一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法
【专利摘要】本发明公开了一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，属于铁合金精炼与新型碳材料制备技术领域。该方法以碳素铁合金为原料，制成板状或棒状，作为熔盐电解精炼阳极；以氯化物熔盐作为电解质，以钨、钼等高熔点金属材料作为阴极，在氩气等惰性气氛中进行熔盐电解；电解结束后，将阳极材料取出，进行“水洗?酸洗?水洗?烘干”处理，得到碳化物衍生碳；将阴极沉积的纯净铁合金取出，在电阻炉内重熔，浇铸成纯净铁合金产品。本发明采用熔盐电解精炼方法，将廉价的碳素铁合金原料同时制备成附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳，工艺流程短、设备简单，环境污染低。
【专利说明】
-种从碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生 碳的方法
技术领域
[0001] 本发明属于铁合金精炼与新型碳材料制备技术领域，具体设及一种纯净铁合金与 碳化物衍生碳的制备技术，特别设及一种W碳素铁合金为原料，通过烙盐电解精炼制备纯 净铁合金与碳化物衍生碳的方法。
【背景技术】
[0002] 洁净钢生产体系的建立需要纯净铁合金的支持。炼钢时使用杂质含量严格控制的 纯净铁合金，不但可W减轻炼钢任务，而且有利于进一步提升钢的洁净度，进而改善和提高 钢的质量。按照纯净钢的要求，纯净铁合金主要是指碳、硫、憐W及夹杂物含量很低的铁合 金〇
[0003] 碳化物衍生碳是指碳化物块体或粉体中的金属元素被移除，留下包含大量空隙的 "碳"。运种碳材料具有大量的微孔、相对高的比表面积和可调控的孔径分布W及良好的导 电性，可用于气体储存、催化剂载体、吸附剂和超级电容器电极等领域。目前碳化物衍生碳 的制备主要有高溫面素选择性刻蚀法、碳化巧无机盐反应法、水热淋浴法和碳化物热分解 法四种方法。运些方法制备工艺复杂、生产周期长且能耗较高，造成碳化物衍生碳价格较 高，限制其应用。
【发明内容】
[0004] 为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种低成本、低污染、工 艺流程短、设备简单的烙盐电解制备附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，W期 采用廉价碳素铁合金为原料，可同时实现纯净铁合金与碳化物衍生碳的低成本制备。
[0005] 为了解决W上技术问题，本发明是通过W下技术方案予W实现的。
[0006] 本发明提供了一种W碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的 方法，具体是：W碳素铁合金作为阳极，W高烙点金属材料作为阴极，W氧化侣刚玉相蜗作 为电解槽，电源为直流稳压电源，在氣气气氛保护下W烙融盐为电解质，电解溫度为500°C ~1200°C，电解电压为0.2~1.2V，电解时间1~60小时；电解结束后，将阳极材料取出，进行 水洗、酸洗、再水洗、最后烘干处理，得到碳化物衍生碳;将阴极沉积的纯净铁合金取出，在 电炉内重烙后诱铸，得到纯净铁合金。
[0007] 进一步的，所述碳素铁合金为工业级的高碳儘铁、高碳铭铁或高碳饥铁。
[000引进一步的，所述碳素铁合金采用快速冷却诱铸成棒状或板状。
[0009] 进一步的，所述碳素铁合金采用缓慢冷却凝固成棒状或板状。
[0010] 进一步的，所述高烙点金属材料为鹤或钢。
[0011] 进一步的，所述烙融盐为氯化钢和氯化钟的混合物。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有W下技术效果：
[0013] 1.本发明所使用的原料为廉价碳素铁合金，可极大降低生产成本。
[0014] 2.本发明可同时实现附加值高的纯净铁合金与碳化物衍生碳两种产品的制备;所 得纯净铁合金相对于碳素铁合金原料，在碳、硫、憐含量W及夹杂物数量上有极大降低。
[0015] 3.本发明通过控制碳素铁合金原料的冷却速度来控制原料组织结构，从而实现对 电解后碳化物衍生碳结构的控制。
[0016] 4.本发明烙盐电解精炼工艺流程短、设备操作简单、对环境污染低。
【附图说明】
[0017] 图1为实施例1电解前、后的鹤电极及电解产物照片。
[0018] 图2为实施例1高碳儘铁电解后获得的碳化物衍生碳及其截面照片。
[0019]图3为实施例1高碳儘铁电解后阴极电解产物的邸D图。
[0020] 图4为实施例1高碳儘铁电解后阳极碳化物衍生碳沈Μ及邸S能谱图。
【具体实施方式】
[0021] W下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
[0022] 实施例1
