一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其电镀方法

文档序号:9368328阅读:714来源:国知局
一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其电镀方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电镀领域,具体涉及一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其电镀方法。
【背景技术】
[0002]离子液体是指由有机盐和无机盐类混合熔化后形成的、由有机阳离子和无机阴离子组成的离子熔体,也称为室温熔盐。离子液体因具有独特的物理化学性质及特有的功能,如非挥发性、低熔点(可达-100°C )、宽液程、宽的电化学窗口、选择性溶解力与可设计性等,使其在有机合成、催化、分离分析及纯化、电化学等领域有着很好的应用前景。对电镀而言,离子液体则兼备了高温熔盐和水溶液的优点:具有较宽的电化学窗口,在室温下即可得到在高温熔盐中电沉积才能得到的金属和合金,但没有高温熔盐那样的强腐蚀性;同时,在离子液体中还可电沉积得到大多数能在水溶液中得到的金属,但没有副反应,因而得到的金属质量更好,电流效率更高,甚至可达100%。另外,离子液体是一种绿色溶剂,为环保型电镀工艺的开发提供了新思路。
[0003]离子液体按合成时间先后顺序可以分为:第一代AlCl3型离子液体、第二代非八1(:13型离子液体和第三代新型离子液体。对现有技术的文献检索发现:60年代和70年代离子液体电镀研究主要集中在第一代AlCl3型离子液体,但是这类离子液体对水非常敏感,稳定性不好,需要在惰性保护气体中进行电镀。90年代第二代非AlCl3型离子液体合成,非AlCl3型离子液体稳定性有所提高,但吸水一定时间后会分解变质,且这类离子液体的电导率低(1mS 》、金属盐溶解度不高。另外,第一代和第二代离子液体的成本都很高,这限制了它的规模化应用。随着第三代新型离子液体的合成,特别是一种深度共融型离子液体的合成,由于这类离子液体稳定性好,成本低廉,制备简单,使得离子液体在电镀领域的规模化应用成为可能。但是深度共融型离子液体电镀还存在以下几个问题:1)相比第一代和第二代离子液体,深度共融型离子液体的电导率较低(<10mS.cm1),粘度较高OlPa.s);
2)相比第一代和第二代离子液体来说,成本减低明显,但高于传统水溶液;3)深度共融型离子液体虽然稳定性较好,但目前的电镀研究均还在惰性保护气体中进行。

