一种无氰镀银电镀液及其电镀方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电锻液技术领域，尤其设及一种无氯锻银电锻液及其电锻方法。
【背景技术】
[0002] 锻银层很容易抛光，有很强的反光本领和良好的导热、导电、焊接性能，对有机酸 和碱的化学稳定性高，且其价格相对于其他贵金属便宜，已广泛应用于电子工业、装饰品、 餐具和各种工艺品的领域。
[0003]由于具有电流效率高、分散能力好、覆盖能力强、锻层结晶细致等优点，目前，国内 外大多还是采用有氯锻银工艺电锻银层。但氯化物锻银液具有剧毒性，严重污染环境，危害 生产者的健康，而且废液处理成本较高，所W人们希望用其它电锻工艺来取代氯化物电锻 银工艺。但目前使用的锻银体系普遍存在锻液稳定性差、锻层性能较低等问题，因此从安 全、环境保护等方面考虑，研制一种低毒、稳定的锻银液和锻银工艺来代替氯化物电锻银的 意义深远而又迫在眉睫。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明一方面提供一种无氯锻银电锻液，该无氯锻银电锻液稳定性及 分散性优良，不含氯离子，安全环保。
[0005] 本发明采用W下技术方案实现。
[0006] -种无氯锻银电锻液，包括硝酸银30~40g/l、硫代硫酸钢60~lOOg/L、焦亚硫 酸钢60~80g/l、硫代氨基脈1~3g/L、硫酸锭20~40g/L和尼克酷胺30~40g/L。
[0007] 优选地，包括硝酸银30~35g/l、硫代硫酸钢70~80g/l、焦亚硫酸钢60~70g/ L硫代氨基脈1~1. 5g/L、硫酸锭20~30g/L和尼克酷胺35~40g/L。
[0008] 优选地，包括硝酸银35g/l、硫代硫酸钢70g/l、焦亚硫酸钢65g/l、硫代氨基脈Ig/ L硫酸锭25g/L和尼克酷胺35g/L。
[0009] 优选地，无氯锻银电锻液PH值为5~6。
[0010] 本发明另一方面提供一种使用上述无氯锻银电锻液电锻的方法，采用该方法电锻 得到的锻层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
[0011] 一种使用上述无氯锻银电锻液电锻的方法，包括W下步骤：
[0012] (1)对锻件进行打磨抛光、除油和活化处理；
[0013] (2)将硫代硫酸钢溶解于去离子水中，加入硫代氨基脈、尼克酷胺和焦亚硫酸钢 揽拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加 入硫酸锭，制得无氯锻银电锻液，其中，无氯锻银电锻液中硝酸银30~40g/l、硫代硫酸钢 60~lOOg/L、焦亚硫酸钢60~80g/l、硫代氨基脈1~3g/L、硫酸锭20~40g/L和尼克酷 胺 30 ~40g/L;
[0014] (3)用银板做阳极，锻件做阴极，进行电锻；
[001引 （4)将锻件取出，进行纯化处理。
[001引优选地，所述步骤做电锻溫度为50~60°C。
[0017] 优选地，所述步骤（3)电锻电流密度为6~8mA/cm2。
[0018] 优选地，所述步骤（4)具体过程为：将锻件取出，置于含有=氧化二铭和氯化钢的 混合液中浸溃12s，取出洗净，置于硫代硫酸钢溶液中浸溃6s，取出洗净，置于浓度为35 % 的浓盐酸中浸溃20s，取出洗净，得到锻银锻层。
[0019] 与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明的无氯锻银电锻液，包括硝酸银 30~40g/l、硫代硫酸钢60~lOOg/L、焦亚硫酸钢60~80g/l、硫代氨基脈1~3g/L、硫酸 锭20~40g/L和尼克酷胺30~40g/L。本发明的无氯锻银电锻液稳定性及分散性优良，不 含氯离子，安全环保；电锻得到的锻层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
【具体实施方式】
[0020] 下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0021] W下实施例中所设及的原料均为市售。
[0022] 实施例1 :本实施例的无氯锻银电锻液包含W下组分：
[0023] 硝酸银 30g/l4 硫代硫酸钢 60g/L; 焦亚硫酸错 60g/^ 硫恍氮基臟 Ig/L:; 硫酸辕 20g/l4 尼克醜胺 30g/L
[0024] 使用上述无氯锻银电锻液电锻的方法如下：
[0025] 对锻件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钢溶解于去离子水中，加入硫 代氨基脈、尼克酷胺和焦亚硫酸钢揽拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子 水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸锭，制得无氯锻银电锻液，其中，无氯锻银电锻 液中硝酸银30g/l、硫代硫酸钢60g/l、焦亚硫酸钢60g/l、硫代氨基脈Ig/L、硫酸锭20g/L 和尼克酷胺30g/l，用银板做阳极，锻件做阴极，在无氯锻银电锻液溫度为50°C和电流密度 为6mA/cm2条件下进行电锻，将锻件取出，置于含有S氧化二铭和氯化钢的混合液中浸溃 12s，取出洗净，置于硫代硫酸钢溶液中浸溃6s，取出洗净，置于浓度为35%的浓盐酸中浸 溃20s，取出洗净，得到锻银锻层。
[0026] 实施例2 :本实施例的无氯锻银电锻液包含W下组分：
[0027] 硝酸银 30g/U 硫代硫酸销 75g/L;
[0028] 焦亚硫酸钢 65g/L； 硫代氨基腺 〇#L; 硫酸馈 20g/：L; 尼克醜胺 35g/L。
[0029] 使用上述无氯锻银电锻液电锻的方法如下：
[0030] 对锻件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钢溶解于去离子水中，加入硫 代氨基脈、尼克酷胺和焦亚硫酸钢揽拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水 中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸锭，制得无氯锻银电锻液，其中，无氯锻银电锻液 中硝酸银30g/l、硫代硫酸钢75g/l、焦亚硫酸钢65g/l、硫代氨基脈1. 5g/L、硫酸锭20g/L 和尼克酷胺35g/l，用银板做阳极，锻件做阴极，在无氯锻银电锻液溫度为60°C和电流密度 为8mA/cm2条件下进行电锻，将锻件取出，置于含有S氧化二铭和氯化钢的混合液中浸溃 12s，取出洗净，置于硫代硫酸钢溶液中浸溃6s，取出洗净，置于浓度为35%的浓盐酸中浸 溃20s，取出洗净，得到锻银锻层。