[0023] 采用电炉将高碳儘铁加热到1300°C烙化，高溫下取出诱铸到铜模中，快速冷却制 备成棒状(直径5mm、长50mm)，然后将高碳儘铁与导电材料连接引出作为阳极。高纯鹤(纯度 >99.9%，直径为8mm，长80mm)作为阴极。在电阻炉内，W氧化侣刚玉相蜗为电解槽，称取氯 化钢35g、氯化钟43g，总重78g，放入氧化侣刚玉相蜗，向电阻炉内通入氣气，并开冷却水，然 后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至710°C，使混合盐烙化。最后，将电极放入刚玉 相蜗中，通过直流稳压电源W0.3V的电压进行电解，电解4小时。电解结束后，将电极提离液 面，在氣气气氛下冷却至室溫。然后，取出阳极材料，进行"去离子水洗-盐酸酸洗-去离子水 洗"，放入50°C真空干燥箱内干燥，得到阴极产物和阳极碳化物衍生碳，如图1、2所示。将阴 极沉积物进行X射线衍射分析，如图3所示，则由图可知，阴极产物为纯净儘铁，然后，将纯净 儘铁放入电阻炉内重烙，诱铸成纯净儘铁合金产品。将得到的碳化物衍生碳经扫描电镜 (SEM)及抓S能谱分析表征，如图4所示，由图可知，高碳儘铁阳极电解后获得的碳化物衍生 碳中含有〔、51、口、]?11^6几种元素，其中主要为(：元素，其各元素的含量如表1所示。
[0024] 表1高碳儘铁电解精炼后阳极碳化物衍生物中各成分的量
[0025]
[0027] 实施例2
[0028] 在真空感应炉内将高碳铭铁加热到1900°C烙化，高溫下取出诱铸到保溫性能较好 的莫来石保溫砖中缓冷，制作成具有固定尺寸的板状(厚度3mm，长与宽均为40mm)，然后将 高碳铭铁与导电材料连接引出作为阳极，高纯钢(纯度>99.9%，直径为8mm，长80mm)作为阴 极。在电阻炉内，W氧化侣刚玉相蜗为电解槽，称取氯化钢30g、氯化钟40g，总重70g，放入氧 化侣刚玉相蜗，向电阻炉内通入氣气，并开冷却水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再 升溫至720°C，使混合盐烙化。最后，将电极放入刚玉相蜗中，通过直流稳压电源W0.36V的 电压进行电解，电解6小时。电解结束后，将电极提离液面，在氣气气氛下冷却至室溫。然后， 取出阳极材料，进行"去离子水洗-盐酸酸洗-去离子水洗"，放入50°C真空干燥箱内干燥，得 到碳化物衍生碳。将阴极沉积的纯净铭铁取出，在电阻炉内重烙，诱铸成纯净铭铁产品。
[0029] 实施例3
[0030] 在真空感应炉内将高碳饥铁加热到1800°C烙化，高溫下取出诱铸到铜模中，快速 冷却制备成棒状(直径5mm、长50mm)，然后将高碳饥铁与导电材料连接引出作为阳极。高纯 鹤(纯度>99.9%，直径为8mm，长80mm)作为阴极。在电阻炉内，W氧化侣刚玉相蜗为电解槽， 称取氯化钢36g、氯化钟39g，总重75g，放入氧化侣刚玉相蜗，向电阻炉内通入氣气，并开冷 却水，然后，升溫至200°C，保溫化除去水分，再升溫至740°C，使混合盐烙化。最后，将电极放 入刚玉相蜗中，通过直流稳压电源W0.4V的电压进行电解，电解8小时。电解结束后，将电极 提离液面，在氣气气氛下冷却至室溫。然后，取出阳极材料，进行"去离子水洗-盐酸酸洗-去 离子水洗"，放入50°C真空干燥箱内干燥，得到碳化物衍生碳。将阴极沉积的纯净饥铁取出， 在电阻炉内重烙，诱铸成纯净饥铁产品。
【主权项】
1. 一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳的方法，其特征在 于，以碳素铁合金作为阳极，以高熔点金属材料作为阴极，以氧化铝刚玉坩埚作为电解槽， 电源为直流稳压电源，在氩气气氛保护下以熔融盐为电解质，电解温度为500Γ~1200Γ， 电解电压为〇 . 2~1.2V，电解时间1~60小时；电解结束后，将阳极材料取出，进行水洗、酸 洗、再水洗、最后烘干处理，得到碳化物衍生碳;将阴极沉积的纯净铁合金取出，在电炉内重 熔后浇铸，得到纯净铁合金。2. 如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素铁合金为工业级的高碳锰铁、高碳铬铁或高碳钒铁。3. 如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素铁合金采用快速冷却浇铸成棒状或板状。4. 如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述碳素铁合金采用缓慢冷却凝固成棒状或板状。5. 如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述高熔点金属材料为钨或钼。6. 如权利要求1所述的一种以碳素铁合金为原料同时制备纯净铁合金与碳化物衍生碳 的方法，其特征在于，所述熔融盐为氯化钠和氯化钾的混合物。
【文档编号】C01B31/02GK106011943SQ201610369213
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】肖赛君, 高龙, 刘威
【申请人】安徽工业大学