一种温度压力自平衡的测量油气成分的随钻光谱仪的方法与装置的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置。包括对光源进行准直的抛物面反射镜，其特殊之处在于：反射镜下面依次设置采样气室与参考气室、带有四个独立热电单元和温度传感器的探测器、可以自动平衡参考气室与采样气室压力的平衡气室，平衡气室内带有滑动活塞。本发明装置具有以下有益效果：分析速度快，可在5秒内完成分析任务；分析成本低，分析过程中不会消耗任何样品；可实时在线分析，检测分析的结果可实时传到地面，具有巨大实用价值，提高油气田探测的效率；除了油气检测之外增加了操作安全目的硫化氢定性检测；耐高压高温，尺寸小，功耗低，便于集成到随钻设备中。
【专利说明】
一种温度压力自平衡的测量油气成分的随钻光谱仪的方法与装置[0001]( — )
技术领域
本发明涉及随钻光谱仪系统，具体涉及一种温度压力自平衡的测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置。
[0002](二)【背景技术】在开发油气藏的过程中对油气成份的检测主要集中在录井和测井两个环节。录井主要通过对钻井液进行检测，测井则主要是钻井完成后对地层液抽样检测。测井方面，Baker Hughes公司的R.DiFogg1使用光透射曲线的方法，获得流经采样管道截面的泥衆混合物的从400纳米到2000纳米范围的二维图像，可以直观地判断出其中是否含有油气。
[0003]上述方法的缺点主要在于:1.上述方法都无法做到随钻检测2.上述方法无法进行油气成分的实时在线分析因为随钻检测过程是在高温高压环境下进行的，测量中有多种外部干扰存在，同时对测量设备的稳定性，准确度以及尺寸大小都要相当高的要求。光谱技术能够很好的处理外部物质的光谱干扰，准确地检测出油气成分，是油气成份的随钻测量的最佳选择。随钻检测现有专利之一是Baker Hughes的S.Csutak在2011年公开的基于拉曼散射的随钻测量方案，该方案使用远红外的量子级联激光器为栗浦源和一种氮化物半导体光源。缺点主要表现在:1.外围配套设备多，横截面大。
[0004]2.量子级联激光器成本高，功耗大。
[0005]3.量子级联激光器一般使用波长5um以上的远红外光源，产生的拉曼散射是波长更长的远红外信号，光学系统较难检测。
[0006]基于激光的光谱技术可以准确快速测量，但是近红外和中红外波段所用光源激光二极管和探测器的最高工作温度在60_80°C，无法满足随钻检测的高温环境。
[0007](三)
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法与装置。装置主要包括:光源、气室、滤波片、探测器、电路系统和平衡气室。
[0008]本发明是通过如下技术方案实现的:一种测量油气成分的随钻光谱仪装置，包括对光源进行准直的抛物面反射镜，其特殊之处在于:反射镜下面依次设置采样气室与参考气室、带有四个独立热电单元和温度传感器的探测器、可以自动平衡参考气室与采样气室压力的平衡气室，平衡气室内带有滑动活塞。
[0009]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，光源为工作温度设计在450°C以上的黑体辐射源。
[0010]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，采样气室和参考气室的腔体内有四个通道，分别与平衡气室两侧连通，保证相连通道压力相同，探测器带有四个通道及相应的四个独立热电探测器。
[0011]探测器自带内部热敏电阻，探测器的每个通道各配一个滤波片和透射窗口，探测器安装在半导体制冷片上。
[0012]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，参考通道与平衡气室一侧连通，待检测通道与平衡气室另一侧连通。
[0013]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，抛物面反射镜、气室腔体、安装底座及平衡气室密封连接。
[0014]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，平衡气室内置密封性良好的滑动活塞，自动平衡参考气室与采样气室的气压。
[0015]本发明的测量油气成分的随钻光谱仪装置，系统采用锁相放大的微弱信号处理技术，以实现降低闪烁噪声(1/f噪声)的效果。对驱动电压施加低频方波调制信号，并且对探测器用同样的频率解调。
