多晶超硬构件及其制造方法【专利摘要】本发明公开了一种多晶超硬构件，所述多晶超硬构件包含多晶金刚石材料主体(20，51，52)、工作表面(34)、基本不含溶剂/催化剂材料的第一区域(51)和远离工作表面的第二区域(52)，其中所述第一区域沿基本垂直于所述工作表面延伸的平面的平面从所述工作表面延伸进入到所述主体中一个深度(Y)，所述第二区域在多个所述空隙区域中包含溶剂/催化剂材料。基底(30)沿与第二区域的界面(24)附接至所述主体。斜面在主体的外围侧表面和工作表面之间延伸。所述第一区域的深度在所述第一区域和外侧表面的交叉部处朝向所述工作表面逐渐变小，使得第一区域在外围侧表面的深度(Y’)小于第一区域大部分的深度。【专利说明】多晶超硬构件及其制造方法
技术领域：
[0001]本发明涉及包含多晶金刚石(PCD)材料主体(bοdy)的多晶超硬构件(construetion)和制造热稳定的多晶金刚石构件的方法。【
背景技术：
】[0002]用于机械加工(machining)的切削器嵌件(cutterinsert)和其他工具可以包含结合到烧结碳化物基底的多晶金刚石(PCD)层。PCD是超硬材料的示例，也被称为超研磨材料。[0003]包含？0)的组件可用于各种切削(cutting)、机械加工、钻孔(drilling)或破碎(degrading)硬质或研磨材料如岩石、金属、陶瓷、复合材料和含木材料的工具中C3PCD包含大量基本上共生的金刚石颗粒(grain)，所述金刚石颗粒形成限定金刚石颗粒之间的间隙的骨骼体(skeletalmass)J⑶材料典型地包含占其体积至少约80%的金刚石并且可以通过使金刚石颗粒的聚集体(aggregatedmass)在烧结助剂的存在下经受大于约5GPa，典型地约5.5GPa的超高压力和至少约1200°C，典型地约1440°C的温度来制造，所述烧结助剂也被称为用于金刚石的催化剂材料。用于金刚石的催化剂材料可以理解为是在金刚石在热力学上比石墨更稳定的压力和温度条件下能够促进金刚石颗粒的直接共生的材料。[0004]用于金刚石的催化剂材料典型地包括任何VIII族元素并且常见示例是钴、铁、镍和包括任何这些元素的合金的某些合金。PCD可以在钴-烧结碳化钨基底上形成，该基底可以为PCD提供钴催化剂材料的来源。在PCD材料主体烧结期间，烧结-碳化物基底的组分如在钴-烧结碳化妈基底的情况下的钴液化并从邻近金刚石粒子(particIe)的体积(voIume)的区域快速移动(sweep)到金刚石粒子之间的间隙区域中。在该示例中，钴充当催化剂来促进键合(bonded)金刚石颗粒的形成。可选择地，金属-溶剂催化剂可以在金刚石粒子和基底经受HPHT过程之前与金刚石粒子混合。在PCD材料内的间隙可以至少部分地填充有催化剂材料。共生的金刚石结构(structure)因此包含原始金刚石颗粒和新沉淀的或重新生长的金刚石相，该金刚石相桥接(bridge)原始颗粒。在最终的烧结结构中，催化剂/溶剂材料通常会残留在存在于烧结金刚石颗粒之间的至少一些间隙中。[0005]已知的与这种传统PCD坯块(compact)共存的问题是当在切削和/或磨损应用期间被暴露在高温下时，它们易遭受热降解。有人认为这是由于，至少部分由于在显微结构的间隙中存在残留溶剂/催化剂材料，这由于在间隙溶剂金属催化剂材料的热膨胀特性和晶间键合金刚石的热膨胀特性之间存在的差异而在高温下对PCD坯块的性能有不利影响。已知这种不同的热膨胀在约400°C的温度下会发生，并且被认为在金刚石与金刚石键合中会引起断裂的发生，并且最终导致在PCD结构中形成裂缝和碎片。PCD台(table)中的碎裂或开裂在钻孔或切削操作中可能降低切削元件的机械性能或导致切削元件的失效，从而致使PCD结构不适合进一步使用。