染色剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种染色剂及其制备方法。该染色剂包括如下组分：0.285～0.485克/升的酸性红94、0.0015～0.0215克/升的酸性黑172、0.00668～0.00868克/升的酸性黑168和0.032～0.052克/升的酸性橙74。上述染色剂能够使金属件的表面的颜色与玫瑰金色相近。
【专利说明】
染色剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种染色剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 金属产品，如铝合金、镁合金或钛合金，一般会进行阳极氧化处理，以在其表面形 成耐磨性较佳的阳极氧化膜。为使产品表面颜色多样化，阳极氧化后会对产品进行染色处 理或喷涂处理。由于玫瑰金色较为美观，深受人们喜爱，而目前的玫瑰金色的染色方法得到 的金属表面的颜色与玫瑰金色相差较大。
【发明内容】
[0003] 鉴于此，有必要提供一种染色剂，使用该染色剂使金属件的表面的颜色更加接近 玫瑰金色。
[0004] 此外，还提供一种染色剂的制备方法。
[0005] -种染色剂，包括如下组分:0.285~0.485克/升的酸性红94、0.0015~0.0215克/ 升的酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168和0.032~0.052克/升的酸性橙74。
[0006] 在其中一个实施例中，所述染色剂还包括0.0005~0.0025毫升/升的缓冲液，所述 缓冲液中包含质量百分含量为3~6%的醋酸和28~35%的醋酸钠。
[0007] 在其中一个实施例中，所述染色剂还包括1~4克/升的硫酸钠。
[0008] 在其中一个实施例中，包括如下组分:0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸 性黑172、0.00768克/升的酸性黑168和0.042克/升的酸性橙74。
[0009] -种染色剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010] 按照如下配比称取各组分：0.285~0.485克/升的酸性红94、0· 0015~0.0215克/ 升的酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168和0.032~0.052克/升的酸性橙74; [0011]将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合，得 到所述染色剂。
[0012] 在其中一个实施例中，还包括称取0.0005~0.0025毫升/升的缓冲液，所述缓冲液 中包含质量百分含量为3~6%的醋酸和28~35%的醋酸钠，其中，将所述酸性红94、所述酸 性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合的步骤具体为:将所述酸性红94、所述 酸性黑172、所述酸性黑168、所述酸性橙74和所述缓冲液于水中混合。
[0013] 在其中一个实施例中，还包括称取1~4克/升的硫酸钠，其中，将所述酸性红94、所 述酸性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合的步骤具体为:将所述酸性红94、 所述酸性黑172、所述酸性黑168、所述酸性橙74和所述硫酸钠于水中混合。
[0014] 上述配方的染色剂作为金属件的染色剂，能够使金属件的表面的颜色与玫瑰金色 相近。
【附图说明】
[0015] 图1为一实施方式的染色剂的制备流程图。
【具体实施方式】
[0016] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中 给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文 所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透 彻全面。
[0017] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的 技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具 体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
[0018]如图1所示，一实施方式的染色剂，该染色剂为一种玫瑰金色染色剂，可用于金属 件的染色，例如手机壳等。该染色剂包括如下组分:0.285~0.485克/升的酸性红94、0.0015 ~0.0215克/升的酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168、0.032~0.052克/升的 酸性橙74、0.0005~0.0025毫升/升的缓冲液和1~4克/升的硫酸钠。其中，溶剂为水。
[0019] 即1升染色剂中，酸性红94为0.285~0.485克，酸性黑172为0.0015~0.0215克，酸 性黑168为0.00668~0.00868克、酸性橙74为0.032~0.052克，缓冲液为0.0005~0.0025毫 升，硫酸钠为1~4克。
[0020] 优选的，染色剂包括如下组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168、0.042克/升的酸性橙74、0.0015毫升/升的缓冲液和1~4 克/升的硫酸钠。
[0021] 其中，酸性红94的分子式为C2QH2Cl4l4Na 2〇5。其中，酸性红94可以为奥野红性染料 139〇
[0022] 其中，酸性黑172的分子式为C^ftMCrM^SuNa。
[0023] 其中，酸性黑168也称中性黑BL。其中，酸性黑172和酸性黑168可以通过加入奥野 黑色染料402的方式加入。
[0024] 其中，酸性澄74的分子式为C16H11N5O7S。
[0025]其中，缓冲液中包含质量百分含量为3~6%的醋酸和28~35%的醋酸钠。缓冲液 可以为奥野铝氧化染料pH-5缓冲液。缓冲液也能够使金属染色后的表面的颜色更加接近玫 瑰金色。其中，含有上述配比的缓冲液和硫酸钠的染色剂能够使染色后的金属的表面的颜 色更加均匀，不会出现斑点。
[0026]可以理解，在其它实施例中，缓冲液也可以省略。硫酸钠也可以省略。
[0027] 上述配方的染色剂能够使得金属件的表面呈玫瑰金色，且具有较好的光泽度。
[0028] 如图1所示，一实施方式的染色剂的制备方法，包括如下步骤；
[0029] 步骤S110:按照如下配比称取各组分:0.285~0.485克/升的酸性红94、0.0015~ 0.0215克/升的酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168和0.032~0.052克/升的 酸性橙74。
[0030] 其中，酸性红94可以为奥野红性染料139;其中，酸性黑172和酸性黑168可以为奥 野黑色染料402。其中，缓冲液可以为奥野铝氧化染料pH-5缓冲液。
[0031] 步骤S120:将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168和酸性橙74于水中混合，得到染色 剂。
[0032] 进一步的，还包括称取0.0005~0.0025毫升/升的缓冲液，缓冲液中包含质量百分 含量为3~6%的醋酸和28~35%的醋酸钠，其中，将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168和酸 性橙74于水中混合的步骤具体为:将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74和缓冲液 于水中混合。
