一种陶瓷基板表面金属化的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于陶瓷基板表面处理工艺技术领域，特别涉及一种陶瓷基板表面金属化 的方法。
【背景技术】
[0002] 陶瓷基板表面金属化可以使陶瓷与金属连接起来制成复合基板，结合了陶瓷材料 优良的力学性能以及金属材料优异的导热、导电性能，是电真空陶瓷器件生产的关键技术。 在陶瓷金属化过程中经常遇到如下问题:金属化强度偏低、膜层结合力差、致密度低、金属 化面透光、易氧化等。这些不仅导致成品率减低，而且影响产品质量，因此不断研究提高金 属化工艺水平，对于提高产品质量、促进真空电子器件的发展至关重要。
[0003] 目前，陶瓷基板金属化的方法主要有化学镀法、电镀法、高温烧结被Ag(Ni)法、Mo-Mn烧结法、真空蒸发镀膜法和真空溅射镀膜法。
[0004] 采用电镀法金属化工艺完成的陶瓷基板，该产品的后续生产工艺比较复杂而且生 产周期长，不良率较高，也不能满足客户要求的线距〇. 08毫米的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种陶瓷基板表面金属化的方法。 本发明通过调整陶瓷基板金属化膜系工艺，将现有的金铬层金属化膜系调整为钛钨层金属 化膜系，缩短了产品生产周期，提高了产品的最终良品率，且进一步满足了客户对精细线路 板(线距0.08毫米)的需求。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案来实现：
[0007] 本发明的目的在于提供一种陶瓷基板表面金属化的方法，包括：
[0008] S1、镀鈦钨铜:在陶瓷基板表面依次进行镀鈦钨和镀铜处理(先镀鈦钨，再镀铜）， 处理条件为：真空度1 X 10-8,基片温度150-200°C，氩压4 X l(T3torr，偏压-200V，时间 30min，膜厚:鈦钨0 · 05-0 · lum，铜0 · 5-lum;
[0009] S2、脱脂:将S1所得基板放入脱脂液中，温度25°c-35°c，脱脂5min-10min后取出， 用去离子水冲洗4-6次；其中，每1L脱脂剂包含酸性脱脂剂80-120ml、硫酸150-250ml，其余 为水；
[0010] S3、酸化腐蚀:将S2所得基板放入腐蚀液中，室温下酸化腐蚀20-40S后，用去离子 水冲洗2-3次;其中，每1L腐蚀液包含过硫酸钠150-250g、硫酸30-50ml，其余为水；
[0011] S4、酸化处理:将S3所得基板放入浓度为10-30vol %的硫酸溶液中，室温下酸化 60-120s，然后取出放入浓度为10-30vol%的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间60-120s，酸化处理后用去离子水冲洗4-6次；
[0012] S5、贴膜:将S4所得基板进行贴膜，温度105-115°C，转速12 · 5mm/s，压力0 · 35Mpa， 贴膜完毕后，冷却30min;
[0013] S6、下底铜镀铜:将S5所得基板置于镀液I中，于温度22-28 °C反应15-25min，控制 膜厚在3-5微米;其中，每1L镀液I包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、氯离子40-60mg、整平 剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
[0014] S7、线路铜镀铜:将S6所得基板置于镀液I中，于温度22-28Γ进行镀铜，镀铜结束 后，取出基板用去离子水冲洗4-6次;其中，每1L镀液I包含硫酸铜60-110g、硫酸160-200g、 氯离子40-60mg、整平剂2-4ml、光亮剂0.05-0.15ml，其余为水；
[0015] S8、第一次镀镍:将S7所得基板置于镀液Π 中，电流l-3A/dm2，温度45-55°C，反应 10-20min，控制膜厚在3-9微米;其中，每1L镀液Π 包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、 硼酸35-45g、润湿剂1-2.5ml、开缸剂3-7ml，其余为水，镀液Π 的pH值为3-4.5;