[0006]已知的与传统PCD材料共存的热降解的另一种形式是也被认为与间隙区域中的溶剂金属催化剂的存在和溶剂金属催化剂对金刚石晶体的粘附有关的一种形式。具体地，在高温下，金刚石颗粒可以与溶剂/催化剂进行化学分解或逆向转化(back-convers1n)。在极高温度下，溶剂金属催化剂被认为在金刚石中引起了不期望的催化相位变换以致部分金刚石颗粒可以转化为一氧化碳、二氧化碳、石墨或其组合，从而降低PCD材料的机械性能并将P⑶材料的实际应用限制到约750°C。[0007]尝试在常规PCD材料中解决这种不期望的热降解形式在本领域中是已知的。通常，这些尝试都集中在与传统PCD材料相比具有改进的热稳定性的PCD主体的形成上。一种生产具有改进的热稳定性的PCD主体的已知技术包括，在形成PCD主体后例如使用化学浸出去除全部或部分的溶剂催化剂材料。从金刚石晶格结构去除催化剂/粘合剂使得多晶金刚石层更耐热。[0008]由于切削元件典型操作的不利环境，期望具有改进的耐磨性、强度和断裂韧性的切削层的切削元件。然而，当PCD材料制造地更耐磨时，例如通过从金刚石基质中的间隙去除残余催化剂材料，PCD材料典型地变得更加易碎且容易破裂并且因此易于损害或减小抗破裂(spalling)性。[0009]因此需要克服或基本上改善上述问题以提供具有增强的抗破裂和碎裂(chipping)的PCD材料。【
发明内容】[0010]从第一方面看，本发明提供了包含多晶金刚石(PCD)材料主体和在形成多晶金刚石材料的交互键合的金刚石颗粒之间的多个间隙区域的多晶超硬构件;该PCD材料主体包括:[0011]沿主体的外侧部分放置的工作表面；[0012]基本上不含溶剂/催化材料的第一区域;所述第一区域沿基本上垂直于沿工作表面延伸的平面的平面从工作表面延伸进入PCD材料主体中一个深度；以及[0013]远离在多个间隙区域中包含溶剂/催化材料的工作表面的第二区域；[0014]沿与所述第二区域的界面处附接(attach)到PCD材料主体的基底；[0015]在PCD材料主体的外围侧表面和工作表面之间延伸并限定在斜面(chamfer)和外围侧表面的交叉部(intersect1n)的切削边缘的斜面;其中:[0016]所述第一区域的深度逐渐向位于所述第一区域与外围侧表面的交叉部处的工作表面变小，使得所述第一区域在外围侧表面的深度小于第一区域大部分的深度。[0017]从第二方面看，本发明提供了用于制造热稳定的多晶金刚石构件的方法，包含以下步骤:[0018]加工沿界面处附接于基底的多晶金刚石主体，所述多晶金刚石主体包含多个交互键合的金刚石颗粒和设置在其之间的间隙区域，以形成在沿主体的外侧部分放置的工作表面和主体的外围侧表面之间延伸的斜面；[0019]处理P⑶主体，以从金刚石主体的第一区域去除溶剂/催化剂材料，而允许溶剂/催化剂材料留在金刚石主体的第二区域中；[0020]斜面限定在斜面和外围侧表面的交叉部的切削边缘;其中:[0021]处理步骤还包括在从所述工作表面Ομπι到约300μπι之间的位置处对PCD主体进行掩蔽(masking)；以及[0022]从第一区域中的间隙区域去除溶剂/催化剂的步骤包括在第一区域除去溶剂/催化剂达到这样的深度:所述深度逐渐向位于所述第一区域的与外围侧表面的交叉部处的工作表面变小，使得所述第一区域在外围侧表面的深度小于第一区域的大部分的深度。【附图说明】[0023]本发明将仅通过示例的方式并参照附图更详细地描述多种实施例，其中:[0024]图1是P⑶材料主体的显微结构不意图；[0025]图2是包含键合至基底的P⑶结构的P⑶坯块的示意图；[0026]图3是通过根据实施例的图2的一部分P⑶结构的横截面示意图；[0027]图4是在处理期间被保持在支撑部结构的图2的PCD切削器的横截面示意图；和[0028]图5是实施例的立式键床测试(verticalborertest)中磨痕面积相对切削长度的曲线图。