[0016]基于上述随钻光谱仪装置的一种测量油气成分的测量方法，包括以下步骤:(1)室温常压系统检测:确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作；(2)控制驱动电流、辐射:通过探测器自带的热敏电阻测量环境温度来控制光源1的驱动电流，从而使光源始终按照设定的谱型辐射；(3)光谱仪的温度检查:逐步升温，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度；(4)光谱仪的高压检查:逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统没有泄露。 确认最高工作压强；(5 )光谱仪的常温常压校准:在R和S1、S2通道通过同样的气体，如甲烷和氮气的混合气体，确认探测器的灵敏度和探测范围，以及范围线性反应；(6)评估:经过上述检查与校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。 [0〇17]本发明的优点在于:(1)分析速度快，可在5秒钟内完成分析任务；(2)分析成本低，分析过程中不会消耗任何样品；(3)可实时在线分析，检测分析的结果可实时传到地面，具有巨大实用价值，大大提高油气田探测的效率；(4)耐高压高温，尺寸小，功耗低，便于集成到随钻设备中；本专利的创新之处在于:1.采用基于热辐射效应的红外光源，和热电探测器，自然工作温度范围宽。
[0018]2.通过探测器的内置热敏电阻测量环境温度，根据模拟环境的温度电流测试关系，控制光源的驱动电流，使之稳定在一个温度上，进而保持稳定的光谱分布。
[0019]3.系统设置两个待测通道S1与S2,通过选择滤波片，可以实现一通道对油气成分 (甲烷)定量检测，另一通道对安全气体(H2S)定性检测。
[0020]4.系统设有参考气室，根据目标气体选择参考气室中填充的气体种类(如检测甲烷，则填充十个大气压1%浓度的甲烷气体)，通过平衡气室保证待测通道与参考通道处于同温同压的环境，无需进行甲烷光谱在测量环境下漂移形变的补偿。
[0021]5.通过设计平衡气室的尺寸，可以获得预定随钻压力工作范围的光谱分析仪。 [〇〇22](四)【附图说明】下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[0023]附图1为本发明随钻光谱仪的原理图；附图2为本发明的平衡气室结构图；附图3为本发明的采样气室和参考气室的腔体结构示意图；附图4为本发明的光谱仪的操作流程图；图中:1为光源;2为反射镜;3为腔体;4为探测器;5为半导体制冷片;6安装底座A; 7为平衡气室;8为滑动活塞;9为安装底座B。[〇〇24](五)【具体实施方式】附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括对光源1的发光点进行准直的抛物面反射镜2，光源1安装在抛物面反射镜2里，其发光点位于抛物面反射镜2的焦点上，发出的光平行出射实现准直。气室的腔体3与抛物面反射镜2,平衡气室7和安装底座6、9密封连接，气体的通道两端装有投射窗口，进行密封设计。采样气室和参考气室的腔体3内有四个通道， 参考通道与采样通道分别与平衡气室7两侧连通，保证相连通道压力相同。探测器4带有四通道和四个独立热电探测器，每个通道各配一个滤波片和透射窗口，探测器4安装在半导体制冷片5上。光源1的发光点和探测器4都通过热绝缘层安装固定，避免与周围环境直接接触。安装底座A6为制冷片等部件的安装底座，安装底座B9为分析仪的安装底座。光源准直模块即抛物面反射镜2、气室的腔体3和安装模块即安装底座6,9均采用热胀系数小，机械强度高的材料，如不锈钢，铝合金或者其它合金材料。
[0025]本实施例中光源1选择为黑体辐射光源。两个信号通道S1、S2和参考通道A是随钻的压强，比邻的参考通道R内则为10个大气压的1%的微量甲烷气体。一种可供选择的热辐射源，如美国HawkEye Technology公司IR系列红外光源，设计工作温度450°C以上。本应用的目标温度在575°C，功耗约为500 mW，工作时间10000个小时(14个月多)。该光源1可以使用几十赫兹的脉冲调制，与热电堆探测器结合使用，使用锁相放大的微弱信号处理技术，在该调制频率上能达到降低闪烁噪声(1/f?噪声)的效果。抛物面反射镜2能够将黑体辐射光源全立体角发射准直于一个方向传播，准直后的平行传输距离可长达50-75毫米。