[0016] S9、第二次镀镍:将S8所得基板置于镀液ΙΠ 中，电流l-3A/dm2，温度45-55°C，反应 120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次;其中，每1L镀液ΙΠ 包含氨基磺酸镍250-300g、氯化镍8-14g、硼酸35-45g、润湿剂1-2.51111、开缸剂3-71111、含磷添加剂3-71111，其余为 水，镀液ΙΠ 的pH值为3.5-5;
[0017] S10、预镀金:将S9所得基板置于镀液IV中，电压2.8-3.2V，反应时间30s;其中，每 1L镀液IV包含氰化金钾0.5-1.5g、柠檬酸2-6g、柠檬酸钾60-70g，其余为水，镀液IV的pH值 为 3.8-5.4,比重 8-15Be;
[0018] SI 1、镀金:将S10所得基板置于镀液V中，电流0.1-0.3A/dm2，温度63-7TC，反应 4-6min，以控制膜厚在0.2-0.5微米，镀金结束后，取出基板用去离子水冲洗4-6次;其中，每 1L镀液V包含氰化金钾3-5g、开缸剂5ml、柠檬酸盐30-45g、光亮剂3-6ml，其余为水，镀液V 的 pH 值为 5-6.5，比重12-18Be;
[0019] S12、去膜:将S11所得基板用浓度为10-30g/L的Κ0Η溶液进行去膜处理，处理温度 50-60°C ;去膜完毕后，用去离子水冲洗基板4-6次，每次冲洗时间3-5min;
[0020] S13、蚀刻：用蚀刻液对S12所得基板进行蚀刻，下底铜层的蚀刻速度1.5-4m/min， 线路铜层的蚀刻速度4-5.5m/min，蚀刻温度45-55 °C;其中，每1L蚀刻液包含亚氯酸钠 150ml、硫酸铵150g、碳酸铵70g、氯化铵30g、氨水250ml，其余为水；
[0021] S14、退钛钨:将S13所得基板用双氧水进行退钛钨处理，温度50-60°C，时间15s;
[0022] S15、脱水：将S14所得基板用无水乙醇进行脱水处理30s，然后于50-70°C干燥 2min，再于 120-210°C 真空干燥 120-240min;
[0023] S16、封闭：将S15所得基板用浓度为lOvol%的TL-CS溶液进行封闭处理，温度38-42°C，时间3-10s，然后用去离子水冲洗基板4-6次，最后于50-70°C干燥2min，即得。
[0024]所述步骤S4酸化处理:将S3所得基板放入浓度为20vol %的硫酸溶液中，室温下酸 化90s，然后取出放入浓度为20vol %的盐酸溶液中，室温下进行二次酸化，时间90s，酸化处 理后用去离子水冲洗4次。
[0025] 所述步骤S6下底铜镀铜:将S5所得基板置于镀液I中，于温度25°C反应20min，控制 膜厚在3~5微米;其中，每1L镀液I包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子50mg、整平剂3ml、光亮 剂0.1ml，其余为水。
[0026]所述步骤S7线路铜镀铜：将S6所得基板置于镀液I中，于温度25°C进行镀铜，镀铜 结束后，取出基板用去离子水冲洗4次;其中，每1L镀液I包含硫酸铜80g、硫酸180g、氯离子 50mg、整平剂3ml、光亮剂0. lml，其余为水。
[0027]所述步骤S8第一次镀镍:将S7所得基板置于镀液Π 中，电流2A/dm2，温度50 °C，反 应15min，控制膜厚在3~9微米;其中，每1L镀液Π 包含氨基磺酸镍280g、氯化镍12g、硼酸 40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml，其余为水，镀液Π 的pH值为3.8-4.5。
[0028]所述步骤S9第二次镀镍:将S8所得基板置于镀液ΙΠ 中，电流2A/dm2,温度50°C，反 应120s，镀镍结束后，取出基板用去离子水冲洗4次；其中，每1L镀液ΙΠ 包含氨基磺酸镍 280g、氯化镍12g、硼酸40g、润湿剂2ml、开缸剂5ml、含磷添加剂5ml，其余为水，镀液ΙΠ 的pH 值为 3.8-4.5。
[0029] 所述步骤S10预镀金:将S9所得基板置于镀液IV中，电压3.0V，反应时间30s;其中， 每1L镀液IV包含氰化金钾lg、柠檬酸4g、柠檬酸钾65g，其余为水，镀液IV的pH值为4-5,比重 ll-13Be〇
[0030] 所述步骤