【具体实施方式】[0029]参照图1到图3，多晶超硬构件10包含直接交互键合的金刚石颗粒12和在金刚石颗粒12之间的间隙14的骨骼体，该间隙14可以至少部分地填充填充材料或粘合材料。填充材料可以包括例如钴、镍或铁或可替代地可以包括一个或多个其它非金刚石相添加物，例如，如钛、钨、铌、钽、锆、钼、铬或钒。填充材料中的一种或多种上述物质的含量可以是例如，在使用Ti的情况下约为填充材料的重量的1%，在使用V的情况下，填充材料中V的含量约为填充材料的重量的2%，以及在使用W的情况下，填充材料中W的含量约为填充材料的重量的20%。[0030]公开号为W02008/096314的PCT申请公开了涂覆金刚石颗粒的方法，以能够形成多晶超硬磨料元件或复合材料，包括包含基质中的金刚石的多晶超硬磨料元件，所述金刚石从材料中选择，所述材料从包括￥^￥(:、財(:、仙(:、了&(:、102(:、￥(:的组中选择。公开号为TO2011/141898的PCT申请也公开了PCD和形成包含添加物如碳化钒的P⑶的方法以改善特别是耐磨性。[0031]同时希望不受到任何特定理论的约束，填充材料内的金属添加剂的组合可以被认为在使用中具有更好分散在PCD材料内产生和扩散的裂纹的能量的作用，导致PCD材料的改进的磨损性能和增强的抗冲击性和抗断裂性，并且因此延长在一些应用中的工作寿命。[0032]根据一些实施例，PCD材料的烧结体被制造具有金刚石对金刚石的键合并具有第二相，所述第二相包含催化剂/溶剂和通过WC(碳化钨)的显微结构与另外的非金刚石相碳化物如VC—起或代替另外的非金刚石相碳化物如VC分散的WC13PCD材料主体可以根据标准化方法形成，例如，如在公开号为W02011/141898的PCT申请中所述的使用高温高压条件来产生烧结P⑶台。[0033]图1至丨」图3示出了作为用于钻地(boringintotheearth)的钻头(未示出)的切削器嵌件使用的多晶复合构件10的实施例。多晶复合坯块或构件10包括超硬材料主体20如PCD材料，在界面24整体键合至基底30。所述基底30可以由硬质材料如烧结碳化物材料组成并且例如可以是烧结碳化钨、烧结碳化钽、烧结碳化钛、烧结碳化钼或其混合物。用于这种碳化物的粘合剂金属例如可以是镍、钴、铁或含有一种或多种这些金属的合金。典型地，该粘合剂会以质量的10-20%量存在，但是这可以低至质量的6%或更少。一些粘合剂金属可能在形成坯块1期间渗透入多晶金刚石材料主体20。[0034]超硬材料例如可以是多晶金刚石(P⑶)。[0035]切削元件10在使用中可以安装到钻头主体(bitbody)如刮刀钻头主体(未示出)中。与基底30相对的超硬材料20的暴露的顶表面形成工作表面34，所述工作表面34是在使用中沿着该表面的边缘36进行切削的表面。[0036]基底30例如可以是基本上圆柱形的并且具有外围表面、外围顶边缘和自由远端(distalfreeend)。[0037]切削器元件20的暴露表面包括在使用中也充当前刀面(rakeface)的工作表面34。斜面44在工作表面34和切削边缘36以及切削器的侧面(flank)或柱面(barrel)42的至少一部分之间延伸，切削边缘36是由斜面44和侧面42的边缘限定的。[0038]切削器的工作表面或“前刀面”34是表面或多个表面，当切削器被用于从主体切削材料时，被切下的材料碎片(chip)从所述表面或多个表面上流动，所述前刀面34引导新形成的碎片的流动。该表面34通常被称为切削器的顶面或工作表面。在本发明中，“碎片”是在使用中由切削器从主体的工作表面去除的主体的碎片。[0039]在本发明中，切削器的“侧面”42是越过在被切削器切削的材料主体上产生的表面的切削器的表面或多个表面并且通常被认为是切削器的侧部或柱面。侧面42可以提供距主体的间隙并且可以包括多于一个侧面。