[0033]进一步的，还包括称取1~4克/升的硫酸钠，其中，将酸性红94、酸性黑172、酸性黑 168和酸性橙74于水中混合的步骤具体为:将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74和 硫酸钠于水中混合。
[0034]其中，含有上述配比缓冲液和硫酸钠的染色剂能够使染色后的金属的表面的颜色 更加均匀，不会出现斑点。
[0035] 优选的，S110中，按照如下配比称取各组分：0.285~0.485克/升的酸性红94、 0 · 0015~0 · 0215克/升的酸性黑172、0· 00668~0 · 00868克/升的酸性黑168和0 · 032~0 · 052 克/升的酸性橙74、0.0005~0.0025毫升/升的缓冲液和1~4克/升的硫酸钠。其中，将酸性 红9 4、酸性黑17 2、酸性黑16 8和酸性橙7 4于水中混合的步骤具体为：将酸性红9 4、酸性黑 172、酸性黑168、酸性橙74、缓冲液和硫酸铜于水中混合。
[0036]优选的，染色剂包括如下组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168、0.042克/升的酸性橙74、0.0015毫升/升的缓冲液和1~4 克/升的硫酸钠。
[0037]上述染色剂的制备方法简单易于工业化生产。
[0038]以下为具体实施例部分：
[0039] 实施例1
[0040]本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0041 ] (1)按照如下配比称取各组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168和0.042克/升的酸性橙74。
[0042] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168和酸性橙74于水中混合，得到染色剂。
[0043] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0044] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0045] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0046] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0047] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0048] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0049] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0050] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0051] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0052] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0053] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0054]采用色差仪测试本实施例的染色后的金属件的表面的颜色。其中，L代表颜色深 浅;a为正数表示偏红、负数表示偏绿;b为正数表示偏黄、负数表示偏蓝。并观察染色后的金 属件的表面是否存在斑点，以说明染色后的金属件的表面的颜色是否均匀。本实施例的染 色后的金属件的表面的颜色和染色后的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0055] 实施例2
[0056] 本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0057] (1)按照如下配比称取各组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168、0.042克/升的酸性橙74和0.0015毫升/升的缓冲液。其中， 缓冲液中包含质量百分含量为4%的醋酸和32%的醋酸钠。
[0058] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74和缓冲液于水中混合，得到染色 剂。
[0059] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0060] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0061] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0062] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0063] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0064] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0065] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0066] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0067] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0068] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0069] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0070] 采用实施例1相同的方法得到本实施例的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0071] 实施例3
[0072] 本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0073] (1)按照如下配比称取各组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168、0.042克/升的酸性橙74和3克/升的硫酸钠。
[0074] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74、缓冲液和硫酸钠于水中混合， 得到染色剂。
