一种PdCl<sub>2</sub>的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种PdCl2的制备方法，采用隔膜电解槽进行电解，阴离子膜将电解槽分割为双室电解槽，以钯条为阳极，以惰性电极为阴极，以1～6mol/L的盐酸溶液为阳极液，以0.1mol/L的氯化钠溶液为阴极液，电解30～60min，将电解后的阳极液浓缩，结晶，得到PdCl2。本发明的有益效果是：以离子交换膜电解法为核心技术，采用电化学方法，以钯条为阳极，惰性电极为阴极，盐酸和氯化钠溶液为电解液，不使用王水，省去了赶硝过程，极大简化工艺流程，减小设备化学腐蚀，降低环境污染；采用离子交换膜，可避免从阳极上溶出的钯进入阴极区且在阴极上再次析出，提高了生产效率，实现生产的节能减排，能够产生极大的经济效益和社会效益。
【专利说明】
一种PdG 12的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于膜电解领域，涉及一种PdCl2的制备方法。
【背景技术】
[0002]氯化钯(PdCl2)是一种棕红色结晶体，可溶于水、盐酸、乙醇、丙酮和氢溴酸。在石油化工领域，它不仅直接用作乙烯氧化制乙醛的催化剂，还用于制备具有不同载体的催化剂或分子筛。另外，在配制非导体材料镀层用的表面活性剂及制做气体敏感元件等方面也具有重要用途。
[0003]氯化钯常见的制备方法为:利用从精对苯二甲酸生产装置替换下的废钯碳催化剂回收的海绵钯，采取王水溶解法生产出高纯度的氯化钯。该工艺设备复杂且腐蚀严重，原料利用率低，有污染环境的氮氧化物产生，存在繁琐的赶硝步骤，存在一定的环境污染。
[0004]随着环保意识的提高，陆续地研究用电解的方法，尤其是用交流电解的方法制备氯化镍。但该法即使采用最佳的盐酸浓度(4?6moI/L)，最大电流效率也只有75.6%，同时由于酸度高，酸雾较大，而且为了保持较高的电流效率，溶液的终酸浓度较高，导致酸的利用率较低。在冶金工业中的电解采用阴离子交换膜，主要用于制备高纯镍、高纯锡、杂铜除杂、银的提炼等，很少单纯用于电解造液。
[0005]为了克服上述工艺中的缺点，我们研究了离子膜电解法制备氯化钯的工艺，离子膜电解技术以往通常用于制碱工业。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是:基于上述问题，本发明提供一种PdCl2的制备方法。
[0007]本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是:一种PdCl2的制备方法，采用隔膜电解槽进行电解，阴离子膜将电解槽分割为双室，以钯条为阳极，以惰性电极为阴极，以I?6mol/L的盐酸溶液为阳极液，以0.lmol/L的氯化钠溶液为阴极液，电解30?60min，将电解后的阳极液浓缩，结晶，得到PdCl2。
[0008]进一步地，惰性电极为镀铂钛网。
[0009]进一步地，电解条件为常温下，电流密度350A/m2，极距3cm。
[0010]进一步地，电解后的阳极液为PdCl42—溶液。
[0011]本发明的有益效果是:以离子交换膜电解法为核心技术，采用电化学方法，以钯条为阳极，惰性电极为阴极，盐酸和氯化钠溶液为电解液，不使用王水，省去了赶硝过程，极大简化工艺流程，减小设备化学腐蚀，降低环境污染;采用离子交换膜，可避免从阳极上溶出的钯进入阴极区且在阴极上再次析出，提高了生产效率，实现生产的节能减排，能够产生极大的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0012]下面结合附图对本发明进一步说明。
[0013]图1是电解槽的结构和反应示意图；
[0014]图2是PdCl2的XRD表征图。
【具体实施方式】
[0015]现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
[0016]膜电解法制备PdCl2的步骤为:
[0017](I)将金属钯经压片后，得到的条状的钯条放置于阳极室内，将镀铂钛网放置于阴极室内，均连接于电源上；
[0018](2)在每个电极室内均倒入电解液，阳极液为6moI/L的盐酸溶液，阴极液为
0.lmol/L的氯化钠溶液；
[0019](3)接通电源，电解的条件为温度常温下，电流密度350A/V，极距3cm，阳极反应:Pd_2e = Pd2+，30 ?60min ；
[0020](4)待阳极室中的钯条溶解完毕，关闭电源开关；
[0021 ] (5)从阳极室放出阳极液即得PdClA溶液，90?100 °C浓缩2?3h，待溶液表面产生晶膜，冷却结晶得到PdCl2。
[0022]如图1所示的电解槽的结构示意图，在外加直流电场作用下，H+在阴极还原成氢气，阴极液中的Cl—可透过阴膜进入阳极液;钯和部分Cl—在阳极氧化，钯以Pd2+离子形式进入溶液，与阳极液中的Cl—离子络合形成PdCl/—，反应式如下:
[0023]阳极反应:Pd— 2e—Pd2+
[0024]2C1——2e—Cl2T
[0025]Pd2++2e—PdCl42—
[0026]阴极反应:2H++2e—H2T
[0027]将电解溶钯后的氯钯酸阳极液经蒸发结晶得到氯化钯晶体，再对氯化钯晶体研磨，进行XRD表征，图2为氯化钯的XRD图谱。由图2可知，衍射峰形尖锐，结晶度高，与标准卡片对比，匹配性好，由此证明采用电化学溶钯造液一蒸发结晶法可制得结晶度较好的氯化钮晶体。
[0028]本发明能够极大简化工艺流程，节省生产设备，改善现有操作条件，同时避免槽电压高、电阻高、液温高、生产周期长、电流效率低等缺点，避免了采用王水溶钯造成的赶硝困难和环境污染，提高生产效率，实现生产的节能减排，能够产生极大的经济效益和社会效益。
[0029]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种PdCl2的制备方法，其特征是:采用隔膜电解槽进行电解，阴离子膜将电解槽分割为双室，以钯条为阳极，以惰性电极为阴极，以I?6mol/L的盐酸溶液为阳极液，以0.lmol/L的氯化钠溶液为阴极液，电解30?60min，将电解后的阳极液浓缩，结晶，得到PdCl2。2.根据权利要求1所述的一种PdCl2的制备方法，其特征是:所述的惰性电极为镀铂钛网。3.根据权利要求1所述的一种PdCl2的制备方法，其特征是:所述的电解条件为常温下，电流密度350A/m2，极距3cm。4.根据权利要求1所述的一种PdCl2的制备方法，其特征是:所述的电解后的阳极液为PdCl/—溶液。
【文档编号】C25B11/08GK105887123SQ201610286325
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】范义春, 王琪, 杨雨佳, 黄红缨, 蒋昊
【申请人】常州钇金环保科技有限公司