[0040]在本发明中，“切削边缘”36在使用中旨在进行切削主体。[0041]在本发明中，“磨痕”是在使用中由于切削器的磨损通过去除大量切削材料形成的切削器的表面。侧面可以包含磨痕。当在使用中切削器磨损时，材料可以从最近的切削边缘逐渐去除，从而当磨痕形成时不断地重新限定切削边缘、前刀面和侧面的位置和形状。在本发明中，可以理解术语“切削边缘”指的是如上功能性限定的在切削器磨损过程直到切削器失效的任何具体的阶段或多个阶段，包括但不限于处于基本上未磨损或未使用状态的切削器的实际的切削边缘。[0042]参照图3，斜面44在邻近切削边缘36和侧面或柱面42的结构中形成。前刀面34因此通过从切削边缘36延伸到前刀面34的斜面44连接到侧面42上，并且位于与垂直于切削器纵轴延伸的平面的平面呈预定角度Θ的平面中。在一些实施例中，这个倒角可达约45°。斜面44的垂直高度例如可以在约200μπι和约300μπι之间，或例如在约350μπι和约450μπι之间，如约400μ??ο[0043]图3是PCD构件10的示意表示图，所述PCD构件10已经被使用下面详细描述的技术处理以从金刚石颗粒之间的间隙空间去除残留溶剂/催化剂。从工作表面34朝向溶剂/催化剂已经基本被去除的基底30的界面24的PCD层20中的深度Y被称为浸出深度(leachdepth)。根据实施例，该深度Y在与柱面42的交叉部处朝向工作表面34变小，使得在切削器纵轴处的浸出深度大于在柱面42处的浸出深度Y’。【申请人】评估认为，令人惊讶地，这将有助于在应用中PCD构件使用期间控制破裂(spalling)事件。在一些实例中，在已浸出的第一区域51和未浸出的第二区域52之间的所述边界50在所述斜面44的边缘下方与柱面42相交，所述斜面44的边缘在新的/未使用的情况下形成切削边缘36。[0044]同时不希望受到理论的约束，【申请人】可以想到裂纹具有在PCD中沿PCD的已浸出区域51和未浸出区域52之间的界面50扩散的倾向，因此边界50朝工作表面34变小使得所述切削器纵轴处的浸出深度大于柱面42处的浸出深度的实例可能有助于处理构件10在使用中的热磨损事件并有助于通过将在已浸出/未浸出边界开始深入到切削器10中心的裂纹转向来处理破裂，从而潜在地延迟破裂的发生并延长构件10的工作寿命。这是与常规切削器相比较而言的，在常规切削器中所述浸出轮廓(profile)趋向于从工作表面并向基底的自由远端变小，或者浸出深度沿构件的直径基本一致。[0045]在一些实例中，柱面42处的在切削边缘36下的浸出深度Y’至少约100微米，同时在其他实例中切削边缘36下的浸出深度Y’可能在约50到约100微米，并且在一些实例中其少于50微米并在其他实例中其与斜面44相交。[0046]在本发明中，PCD材料主体20或基底30或者PCD材料主体或基底的部分的厚度为基本垂直于工作表面34测量的厚度。在一些实例中，P⑶结构或PCD材料主体20可能具有大致圆片、圆盘或类似圆盘的形状，或者大致层状形式。在一些实例中，PCD材料主体20可能具有至少约2.5到至少4.5mm的厚度。在一个实例中，P⑶材料主体20可能具有约2mm到约3.5mm范围的厚度。[0047]在一些实例中，基底30可能具有圆片、圆盘或柱状的大致形状，并且大致可能为圆柱形。基底30可能具有例如至少等于或大于PCD材料主体20的轴向厚度的轴向厚度，并且厚度可能为例如至少约lmm，至少约2.5mm，至少约3mm，至少约5mm，甚至至少约1mm或者更多。在一个实例中，基底30可能具有至少2cm的厚度。[0048]在一些实例中，P⑶材料主体20的最大尺寸为约6mm或更大，例如在P⑶材料主体为圆柱形形状的实例中，所述主体的直径为约6_或更大。