[0026]本例中需要将辐射源的温度稳定在575°C，从而保证测量结果的稳定性。本专利发明了一种方法，利用探测器4内置的热敏电阻测量气室的环境温度，以此控制光源1的驱动电流。通过实验法，将辐射源温度始终控制在575°C，记录相对应的环境温度Tr与驱动电流 I，得出实验表格，并进行函数拟合即I=f(TR)。当环境温度发生变化时，光源的驱动电流相应变化，从而使辐射源的温度稳定在575°C上，进而将辐射源的能谱分布聚集在3到4微米的甲烷等有机气体的强吸收区，同时维持它们足够的发射强度。
[0027]探测器4选择耐高温的热电堆探测器。它可以提高精度，热负载小，响应时间快，能适应几十赫兹的调制频率。一个可供选择的探测器4为美国Dexter Research Center公司的ST-120,它有四个通道，每个通道都是同样的探测器。每个通道都配有窗口过滤片，可选择特定的波长。
[0028]连接光源2和探测器安装底座6的是采样气室的腔体。分为四个通道，如图3所示 (虚线表示相邻通道之间并未从物理上隔开)。其中两个作为参考通道a和R通道)，另外两个为采样通道(S1和S2通道)。随钻过程中如果钻探到天然气，气体通过采样气室的进气孔流经采样通道，通过与其相连的平衡气室7的右侧出气口流出。参考通道R进出气口复用，填充完气体后进行密封。该通道与平衡气室7是连通的，预先填充10个大气压1%的微量甲烷气体，在常温常压下，由于平衡气室内压差的存在，滑动活塞将滑动至图1中最左侧。R通道与信号通道S2的透射光经过同一波长的滤波片。若以甲烷为油气成份作为测量目标，滤波片的透射峰设在甲烷的吸收峰3.357微米处。若以油气成份的碳氢键作为测量目标，滤波片的透射峰设在碳氢键的吸收峰3.430微米处。信号通道S2通过选择不同波长的滤波片，可用于检测除甲烷之外的其他气体(如硫化氢气体，钻井过程中出现硫化氢气体是极其危险的)是否存在，用作危险气体的定性分析。本专利仅以甲烷为测量目标阐述，所用方法亦适用于其它测量目标。
[0029]如图3所述，通道A为参考信道，与采样通道是连通的，A设在3.95微米处，远离任何吸收峰，用于待测气体透射率计算的归一化因子。参考通道的进出气孔在完成校准后要密封根据探测灵敏度和量程，本例中腔体长度选择在5到50毫米之间。考虑与光源准直模块和探测器密封连接，腔体的外直径在10-15毫米之间。两端的光学窗口采用蓝宝石，氟化钙， 氟化钡等红外透射材料。信号通道两端采用单独的密封窗口。
[0030]为保证参考气室和采样气室同温同压，设计了平衡气室7。如图1所述，平衡气室为圆柱状气室，位于安装底座6和9之间并进行密封，气室内设置了一个密封良好的滑动活塞 8,保证活塞两侧气不互相泄露。平衡气室7—侧(图2左侧)与参考通道R连通，另一侧(右侧) 与采样通道S1连通，通道S1，S2和A是连通的，采样通道的出气口也设置在该侧。在随钻检测过程中，采样通道的气压就是随钻压力，高达几百个大气压。因此平衡气室中活塞的材料选择必须耐高温高压的材料。如图2所述，在常温常压下，参考通道R内填充10个大气压1%的甲烷气体，压差使活塞滑动至最右侧。随钻过程中，采样气室的气压不断增大，达到几百个大气压，使滑动活塞8不断向左滑动，平衡气室的存在就是为了使参考通道R与采样通道保持同压，这样就可以避免再进行甲烷光谱在测量环境下漂移形变的补偿。平衡气室宽度与气室腔体的外直径保持一致，通过改变半径大小，从而改变体积大小，体积大小决定了该分析仪工作的最大压力范围。[〇〇31]选用下例阐述本方法的原理。本例中选定平衡气室7腔体外直径为10毫米，腔体长度为20毫米。参考通道，采样通道与平衡气室连接的连通管道直径为1毫米，长度合计约为8 毫米。平衡气室的宽度与气室腔体外直径一致，为10毫米，半径为2.5厘米。如图2,下井测试之前滑动活塞8左侧压强Pmin为10个大气压，活塞位于最右侧，此时1%的甲烷气体占有的体积VI最大，经计算，VI约等于6377JI立方毫米。随钻过程中，当滑动活塞8滑动至最左侧时，分析仪所能承受最大压力达到最大值Pmax，经计算，此时1%的甲烷气体占有的体积V2最小，约等于127JI立方毫米。体积之比V2/V1为压强的反比Pmax/Pmin，可得本例中分析仪所能承受最大压力Pmax约为502个大气压，完全可以适应随钻检测的应用环境。[〇〇32]5操作流程(方法)在完成上述光谱仪模块的安装之后，需通过如下的操作流程(图4)完成光谱仪的整体系统设计，才能用于实际测量。[〇〇33](1)首先确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作。[〇〇34](2)通过探测器4内置的热敏电阻测量气室的环境温度并以此来控制光源1的驱动电流，从而使光源1始终按照设定的谱型辐射。
