阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镁合金表面制备微弧氧化陶瓷层的方法，具体而言涉及一种采用阶段升压法制备微弧氧化陶瓷层的方法。通过三阶段升压模式可以有效地增加微弧氧化陶瓷层厚度，提高其耐蚀性。
【背景技术】
[0002]镁合金由于具有高的比强度和比刚度，低的密度，高的导热性，高的尺寸稳定性，良好的电磁屏蔽性能而在电子、汽车和航空航天工业得到广泛应用。但镁合金耐蚀性差，大大的限制了它的应用，因此必须对其进行必要的表面改性和防护。微弧氧化技术(MAO)是在阳极氧化基础上发展起来的一种新兴的材料表面陶瓷化技术，应用该技术可以在Al、Mg、Ti等金属表面原位生长一层陶瓷薄膜。通过微弧氧化工艺，可以显著提高镁合金的耐蚀性、表面硬度和耐磨性等。然而单一电压模式下由于后期击穿力不足，导致微弧氧化陶瓷层较薄，耐蚀性不理想。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，可以有效改善微弧氧化后期击穿力不足的缺陷，进而提高膜层的耐蚀性能。
[0004]本发明的三阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法按照以下步骤进行:
[0005](I)镁合金表面预处理:将试样用水磨砂纸逐级打磨至1200#，使其表面光滑且划痕方向一致。将打磨好的试样用酒精浸泡，并在75°C温度下利用超声波清洗器清洗5分钟，清洗后冷风吹干待用。
[0006](2)将打磨清洗吹干的镁合金试样放入铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段升压处理:
[0007]阶段1:电解液温度为35-40°C，电压为260-290V、工作频率为500_700Hz、占空比为20-40%，微弧氧化时间6min ；
[0008]阶段2:电解液温度为35-40°C，电压为300-330V、工作频率为500_700Hz、占空比为20-40%的条件下，微弧氧化5min ;
[0009]阶段3:电解液温度为35-40°C，电压为340-380V、工作频率为500_700Hz、占空比为20-40%的条件下，微弧氧化4min ;
[0010]阶段1-3的占空比较佳是20% -30%。
[0011]将经过3个阶段处理的试样取出，清洗吹干，即得具有高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。
[0012]本发明通过三阶段升压来弥补所需增加的击穿膜层再生长的电弧能量，前期在较低恒定电压下获得具有一定绝缘电阻以及较好致密性膜层，后期通过升高电压，达到膜层重新击穿放电继续快速生长，改善后期成膜效果以及膜层微观结构，获得较厚陶瓷层，有效阻隔外界腐蚀性介质，从而达到改善其耐蚀性的最终目的。
[0013]所得微弧氧化陶瓷层外观均匀致密，膜层阻抗达1.2xl05ohm.cm2以上，膜层硬度600HV以上，结合力为21N以上，明显有别于单一电压模式的微弧氧化陶瓷层。
【附图说明】
[0014]图1是实施例2所得微弧氧化陶瓷层电镜图:(a)膜层表面形貌，(b)膜层截面形貌。
【具体实施方式】
[0015]以下将结合实施例说明本发明的技术方案。
[0016]实施例1
[0017](I)试样是ZK60镁合金，清洗吹干；
[0018](2)试样放入铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在铝酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35-40°C，电压为260V、工作频率为600Hz、占空比为20%的条件下，微弧氧化6min，得微弧氧化陶瓷层；
[0019](3)得到的镁合金微弧氧化陶瓷层试样在铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在铝酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35-40°C，电压为300V、工作频率为600Hz、占空比为20%的条件下，微弧氧化5min ;
[0020](4)得到的镁合金微弧氧化陶瓷层试样在铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在铝酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35-40°C，电压为340V、工作频率为600Hz、占空比为20%的条件下，微弧氧化4min ;微弧氧化处理后的试样取出，用蒸馏水冲洗干净，冷风吹干，即得具有较高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样；
[0021]得到的ZK60镁合金微弧氧化陶瓷层膜层阻抗达1.27xl05ohm.cm2，膜层硬610HV，结合力为22N，陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提高。
[0022]实施例2
[0023]与实施例1不同的内容在于:
[0024]步骤(2)中的电压为280V ；
[0025]步骤(2)中的电压为320V ；
[0026]步骤(2)中的电压为360V。