[0049]在该方法的一些版本中，在烧结之前，金刚石粒子/颗粒的聚集块(aggregatedmass)一般以具有至少约0.6mm、至少约1mm、至少约1.5mm、甚至至少约2mm厚度的层状形式抵靠所述基底的表面设置。金刚石颗粒的块的厚度可能在所述颗粒被超高压烧结后显著减小。[0050]本方法中使用的所述超硬粒子可以是天然的或人工合成的。超硬粒子的混合物可为多峰的(multimodal)，即包括在平均颗粒尺寸上可辨地互相不同的金刚石粒子或颗粒的级分的混合物。典型地级分的数量可以是:[0051]?两种级分的特定情况[0052].三种或更多种级分[0053]“平均粒子/颗粒尺寸”意味着个别粒子/颗粒具有一个尺寸范围，该尺寸范围具有表示“平均数”的平均粒子/颗粒尺寸。因此，多数的粒子/颗粒与平均尺寸接近，尽管仍有有限数量的粒子/颗粒高于或低于特定尺寸。所述粒子分布的峰位于特定尺寸。每种超硬粒子/颗粒级分的尺寸分布为典型单峰，但在特定情况下可能为多峰。在烧结坯块中，术语“平均粒子/颗粒尺寸”可以类似的方式解释。[0054]如图2所示，通过实例产生的多晶金刚石材料的主体额外具有粘结剂相14存在。所述粘结材料14优选为用于超研磨颗粒使用的催化剂/溶剂。用于金刚石的催化剂/溶剂在现有技术中是已知的。在金刚石的情况中，粘结剂优选为钴、镍、铁或含这些金属中的一种或多种的合金。该粘结剂可通过在烧结处理期间渗透(infiItrat1n)到研磨颗粒块中或者作为研磨颗粒块中的混合物以颗粒形式被引入。渗透既可从粘结剂金属的供给垫片(shim)或层中发生，也可从碳化物支撑部发生。典型地，联合使用混合和渗透方法。[0055]在高压高温处理期间，所述催化剂/溶剂材料熔化并移动通过坯块层(compactlayer)，作为催化剂/溶剂并使得超硬粒子交互键合。一旦制造完成，P⑶构件因此包括将超硬(金刚石)粒子彼此键合在一起的连贯基质(coherentmatrix)，从而形成具有许多间隙或含前面描述的粘结材料的池(pool)的超硬多晶复合材料。本质上，所述最终PCD构件因此包括两相复合物，其中所述超硬研磨金刚石材料为一相，并且所述粘结剂(非金刚石相)为另一相。[0056]在一种形式中，所述超硬相，典型地如金刚石，以体积计构成80%到95%，所述溶剂/催化剂材料构成剩余的5%到20%。[0057]所述粘结剂相和以该相填充的池或空(void)的数量的相对分布主要由金刚石颗粒的尺寸和形状限定。[0058]所述粘结剂(非金刚石)相可帮助改善更易碎研磨相的抗冲击性能，但粘结剂相典型地代表所述结构的更脆弱和更不耐磨的级分，大量的粘结剂相将趋向对耐磨性产生不利影响。另外，粘结剂相也是活性溶剂/催化剂材料，所述结构中粘结剂含量的增长会损害所述坯块的热稳定性。[0059]图1至图3的切削器例如可以如下所述制造。[0000]在本发明中，“生还体(greenbody)”是包含待被烧结的颗粒和将颗粒保持在一起的部件的主体，如粘合剂，例如有机粘合剂。[0061]超硬构件的实施例可以通过制备包含超硬材料的颗粒和粘合剂如有机粘合剂的生坯体的方法来制造。该生坯体也可以包含用于促进超硬颗粒的烧结的催化剂材料。生坯体可以通过将颗粒与粘合剂结合以及使它们形成为具有与所要烧结主体基本相同的总体形状的主体以及烘干粘合剂来制造。至少一些粘合剂材料可以通过例如将其烧掉来去除。生坯体可以通过包括压实过程、注射或其他方法如铸造、挤压、沉积成型等方法来形成。生坯体可以由包含颗粒和粘结剂的组件构成，例如，该组件可以片、块或盘的形式存在，并且生坯体本身可以由多个生坯主体构成。[0062]用于制造生还体的方法的一个实施例包括提供流延成型(tapecast)片材，每个片材例如包含多个与粘合剂键合在一起的金刚石颗粒，如水基有机粘合剂，以及将片材堆叠在彼此的顶部和支撑体的顶部。包含具有不同颗粒尺寸分布、金刚石含量或添加剂的金刚石颗粒的不同片材可以被有选择地堆叠以实现所需的结构。