[0035](3)对参考通道R填充10个大气压1%的甲烷气体。[〇〇36](4)光谱仪的温度检查。逐步升温到，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度。[〇〇37](5)光谱仪的高压检查。逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统有无泄露。确认最高工作压强。[〇〇38](6)光谱仪的常温常压校准。在参考通道和采样通道通过同样的气体，如甲烷和氮气的混合气体，确认探测器的灵敏度和探测范围，以及线性反应范围。
[0039](7)比对R、S通道信号计算目标分析物浓度的确定方法包括:使用减法、分割、交叉相关性、卷积、曲线拟合、回归分析和优化的一种或多种数学或化学计量学的应用方法。
[0040](8)经过上述校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。
[0041]本发明装置具有以下有益效果:分析速度快，可在5秒内完成分析任务;分析成本低，分析过程中不会消耗任何样品；可实时在线分析，检测分析的结果可实时传到地面，具有巨大实用价值，提高油气田探测的效率;除了油气检测之外增加了操作安全目的硫化氢定性检测;耐高压高温，尺寸小，功耗低，便于集成到随钻设备中。
【主权项】
1.一种测量油气成分的随钻光谱仪装置，包括对光源进行准直的抛物面反射镜，其特 征在于:反射镜下面依次设置采样气室与参考气室、带有四个独立热电单元和温度传感器 的探测器、可以自动平衡参考气室与采样气室压力的平衡气室，平衡气室内带有滑动活塞。2.根据权利要求1所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:探测器下面设 置半导体制冷片。3.根据权利要求1或2所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:采样气室 和参考气室的腔体内有四个通道，分别与平衡气室两侧连通，保证相连通道压力相同，探测 器带有四个通道及相应的四个独立热电探测器。4.根据权利要求3所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:探测器的每个 通道各配一个滤波片和透射窗口。5.根据权利要求4所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:四通道分别为 参考通道X和R通道，采样通道S1和S2通道。6.根据权利要求5所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:抛物面反射 镜、采样气室与参考气室、安装底座及平衡气室密封连接。7.根据权利要求6所述的测量油气成分的随钻光谱仪装置，其特征在于:光源为设计工 作温度在450 °C以上的黑体辐射源。8.—种测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)室温常压系统检测:确定系统的硬件设计在室温常压下，电路、光路能正常工作；(2)控制驱动电流、辐射:通过探测器内置热敏电阻测量环境温度来控制光源的驱动电 流，从而使光源始终按照设定的谱型辐射；(3)光谱仪的温度检查:逐步升温，检查电路、光路能否正常工作，确认最高工作温度；(4)光谱仪的高压检查:逐步加压，检查电路、光路能否正常工作，检查系统没有泄露。 确认最高工作压强；(5)光谱仪的常温常压校准:在R和S1、S2通道通过同样的气体，确认探测器的灵敏度和 探测范围，以及范围线性反应；(6)评估:经过上述检查与校准的光谱仪通过模拟环境测试进行系统测试评估其性能。9.根据权利要求8所述的测量油气成分的随钻光谱仪的测量方法，其特征在于:比对R、 S通道信号计算目标分析物浓度的确定方法包括:使用减法、分割、交叉相关性、卷积、曲线 拟合、回归分析和优化的一种或多种数学或化学计量学的应用方法。
【文档编号】G01N21/3504GK105971582SQ201610412776
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月13日
【发明人】季文海, 潘帅好
【申请人】中国石油大学(华东)