[0027]得到的微弧氧化陶瓷层阻抗值可达1.3xl05ohm.cm2，膜层硬656HV，结合力为24N。陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提高。
[0028]实施例3
[0029]与实施例1不同的内容在于:步骤(2)-(4)中的频率为500Hz ;得到的微弧氧化陶瓷层阻抗值可达1.25xl05ohm.cm2，膜层硬623HV，结合力为21.5N。陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提尚。
[0030]实施例4
[0031]与实施例1不同的内容在于:步骤(2)-(4)中的占空比为30% ;得到的微弧氧化陶瓷层阻抗值可达1.28xl05ohm.cm2,膜层硬652HV，结合力为23N。陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提尚。
[0032]实施例5
[0033]与实施例1不同的内容在于:
[0034]步骤(2)中的电压为290V ；
[0035]步骤(2)中的电压为330V ；
[0036]步骤(2)中的电压为380V。
[0037]工作频率为700Hz，占空比为40 %。
[0038]得到的微弧氧化陶瓷层阻抗值可达1.23xl05ohm.cm2,膜层硬613HV，结合力为22.5N,陶瓷层耐蚀性能和硬度明显提高。
[0039]对照例I (单一电压模式)
[0040](I)试样是ZK60镁合金，洗洗吹干；
[0041](2)试样放入铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，在铝酸钠-磷酸钠复合电解液温度为35-40°C，电压为280V、工作频率为600Hz、占空比为20%的条件下，微弧氧化15min，得微弧氧化陶瓷层；微弧氧化处理后的试样取出，用蒸馏水冲洗干净，冷风吹干，即得镁合金微弧氧化陶瓷层试样。
[0042]得到的ZK60镁合金微弧氧化陶瓷层膜层阻抗达2.49xl04ohm.cm2,较阶段升压制得的微弧氧化膜层阻抗值降低一个数量级，膜层硬度256HV，陶瓷层硬度及耐蚀性均较低。
【主权项】
1.阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于将打磨清洗吹干的镁合金试样放入铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段升压处理: 阶段1:电解液温度为35-40°C，电压为260-290V、工作频率为500_700Ηζ、占空比为20-40 %，微弧氧化时间6min ； 阶段2:电解液温度为35-40°C，电压为300-330V、工作频率为500_700Ηζ、占空比为20-40%的条件下，微弧氧化5min ; 阶段3:电解液温度为35-40°C，电压为340-380V、工作频率为500_700Ηζ、占空比为20-40%的条件下，微弧氧化4min ; 将经过3个阶段处理的试样取出，清洗吹干，即得具有高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。2.根据权利要求1所述的三阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于所述的镁合金试样为ZK60镁合金。3.根据权利要求1所述的三阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于铝酸钠-磷酸钠复合电解液是以蒸馏水为溶剂，由浓度为10-15g/L铝酸钠，5-8g/L磷酸钠，3-5g/L氢氧化钠，3-5g/L四硼酸钠和3-5g/L梓檬酸钠组成。4.根据权利要求1所述的三阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于镁合金的打磨清洗是将镁合金试样用水磨砂纸逐级打磨至1200#，使其表面光滑且划痕方向一致，将打磨好的试样用酒精浸泡，加热条件下超声波清洗。5.根据权利要求1所述的阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于阶段1-3的占空比是20% -30%。
【专利摘要】本发明涉及一种阶段升压制备镁合金微弧氧化陶瓷层的方法，其特征在于将打磨清洗吹干的镁合金试样放入铝酸钠-磷酸钠复合电解液中，以镁合金试样为阳极，不锈钢槽为阴极，进行阶段升压处理：阶段1的电解液温度为35-40℃，电压为260-290V、工作频率为500-700Hz、占空比为20-40％；阶段2的电压为300-330V；阶段3的电压为340-380V；所得具有高耐蚀性的镁合金微弧氧化陶瓷层试样。得到的微弧氧化陶瓷层表面致密光滑，有光泽，手感细腻，具有较高的耐蚀性能，膜层阻抗达1.2x105ohm.cm2以上，膜层硬度600HV以上，结合力为21N以上，明显有别于单一电压模式的微弧氧化陶瓷层。
【IPC分类】C25D11/30
【公开号】CN105112981
【申请号】CN201510509136
【发明人】王泽鑫, 芦笙, 陈静, 陈维伟, 汤莉
【申请人】江苏科技大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月18日