片材可以通过本领域中已知的方法来制造，如挤压或流延成型方法，其中包含金刚石颗粒和粘合剂材料的悬浮液被铺设在表面上并被允许干燥。也可以使用制造金刚石-轴承(diamond-bearing)片材的其他方法，如在编号为5，766，394和6，446，740的美国专利中所描述的。用于涂覆金刚石-轴承层的替代方法包括喷涂(spraying)法，如热喷涂。[0063]用于超硬构件的生坯体可以被放置在基底上，如烧结碳化物基底以形成预烧结组件，如本领域中已知的，该基底可以被密封在用于超高压力炉的容器中。该基底可以为促进超硬颗粒的烧结提供催化剂材料的源。在一些实施例中，超硬颗粒可以是金刚石颗粒并且基底可以是钴-烧结碳化钨，基底中的钴是用于烧结金刚石颗粒的催化剂的源。预烧结组件可以包含催化剂材料的额外源。[0064]在一个版本中，该方法可以包括将包含预烧结组件的容器装载到压力机(press)中并使生坯体经受超高压力和温度，在该超高压力和温度下超硬材料是热力学稳定的，以烧结超硬颗粒。在一些实施例中，生坯体包含金刚石颗粒并且组件经受的压力为至少约5GPa并且温度为至少约1300°C。[0065]该方法的一个版本可以包括用例如在公开号为W01009/128034的PCT申请中公开的用于制造超硬增强硬质金属材料的方法来制造金刚石复合结构。包含金刚石颗粒和金属粘合剂材料如钴的粉末混合物可以通过将这些颗粒结合和将这些颗粒混合在一起来制备。有效的粉末制备技术可用来混合粉末，如潮湿的或干燥的多方位混合、行星式球磨机和高剪切混合匀质器。在一些实施例中，金刚石颗粒的平均尺寸可以为至少约50μπι并且金刚石颗粒可以通过将粉末混合或在一些情况下手工将粉末搅拌在一起而与其它颗粒结合。在该方法的一个版本中，粉末混合物中可以包括适合于随后转化为粘合剂材料的前体材料，并且在该方法的一个版本中，金属粘合剂材料可以以适合于渗透到生坯体中的方式被引入。粉末混合物可以被放置在冲模(die)或模具中并且被压实以形成生坯，例如通过单轴压实或其它压实方法，如冷等静压制(CIP)。生坯体可以经受在本领域中已知的烧结过程以形成烧结制品。在一个版本中，该方法可以包括将包含预烧结组件的容器装载到压力机中和使生坯经受超高压力和温度，在该超高压力和温度下超硬材料是热力学稳定的，以烧结超硬颗粒。[0066]烧结后，多晶超硬构件可以被研磨到目标尺寸并且如果需要可以包括在所生产的多晶超硬材料的主体上具有高度大约为0.4mm的45°斜面。[0067]烧结制品可以在金刚石热稳定的压力和温度下经受随后的处理，以将一些或全部非金刚石碳转换回金刚石并产生金刚石复合结构。可以使用金刚石合成的在本领域中众所周知的超高压力炉并且对于第二烧结过程，该压力可以为至少约5.5GPa，该温度可以为至少约1,250°C。[0068]超硬构件的进一步的实施例可以通过一种方法来制造，该方法包括为金刚石复合结构提供PCD结构和前体结构、将每个结构形成为各自互补的形状、将PCD结构和金刚石复合结构装配到烧结碳化物基底上以形成未连接组件，和使未连接组件经受至少约5.5GPa的压力和至少约I，250°C的温度以形成PCD构件。前体结构可以包含碳化物粒子和金刚石或非金刚石碳材料，如石墨，和包含金属如钴的粘合剂材料。前体结构可以是通过压实包含金刚石或非金刚石碳的粒子和碳化物材料的粒子的粉末混合物和压实粉末混合物形成的生坯体。[0069]本发明可以通过以下非限制性实施例进行进一步的说明。[0070]超硬材料的颗粒如在烧结之前的起始混合物中的金刚石颗粒或粒子例如可以是双峰的，即，进料(feed)包含金刚石颗粒的粗粒级分和金刚石颗粒的细粒级分的混合物。在一些实施例中，粗粒级分可以具有例如约ΙΟμπι至60μπι范围内的平均粒子/颗粒尺寸。“平均粒子或颗粒尺寸”意味着个别粒子/颗粒具有一个尺寸范围，该尺寸范围具有表示“平均数”的平均粒子/颗粒尺寸。