[0075]上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0076] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0077] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0078] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0079] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0080] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0081] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0082] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0083] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0084] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0085] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0086] 采用实施例1相同的方法得到本实施例的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0087] 实施例4
[0088] 本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0089] (1)按照如下配比称取各组分：0.385克/升的酸性红94、0.0115克/升的酸性黑 172、0.00768克/升的酸性黑168、0.042克/升的酸性橙74、0.0015毫升/升的缓冲液和3克/ 升的硫酸钠。其中，缓冲液中包含质量百分含量为4%的醋酸和32%的醋酸钠。
[0090] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74、缓冲液和硫酸钠于水中混合， 得到染色剂。
[0091] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0092] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0093] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0094] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0095] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0096] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0097] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0098] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0099] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0100] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0101] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0102] 采用实施例1相同的方法得到本实施例的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0103] 实施例5
[0104] 本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0105] (1)按照如下配比称取各组分：0.285克/升的酸性红94、0.0015克/升的酸性黑 172、0.00868克/升的酸性黑168、0.032克/升的酸性橙74、0.0005毫升/升的缓冲液和1克/ 升的硫酸钠。其中，缓冲液中包含质量百分含量为3%的醋酸和35%的醋酸钠。
[0106] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74、缓冲液和硫酸钠于水中混合， 得到染色剂。
[0107] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0108] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0109] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0110] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0111] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0112] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0113] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0114] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0115] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0116] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0117] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0118] 采用实施例1相同的方法得到本实施例的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0119] 实施例6
[0120] 本实施例染色剂的制备步骤如下：
[0121] (1)按照如下配比称取各组分：0.485克/升的酸性红94、0.0215克/升的酸性黑 172、0.00668克/升的酸性黑168、0.052克/升的酸性橙74、0.0025毫升/升的缓冲液和4克/ 升的硫酸钠。其中，缓冲液中包含质量百分含量为6%的醋酸和28%的醋酸钠。
[0122] (2)将酸性红94、酸性黑172、酸性黑168、酸性橙74、缓冲液和硫酸钠于水中混合， 得到染色剂。
[0123] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0124] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0125] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0126] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0127] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0128] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0129] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0130] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0131] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0132] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0133] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0134] 采用实施例1相同的方法得到本实施例的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0135] 对比例1
