用于制备石墨烯/碳纳米管材料的电化学装置的制造方法

文档序号:10260194阅读:655来源:国知局
用于制备石墨烯/碳纳米管材料的电化学装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于石墨烯材料技术领域,涉及一种电化学装置,尤其是涉及一种用于制备石墨烯/碳纳米管材料的电化学装置。
【背景技术】
[0002]碳纳米管是一种具有特殊结构的一维碳材料,它是一种管状碳分子,管上每个碳原子采取SP2杂化,相互之间以碳-碳键结合起来,形成由六边形组成的蜂窝状结构作为碳纳米管的骨架。碳纳米管的长径比一般在1000:1以上。由于它具有理想的一维结构决定了其具有特殊的性质,例如,优良力学、电学、热学等性质。石墨烯是由单层Sp2杂化碳原子构成的蜂窝状二维平面晶体结构。石墨烯具有大的比表面积、优良的导电、导热性能,可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。然而,在使用中碳纳米管往往会相互之间无规则纠缠,无法均匀分散,同时比表面积相对较小,限制了其研究应用。虽然,石墨烯具有极高的理论比表面积和优异的性能,但由于范德华力的作用容易形成宏观聚集体,石墨烯片层之间互相杂乱堆叠分布,导致有效比表面积减少,性能降低。因此,结合碳纳米管、石墨烯的优异性能及性能和结构的互补性,两者可共同用于复合材料。
[0003]石墨烯和碳纳米管进行复合时,石墨烯可以为碳纳米管提供支撑的平台及有利于CNTs电子传输的通道,而碳纳米管不仅可以减少石墨烯层的堆垛,增加材料的比表面积,碳纳米管的网络还可以起到连接石墨烯的效果。通过两者之间的协同作用,使复合材料表现出更加优异的性能。基于以上性质,使得石墨烯、碳纳米管复合材料在超级电容器、太阳能电池、显示器、燃料电池等方面有着良好的应用前景。
[0004]目前,石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法主要有化学气相沉积(CVD)法、逐层沉积法、真空抽滤法、涂制成膜法、电泳沉积法。CVD法存在对制备条件要求苛刻,能耗高的不足。而上述其他方法,制备均匀分散的复合材料,都需要解决石墨烯和碳纳米管的分散问题。例如,Yu等使用聚亚胺修饰水合肼还原的石墨烯,使其在水中带正电与带有羧基的多壁管逐层组装成复合薄膜(Yu, D.S.;Dai, L.M.J.phys.chem.lett.2009, I, 467)。但是分散在有机溶剂内存在分散均匀性差及溶剂存在毒性等问题,如果加入表面活性剂的加入会影响复合材料的性能。Lu等为解决分散问题,采用先复合后还原的方法。利用氧化石墨烯的亲水性,将氧化石墨烯/碳纳米管抽滤成膜,再通入肼蒸汽进行还原。但是,传统的还原过程(化学还原、热还原)存在还原条件要求高或者污染样品及环境等问题(Lu,X.J.;Douj H.;Gao,B.;Yuan,C.Z.;Yang.S.D.;Hao,L.;Shen.L.F.;Zhang, X.G.Electrochem.Acta 2011,56,5115)。Bon等使用带羧基的碳纳米管和有残氧基的石墨烯分散在N-甲基吡络烷酮中。通过施加IV或者5V的电压,将材料沉积到ITO电极上(Bon,S.B.;Valentini, L.;Kenny, J.M.;Peponi, L.;Verde jo, R.;Lopez-Manchado, M.A.Phys.StatusSolidi A 2010,207,2461)。电沉积过程只是将带电石墨烯和碳纳米管粒子在电极上沉积成膜。
[0005]然而,最新提出的氧化石墨烯的表面活性研究以及电化学还原法,为解决上述问题提供了新的思路。氧化石墨烯的结构主要由氧化区域(亲水区)和未氧化区域(疏水区)两部分组成,这种特殊的结构使得其可作为表面活性剂使用,解决了碳纳米管的分散问题,同时,通过电化学还原氧化石墨烯得到碳纳米管/石墨烯复合材料,克服了其它还原方法的不足,得到了石墨烯/碳纳米管层状定向排列结构,这也为实现石墨烯/碳纳米管复合材料的绿色、有效和规模化制备提供了新的可能。
[0006]但是,电化学还原法的具体实施,有不同的做法,而且还会受到多种因素的影响。现有的用于制备石墨烯的电化学还原装置,大都操作复杂,不能有效实现对各种反应影响参数的控制。因此,设计有效的石墨烯/碳纳米管材料制备装置对石墨烯和碳纳米管的研究与工业化应用具有重要的意义。
【实用新型内容】
[0007]本实用新型的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高效、可便捷调控反应参数的用于制备石墨烯/碳纳米管材料的电化学装置。