细粒级分的平均粒子/颗粒尺寸小于粗粒级分的尺寸，例如在粗粒级分的尺寸的约1/10到6/10之间，并且在一些实施例中例如可以在约0.Ιμ??至20μπι之间范围。[0071]在一些实施例中，粗金刚石级分对于细金刚石级分的重量比可以在约50%到约97%粗金刚石的范围内，并且细金刚石级分的重量比可以为从约3%到约50%。在其它实施例中，粗粒级分对于细粒级分的重量比将在约70:30到约90:10的范围内。[0072]在进一步实施例中，粗粒级分对于细粒级分的重量比可以在例如约60:40到约80:20的范围内。[0073]在一些实施例中，粗粒级分和细粒级分的粒子尺寸分布不重叠并且在一些实施例中，在组成多峰分布的单一级分之间，还块的不同尺寸的组分以数量级分开。[0074]所述实施例在超硬材料的粗粒级分和细粒级分之间包含至少一个宽双峰尺寸颗粒尺寸分布，但是一些实施例可以包括三个或甚至四个或更多个尺寸峰(sizemode)，该尺寸峰例如可以在尺寸上间隔一个数量级，例如，平均颗粒尺寸为20μηι、2μηι、200ηηι和20nm的粒子尺寸的混合。[0075]可以通过已知方法如喷射粉碎较大金刚石颗粒和类似的方法，将金刚石粒子/颗粒的尺寸变为细粒级分、粗粒级分或介于两者间的其它尺寸。[0076]在超硬材料为多晶金刚石材料的实施例中，用于形成多晶金刚石材料的金刚石颗粒可以是天然的或人工合成的。[0077]在一些实施例中，粘合剂催化剂/溶剂可包含钴或一些其它的铁族元素，如铁或镍或其合金。在元素周期表中的IV-VI族金属的碳化物、氮化物、硼化物和氧化物是可以被加入到烧结混合物中的非金刚石材料的其它示例。在一些实施例中，粘合剂/催化剂/烧结助剂可以是Co。[0078]烧结金属碳化物基底在组成上可以是常规的并且，由此，可以包括任何IVB族，VB族或VIB族金属，其在钴、镍或铁或其合金的粘合剂的存在下被压制并烧结。在一些实施例中，金属碳化物是碳化妈。[0079]在一些实施例中，例如金刚石和碳化物材料两者的主体加上烧结助剂/粘合剂/催化剂以粉末形式应用，并在单一的UHP/HT过程中同时烧结。将金刚石颗粒和大量碳化物的混合物放置于HP/HT反应池组件(react1ncellassemby)中并进行ΗΡ/ΗΤ处理。选择的HP/HT处理条件足以实现磨料粒子的相邻颗粒间的晶间键合，以及可选地，烧结粒子与烧结金属碳化物支撑部的结合。在一个实施例中，该处理条件通常包括施加至少约1200°C的温度以及超过约5GPa的超高压力约3-120分钟。[0080]在另一实施例中，在超硬多晶材料的烧结过程中，可以在于HP/HT压力机中结合到一起之前在单独的步骤中预烧结基底。[0081]在又一实施例中，基底和多晶超硬材料的主体都进行预成型。例如，超硬颗粒/粒子的双峰进料与任选的也为粉末形式的碳酸盐粘合剂-催化剂混合在一起，并将该混合物填充入适当形状的容器，然后在压力机中经受极高压力和温度。典型地，该压力至少为5GPa，且温度为至少约1200°C。然后将多晶超硬材料的预成型体放置于预成型碳化物基底(含有粘合剂催化剂)的上表面上的适当位置，并将组件在适当形状的容器中进行定位。然后使组件在压力机中经受高温和高压，温度和压力的级别仍分别为至少约1200°C和5GPa。在此过程中，溶剂/催化剂从基底迀移到超硬材料的主体中并充当粘合剂-催化剂以实现层中的共生，并且还用于将多晶超硬材料层键合到基底上。烧结过程还用于将超硬多晶材料的主体键合到基底上。[0082]钴含量低得多的烧结碳化物等级作为用于PCD嵌件的基底的实际应用受限于下列事实，即在烧结过程中，一些Co需要从基底迀移进入PCD层以催化PCD的形成。出于这个原因，在包含较低Co含量的基底材料上制造PCD更为困难，尽管其可能是所希望的。