护金属表面。目前，这种处理方法广泛应用于汽车零部件，电子通讯领域，生物材料等 方面。
[0003] 已商业化的镁合金阳极氧化电解液体系大多含有Cr、F与P等污染环境的物质，亟 待研究出经济环境友好型阳极氧化电解液体系。目前镁合金环保型电解液体系多数集中在 阳极氧化火花放电区域，在该区域能耗较大，设备复杂，难于广泛应用。由于无火花放电过 程与火花放电阳极氧化过程不同，电参数的影响也不同，对于无火花放电过程的电参数影 响有待进一步研究。对于低电压阳极氧化的研究较少，且大部分膜层形貌、颜色等不均匀， 影响镁合金的实用价值。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种镁合金阳极氧化电 解液。本发明的电解液体系稳定，环保无毒，成本低廉，易于实现产业化。
[0005] 本发明的另一目的在于提供由上述电解液制备黑色阳极氧化膜的方法。通过本发 明的方法解决了镁合金阳极氧化膜的一步着色问题，提高了镁合金的耐腐蚀性能，在低电 压的条件下获得性能优异的阳极氧化膜。本发明的阳极氧化膜为均匀的黑色膜层，该膜层 具有良好的耐腐蚀性能。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0007] -种镁合金阳极氧化电解液组成为：四硼酸钠10g/L~50g/L，硼酸10~30g/L， 氢氧化钠5~30g/L，成膜促进剂4~15g/L，缓冲剂5~10g/L;电解液的pH值为8. 5~ 9. 5〇
[0008] 所述成膜促进剂为碳酸钠或钼酸钠；所述缓冲剂柠檬酸钠或酒石酸钠中一种以 上。所述电解液的pH为8. 5~9. 5,采用氢氧化钠溶液进行调节，所述氢氧化钠溶液的浓度 为 20wt%。
[0009] -种利用上述镁合金阳极氧化电解液制备镁合金黑色阳极氧化膜的方法，包括以 下步骤：
[0010] 1)前处理：砂纸打磨，进行热碱洗；
[0011] 2)阳极氧化：将经过步骤1)前处理的镁合金置于镁合金阳极氧化电解液中，进行 交流阳极氧化；所述阳极氧化的阴极材料为不锈钢；
[0012] 3)后处理：将经过步骤2)阳极氧化后的镁合金于70~100°C干燥20~30min， 得到阳极氧化膜。
[0013] 所述前处理的热碱洗工艺为将镁合金置于50°C~60°C的碱性溶液中，浸泡10~ 30min，碱性溶液组成为氢氧化钠40~50g/L，磷酸三钠10~20g/L，无水碳酸钠2~6g/L。
[0014] 所述阳极氧化的条件为阳极氧化时使用交流电源输出正弦波形，电压为8~14V， 电流密度为2A~10A/dm2,频率为50Hz，阳极氧化电解液温度为20°C~30°C，阳极氧化时 间为20~60min。
[0015] 所述阳极氧化膜为均匀的黑色膜层，该膜层具有良好的耐腐蚀性能，是一种具有 较大应用前景的镁合金阳极氧化工艺。
[0016] 与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
[0017] 1)本发明的电解液体系稳定，环保无毒，成本低廉，易于实现产业化；
[0018] 2)本发明的阳极氧化工艺温度为20°C~30°C，温度不高，利于节约能源；阳极氧 化电压为8~14V，电压较低，无火花放电现象，无需大型冷却设备，工艺简单，能耗较低；
[0019] 3)本发明实现了镁合金的阳极氧化一步着色，获得黑色的阳极氧化膜，且耐蚀性 能优良。
【附图说明】
[0020] 图1为未处理的镁合金（空白试样）与实施例4制备的阳极氧化处理的镁合金 (阳极氧化试样）在3. 5wt%NaCl溶液中的极化曲线；
[0021] 图2为实施例4制备的阳极氧化处理的镁合金表面即阳极氧化膜的SEM图；
[0022] 图3为实施例4制备的阳极氧化处理的镁合金表面即阳极氧化膜的EDS谱图。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限 于此。
[0024] 实施例1
[0025] -种镁合金阳极氧化电解液组成为：四硼酸钠20g/L，硼酸10g/L，氢氧化钠5g/L， 碳酸钠5g/L，柠檬酸钠6g/L;采用20wt%的氢氧化钠溶液调节电解液的pH值至8. 5。
[0026] 利用上述镁合金阳极氧化电解液制备黑色阳极氧化膜的方法，包括以下步骤：
[0027] 1)前处理：砂纸打磨至1500#，然后将镁合金放入55°C的碱洗液中，浸泡时间为 15min;所述碱洗液组成为氢氧化钠50g/L，磷酸三钠20g/L，无水碳酸钠5g/L;
[0028] 2)阳极氧化：将经过步骤1)前处理的镁合金放入上述的阳极氧化电解液中进行 交流阳极氧化；交流阳极氧化时，设置波形为正弦波形，电压为8V，电流密度为4A/dm2,频率 50Hz，阳极氧化电解液温度为20°C，阳极氧化时间为20min;
[0029] 3)后处理：将经过步骤2)处理的镁合金置于烘箱中，烘干温度80°C，烘干时间 30min，得到阳极氧化膜。所述阳极氧化膜为黑色膜层，膜层表面光滑，并有有少量细小的灰 色条纹出现，膜层的厚度约为3. 2ym。
[0030] 本实施例的黑色阳极氧化膜耐腐蚀性能参数如下：腐蚀电流密度为 2. 25yA?cm2,线性极化电阻为8. 3kQ〇
[0031]实施例2
[0032] -种镁合金阳极氧化电解液组成为：四硼酸钠30g/L，硼酸20g/L，氢氧化钠5g/L， 钼酸钠5g/L，梓檬酸钠8g/L;采用20wt%的氢氧化钠溶液调节电解液的pH值至8. 8。
[0033] 采用镁合金阳极氧化电解液制备黑色阳极氧化膜的方法，包括以下步骤：
[0034] 1)前处理：砂纸打磨至1500#，然后将镁合金放入60°C的碱洗液中，浸泡时间为 lOmin;所述碱洗液组成为氢氧化钠50g/L，磷酸三钠20g/L，无水碳酸钠5g/L;
[0035] 2)阳极氧化：将经过步骤1)前处理的镁合金放入上述的阳极氧化电解液中进行 交流阳极氧化；交流阳极氧化时，设置波形为正弦波形，电压为10V，电流密度为6A/dm2,频 率50Hz，阳极氧化电解液温度为25 °C，时间为30min;
[0036] 3)后处理：将经过步骤2)处理的镁合金置于烘干箱中，烘干温度100°C，烘干时间 25min，得到阳极氧化膜。所述阳极氧化膜为黑色膜层，膜层