[0136] 对比例1的染色剂为:0.255克/升的酸性红94、0.0235克/升的酸性黑172、0.00788 克/升的酸性黑168、0.052克/升的酸性橙74、0.0015毫升/1的缓冲液和2.5克/升的硫酸钠。 其中，缓冲液中包含质量百分含量为4%的醋酸和32%的醋酸钠。
[0137] 上述染色剂的染色方法的步骤如下：
[0138] (1)将金属件夹持到自动线的挂具上，先将金属件在常温下浸泡于承装有除油剂 的除油槽中，于50 °C的条件下于除油剂中浸泡180秒。其中，除油剂中含有35 %的有机酸钠 盐、9 %的缓蚀剂和12 %的络合剂，其中，有机酸钠盐为柠檬酸钠，缓蚀剂为乙二醇，络合剂 为焦磷酸钠。
[0139] (2)在常温下，将除油后的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再在常温下将 金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒。其中，硝酸和除膜剂的混 合液中的硝酸的浓度为240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0140] (3)在常温下，将步骤(2)的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将金属件 在85°C条件下，于承装有化学抛光液的化学抛光槽中浸泡110秒，以进行化学抛光。其中，化 学抛光液包括磷酸、添加剂和硫酸，且化学抛光液中的磷酸、添加剂和硫酸的质量比为7: 2: 1，其中，按照质量百分含量，添加剂中含有5%的硫酸铜、15%的聚乙二醇、20%的硫酸和 40%的磷酸。
[0141] (4)将抛光后的金属件在常温下于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，然后在常温下 将金属件于承装有硝酸和除膜剂的混合液的中和槽中口浸泡60秒，接着再在常温下将金属 件再于承装有水的水洗槽中浸泡2 0秒。其中，硝酸和除膜剂的混合液中，硝酸的浓度为 240g/L，除膜剂的浓度为120g/L。
[0142] (5)在19°C、15V的条件下，将金属件于阳极氧化液中氧化2400秒进行阳极氧化处 理，以使金属件的表面形成多孔的氧化膜。其中，阳极氧化液包括硫酸和铝离子，阳极氧化 液中的铝离子的浓度为6克/升。其中，阳极氧化液中硫酸的浓度为180克/升。
[0143] (6)在常温下将形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒，再将形 成有氧化膜的金属件在50°C的条件下于活化剂中超声处理180秒，以使氧化膜活化。其中， 活化剂包括水和溶质，按照质量百分含量，溶质包括75 %的柠檬酸钠和25 %的醋酸钠。
[0144] (7)常温下将活化后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中浸泡20秒， 再将形成有氧化膜的金属件于上述染色剂中浸泡180秒，以使氧化膜吸附染色剂。
[0145] (8)将步骤(7)得到的染色后的形成有氧化膜的金属件在常温下于承装有水的水 洗槽中浸泡20秒，再在90°C的条件下将形成有氧化膜的金属件于承装有封孔剂的水溶液的 封孔槽中浸泡2100秒进行封孔处理。其中，封孔剂的水溶液中封孔剂的浓度为10克/升。其 中，按照质量百分含量，封孔剂包括75%的醋酸镍、20%的络合剂和5%的表面活性剂。络合 剂为柠檬酸。表面活性剂为三乙醇胺皂。
[0146] (9)将封孔处理后的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清洗20秒，再 在常温的条件下将形成有氧化膜的金属件于硝酸中浸泡90秒，其中，硝酸的浓度为100克/ 升。
[0147] (10)在常温下将步骤(9)得到的形成有氧化膜的金属件于承装有水的水洗槽中清 洗20秒，再在70 °C的条件下在水中超声处理30秒，再在70 °C的条件下在水中清洗30秒，最后 于70°C干燥1200秒，得到染色后的金属件。接着将染色后的金属件取下。
[0148] 采用实施例1相同的方法得到对比例1的染色后的金属件的表面的颜色和染色后 的金属件的表面的斑点现象见表1。
[0149] 表1为使用实施例1~6和对比例1的染色剂染色后的金属件的表面的颜色、玫瑰金 色的颜色和染色后的金属件的表面的斑点现象。
[0150] 表1
[0151]
[0152]
[0153] 从表1中可以看出，从上述数据可以看出，实施例1~6的金属件的表面的a值和b值 相对于对比例1而言，与玫瑰金色的a值和b值均相差较小。而从实施例1~6中可以看出，当 染色剂中还含有缓冲液和硫酸钠时，金属件的表面无斑点，更加的均匀。
[0154] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0155] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种染色剂，其特征在于，包括如下组分:0.285~0.485克/升的酸性红94、0.0015~ 0.0215克/升的酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168和0.032~0.052克/升的 酸性橙74。2. 根据权利要求1所述的染色剂，其特征在于，所述染色剂还包括0.0005~0.0025毫 升/升的缓冲液，所述缓冲液中包含质量百分含量为3~6%的醋酸和28~35%的醋酸钠。3. 根据权利要求1或2所述的染色剂，其特征在于，所述染色剂还包括1~4克/升的硫酸 钠。4. 根据权利要求1所述的染色剂，其特征在于，包括如下组分:0.385克/升的酸性红94、 0.0115克/升的酸性黑172、0.00768克/升的酸性黑168和0.042克/升的酸性橙74。5. -种染色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 按照如下配比称取各组分:0.285~0.485克/升的酸性红94、0.0015~0.0215克/升的 酸性黑172、0.00668~0.00868克/升的酸性黑168和0.032~0.052克/升的酸性橙74; 将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合，得到所 述染色剂。6. 根据权利要求5所述的染色剂的制备方法，其特征在于，还包括称取0.0005~0.0025 毫升/升的缓冲液，所述缓冲液中包含质量百分含量为3~6 %的醋酸和28~35 %的醋酸钠， 其中，将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合的步骤 具体为:将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168、所述酸性橙74和所述缓冲液于 水中混合。7. 根据权利要求5所述的染色剂的制备方法，其特征在于，还包括称取1~4克/升的硫 酸钠，其中，将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168和所述酸性橙74于水中混合 的步骤具体为:将所述酸性红94、所述酸性黑172、所述酸性黑168、所述酸性橙74和所述硫 酸钠于水中混合。
【文档编号】C25D11/02GK105908236SQ201610309064
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】王天宇
【申请人】广东长盈精密技术有限公司