【发明内容】

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种基于深度共融型离子液体和水配制的电解液及其制备与应用,以克服现有技术中深度共融型离子液体电导率低、粘度高、成本高和无法在大气环境中操作等技术问题。
[0005]为实现上述目的及其他目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
[0006]本发明的第一方面,提供了电解液,含有氯化胆碱、氢键供体、主盐、添加剂和水,所述氯化胆碱与氢键供体的摩尔比为(I:4)?(1:0.5),每100ml电解液中含有(0.01?I)摩尔的主盐、(0.1?150)克的添加剂以及(I?500)克的水。
[0007]优选地,每1000ml电解液中含有(0.01?0.5)摩尔的主盐。
[0008]优选地,每100ml电解液中含有出?490)克的水。更优选地,每100ml电解液中含有(10?490)克的水。
[0009]优选地,所述氢键供体选自尿素、乙二醇、乙酰胺、甲酰胺、甘油、草酸、丙二酸、苯乙酸、三氯乙酸、对甲基苯磺酸、对甲基苯酚或间甲基苯酚中的一种或多种。
[0010]优选地,所述主盐选自镍盐、锌盐、铜盐、铬盐或锡盐中的一种或多种。
[0011 ] 优选地,所述镍盐选自氧化镍、氯化镍、硫酸镍、或氨基磺酸镍中的一种或多种。
[0012]优选地,所述锌盐选自氧化锌、氯化锌、或硫酸锌中的一种或多种。
[0013]优选地,所述铜盐选自氧化铜、氯化铜、硫酸铜或硝酸铜中的一种或多种。
[0014]优选地,所述铬盐选自氯化铬或硝酸铬中的一种或多种。
[0015]优选地,所述锡盐选自氧化锡、氯化亚锡或硫酸亚锡中的一种或多种。
[0016]优选地,所述添加剂选自烟酸、m)TA、柠檬酸、草酸、苹果酸、酒石酸、糖精、氯化锂、氟化锂、溴化钠、溴化钾中的一种或多种。
[0017]本发明的第二方面,提供了前述电解液的制备方法,包括如下步骤:
[0018](I)按配比将氯化胆碱和氢键供体,混合,加热,得离子液体;
[0019](2)按配比向步骤(I)中所得离子液体中加入水,得混合液;
[0020](3)按配比向步骤(2)中所得混合液中加入主盐和添加剂,加热溶解,即得电解液。
[0021]优选地,步骤(I)中,加热的温度控制在40_80°C。
[0022]优选地,步骤(I)中,加热的同时进行搅拌直至形成无色透明液体。
[0023]优选地,步骤(2)中,边搅拌边加入水。
[0024]优选地,步骤(3)中,加热的温度控制在30_80°C。
[0025]优选地,步骤(3)中,加热的同时进行搅拌直至形成澄清液体。
[0026]本发明的第三方面,提供了前述电解液在电镀领域、电解抛光领域、化学转化膜领域中的应用。
[0027]本发明的第四方面,进一步提供了一种电镀方法,包括如下步骤:
[0028](I)镀前处理:将基体材料按照常规电镀工艺中的预处理方法处理;
[0029](2)将预处理过的基体材料放入前述电解液中进行电镀;
[0030](3)取出样品,冲洗吹干,即可。
[0031]优选地,步骤(I)中,基体材料可选自常规的任何可以用来进行电镀的基体材料,例如铜、镁、不锈钢等等。
[0032]优选地,步骤(2)中,采用直流电镀或者脉冲电镀的方式进行电镀。
[0033]优选地,步骤(2)中,电镀的操作温度为30-80°C。电镀时间为10_120min。电流密度为 0.l-5A/dm2。
[0034]优选地,步骤(3)中,采用流水冲洗。
[0035]与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0036](I)本发明的电解液在电镀时具有高电导率,低粘度,环保,低成本的特点,且可在大气环境中进行电镀操作的优点。
[0037](2)采用本发明的电解液进行电镀时制备的镀层致密性好,纯度高,电流效率高达95%以上。克服了现有技术中的种种缺陷而具有创造性。
【附图说明】
[0038]图1:加入一定量的水后,电解液粘度明显降低,从粘度性质可以看到,添加水后可以减低电镀温度。
[0039]图2:加入一定量的水后,电解液电导率明显升高,从电导率性质也可以看到,添加水后可以明显减低电镀温度。
[0040]图3:没有加水电镀得到的镍镀层为疏松,而添加一定量的水配置的电解液中电镀得到镀层致密均匀。
[0041]图4:添加一定量的水后,电镀的电流效率明显提高,特别是在低温电镀时非常明显,
[0042]图5:为本发明实施例2中制备的电镀镍镀层的SEM照片。
[0043]图6:为本发明实施例2中制备的电镀镍镀层的EDXS图谱。
[0044]图7:为本发明实施例3中制备的电镀锌镀层的SEM照片。
[0045]图8:为本发明实施例3中制备的电镀锌镀层的EDXS图谱。
[0046]图9:为本发明实施例4中制备的电镀锌镀层的SEM照片。
[0047]图10:为本发明实施例5中制备的电镀镍锌镀层的SEM照片。
[0048]图11:为本发明实施例5中制备的电镀镍锌镀层的EDXS图谱。
[0049]图12:为本发明实施例6中制备的电镀铜镀层的SEM照片。
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