[0008]本实用新型的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0009]用于制备石墨烯/碳纳米管材料的电化学装置,该装置包括信号发生器、将信号发生器发出的电信号进行放大的功率放大器、用于检测功率放大器输出电信号的示波器、盛有氧化石墨/碳纳米管悬浮液的反应槽以及插设在氧化石墨/碳纳米管悬浮液中的第一电极与第二电极,并且所述的第一电极与第二电极分别与功率放大器的输出端电连接,所述的装置还包括控制器、与控制器电连接的第一驱动气缸及第二驱动气缸,所述的第一电极与第二电极分别与第一驱动气缸、第二驱动气缸传动连接,所述的控制器控制第一驱动气缸、第二驱动气缸分别带动第一电极、第二电极相对滑动,调节第一电极与第二电极之间的相对距离。
[0010]所述的第一驱动气缸与第二驱动气缸分别通过支撑架相对设置在反应槽两侧。
[0011]所述的第一电极通过第一连接板与第一驱动气缸的动力输出端固定连接,所述的第二电极通过第二连接板与第二驱动气缸的动力输出端固定连接。
[0012]所述的反应槽为上方敞口的长方体反应槽,该长方体反应槽的槽壁厚度为8-10mmo
[0013]所述的长方体反应槽的材质为有机玻璃。
[0014]所述的第一电极与第二电极的形状为板状或棒状。
[0015]所述的第一电极与第二电极之间的相对距离为5-200mm。
[0016]本实用新型中,所述的信号发生器的型号为DG1022,产生脉冲波频率的变化范围在0.5-50MHZ,主要用来输出信号并把信号输入到功率放大器中。
[0017]所述的功率放大器的型号为HVP-300A,其调压范围为30-70V,主要用来输出放大后的电信号,将电压加载到氧化石墨/碳纳米管悬浮液两端的第一电极与第二电极上。
[0018]所述的示波器的型号为DS1052E,用来观察各种不同信号幅度随时间的变化。
[0019]所述的第一电极与第二电极可以选自铜片、铅片、石墨片或导电ITO玻璃中的一种。
[0020]本实用新型装置可便捷地实现对影响电化学法制备石墨烯/碳纳米管材料的各种因素的大范围调节及精确控制,包括电极种类、电极间距、还原电压、电压方向、还原时间等,从而实现简单、有效制备石墨烯/碳纳米管材料。
[0021]使用本实用新型装置制备石墨烯/碳纳米管材料时,首先信号发生器连接功率放大器,功率放大器连接第一电极与第二电极,其中,功率放大器同时与检测电信号频率和波形的示波器连接,通过信号发生器对氧化石墨/碳纳米管悬浮液施加脉冲电压;向反应槽内加入适量氧化石墨烯/碳纳米管悬浮液,根据实际反应条件,选择电压、脉冲频率以及示波信号。接通电源,进行反应,在反应过程中,可通过控制器来控制第一驱动气缸、第二驱动气缸分别带动第一电极、第二电极相对滑动,以此来调节第一电极与第二电极之间的相对距离,保证电化学反应的正常进行;待反应结束后,将电极取出,并进行底部加热,即可得到石墨烯/碳纳米管膜材料,随后对反应槽和电极进行简单清洗后即可进行下次使用。
[0022]氧化石墨烯的结构是单原子层的碳网平面及边缘上带有-C00H、-OH和-C_0_C等含氧官能团,主要由氧化区域(亲水区)和未氧化区域(疏水区)两部分组成,这种特殊的结构使得其可作为表面活性剂使用。因此,当碳纳米管加入到于氧化石墨烯溶液中时,碳纳米管可与氧化石墨烯的疏水部分产生粘附,使得碳纳米管不再相互缠结,均匀的分散于溶液中。
[0023]本实用新型装置工作原理为:氧化石墨烯粒子在水溶液中由于化学基团电离而带负电荷,碳纳米管粘附于氧化石墨烯片层上,在两端施加正负脉冲电信号,该电信号不断交替加载,即第一电极与第二电极的正负性交替变换,当电极显正电性时,粒子向该电极移动,当电极显负电性时,已经移动到该电极上被吸附的粒子被还原,在此过程中,可以通过改变电压、占空比、频率来控制电极上被吸附的粒子的数量,当被吸附的粒子达到一定的范围时,即可在电极上形成石墨烯/碳纳米管膜。
[0024]与现有技术相比,本实用新型具有以下特点:
[0025]I)结合使用控制器、第一驱动气缸及第二驱动气缸,能够对第一电极与第二电极的相对距离进行调控,可适用于反应条件,且易于操控;
[0026]2)搭建成本低廉,操作简单,运行安全、可靠、环保,同时可大范围调控实验所需各反应参数,实现规模化制备石墨烯/碳纳米管材料的目的。
【附图说明】
[0027]图1为本实用新型装置结构示意图;
[0028]图2为本实用新型装置中反应槽结构示意图;
[0029]图3为实施例1制备所得石墨烯/碳纳米管材料的场发射扫描电镜图;
[0030]图4为实施例1制备所得石墨烯/碳纳米管材料的傅里叶红外表征图;
[0031]图5为实
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