[003。 实施例3 :本实施例的无氯锻银电锻液包含W下组分：
[0032] 硝酸银 35g/：L; 硫代硫酸钢 孤g/L; 焦亚硫酸巧 65g/L; 硫代氨基脈 1换L; 硫酸鞍 25g/：L; 尼克酷胺 35g/L。
[0033] 使用上述无氯锻银电锻液电锻的方法如下：
[0034] 对锻件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钢溶解于去离子水中，加入硫 代氨基脈、尼克酷胺和焦亚硫酸钢揽拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子 水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸锭，制得无氯锻银电锻液，其中，无氯锻银电锻 液中硝酸银35g/l、硫代硫酸钢70g/l、焦亚硫酸钢65g/l、硫代氨基脈Ig/L、硫酸锭25g/L 和尼克酷胺35g/l，用银板做阳极，锻件做阴极，在无氯锻银电锻液溫度为50°C和电流密度 为6mA/cm2条件下进行电锻，将锻件取出，置于含有S氧化二铭和氯化钢的混合液中浸溃 12s，取出洗净，置于硫代硫酸钢溶液中浸溃6s，取出洗净，置于浓度为35%的浓盐酸中浸 溃20s，取出洗净，得到锻银锻层。
[0035] 测试方法：
[003引1、采用KzS浸泡实验检验锻层的抗变色能力
[0037]锻层在大气中S〇2、&S等腐蚀介质的作用下，会使表面生成淡黄色、黄褐色甚至黑 褐色的硫化银薄膜。锻层变色之后，不仅影响外观，更重要的是接触电阻增大，影响导电性， 而且造成焊接困难，降低使用价值。为了更加准确的验证锻层的抗变色性能，进行KzS溶液 浸泡实验，在常溫下使用0. Imol/L的KzS溶液锻层，记录锻层在浸泡中颜色的变化情况，比 较各种锻层的抗变色能力。
[003引上述测试结果如下表
[0039]
[0040]通过上述测试结果发现本发明无氯锻银电锻液电锻得到的锻层抗变色性优异，尤 其是实施例3性能最优，可满足装饰性电锻和功能性电锻等多领域的应用；
[0041]同时，本发明的无氯锻银电锻液稳定性及分散性优良，不含氯离子，安全环保；电 锻得到的锻层表面平整和致密光亮度好。
[0042]本发明的无氯锻银电锻液稳定性及分散性优良，不含氯离子，安全环保；电锻得到 的锻层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
[0043]应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围 的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案 的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
[0044]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银30~40g/L、硫代硫酸钠60~100g/ L、焦亚硫酸钠60~80g/L、硫代氨基脲1~3g/L、硫酸铵20~40g/L和尼克酰胺30~40g/ L 02. 根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银30~35g/L、硫代 硫酸钠70~80g/L、焦亚硫酸钠60~70g/L、硫代氨基脲1~I. 5g/L、硫酸铵20~30g/L 和尼克酰胺35~40g/L。3. 根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银35g/L、硫代硫酸 钠70g/L、焦亚硫酸钠65g/L、硫代氨基脲lg/L、硫酸铵25g/L和尼克酰胺35g/L。4. 根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，无氰镀银电镀液PH值为5~ 6〇5. -种使用权利要求1所述的无氰镀银电镀液电镀的方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理； (2) 将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌 至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫 酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银30~40g/L、硫代硫酸钠60~ 100g/L、焦亚硫酸钠60~80g/L、硫代氨基脲1~3g/L、硫酸铵20~40g/L和尼克酰胺30~ 40g/L ; (3) 用银板做阳极，镀件做阴极，进行电镀； (4) 将镀件取出，进行钝化处理。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（3)电镀温度为50~60°C。7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤⑶电镀电流密度为6~8mA/ Cm2O8. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（4)具体过程为：将镀件取出， 置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍 6s，取出洗净，置于浓度为35%的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
【专利摘要】本发明提供了一种无氰镀银电镀液及其制备方法。该无氰镀银电镀液包括硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L。本发明的无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保；电镀得到的镀层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
【IPC分类】C25D3/46
【公开号】CN105154930
【申请号】CN201510516434
【发明人】沈秋
【申请人】无锡桥阳机械制造有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月21日