[0083]超硬构件的一个实施例可以通过以下方法得到，包括:提供烧结碳化物基底，使所述基底的表面接触聚集的、基本上未键合的大量金刚石粒子以形成预烧结组件，将预烧结组件封装入用于超高压炉的容器中，使该预烧结组件经受至少约5.5GPa的压力和至少约I，250°C的温度，并烧结金刚石粒子以形成PCD复合坯块元件，该元件包括完整形成在烧结碳化物基底上并与其结合的PCD结构。在本发明的一些实施例中，预烧结组件可以经受至少约6GPa、至少约6.5GPa、至少约7GPa或甚至至少约7.5GPa的压力。[0084]烧结碳化钨基底的硬度可通过将该基底特别在金刚石热力学稳定的压力和温度下经受超高压和高温来进行增强。硬度增强的幅度可取决于压力和温度条件。特别是，硬度增强可以增加更高的压力。不希望受特定理论的约束的情况下，这被认为是与Co在压制烧结过程中从基底漂移进入PCD有关，因为硬度增强的程度直接取决于基底中Co含量的减少。[0085]在烧结碳化物基底不含有足量的用于金刚石的溶剂/催化剂，且PCD结构在超高压烧结过程中完整地形成在基底上的实施例中，溶剂/催化剂材料可以包括在或被引入来自不同于烧结碳化物基底的材料源的金刚石颗粒的聚集体中。该溶剂/催化剂材料可以包含仅在超高压烧结步骤之前和超高压烧结过程中从基底渗入到金刚石颗粒的聚集体中的钴。但是，在钴或其它溶剂/催化剂材料在基底中的含量较低的实施例中，特别是当其低于烧结碳化物材料的约11重量％时，则可能需要提供另外的源以确保聚集体的良好烧结，以形成PCD0[0086]用于金刚石的溶剂/催化剂可以通过各种方法被引入到金刚石颗粒的聚集体中，包括混合粉末形式的溶剂/催化剂材料和金刚石颗粒，在金刚石颗粒的表面上沉积溶剂/催化剂材料，或者在烧结步骤之前或作为烧结步骤的一部分从不同于基底的材料源中渗透溶剂/催化剂材料进入聚集体。将用于金刚石的溶剂/催化剂如钴沉积到金刚石颗粒的表面上的方法在本领域中是已知的，并且其包括化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、溅射镀膜(sputtercoating)、电化学方法、化学涂覆方法和原子层沉积(ALD)。应该理解的是，每种方法的优点和缺点取决于烧结助剂材料和待沉积的涂覆结构的性质，以及颗粒的特性。[0087]在本发明方法的一个实施例中，可通过以下方法将钴沉积在金刚石颗粒的表面上:首先沉积前体材料，然后将前体材料转化为包含元素金属钴的材料。例如，在第一步骤中，可使用以下反应将碳酸钴沉积在金刚石颗粒的表面上:[0088]Co(NO3)2+Na2C03^CoC03+2NaN03[0089]用于金刚石的钴或其它溶剂/催化剂的碳酸盐或其它前体的沉积可以通过在公开号TO2006/032982的PCT专利中描述的方法来实现。然后例如可通过如下所述的热分解反应将碳酸钴转化为钴和水:[0090]CoC03^Co0+C02[0091]Co0+H2^Co+H20[0092]在本发明的方法的另一个实施例中，钴粉或钴的前体如碳酸钴，可以与金刚石颗粒混合。当使用溶剂/催化剂如钴的前体时，可能有必要热处理所述材料，以在烧结聚集体之前，进行反应以生成元素形式的溶剂/催化剂材料。[0093]在一些实施例中，烧结碳化物基底可由通过粘合剂材料键合在一起的碳化钨粒子形成，该粘合剂材料包括Co、Ni和Cr的合金。该碳化妈粒子可以形成为占基底的至少70重量％和至多95重量％。粘合剂材料可以包含约10-50重量％之间的N1、约0.1至10重量％之间的Cr，其余重量百分比包含Co。在一些实施例中，烧结碳化物基底中的碳化钨粒子的尺寸分布具有以下特征:[0094].少于17%的碳化物粒子的粒径为等于或小于约0.3μπι;[0095].约20-28%之间的碳化钨粒子的粒径为约0.3-0.5μπι之间；[0096].约42-56%之间的碳化钨粒子的粒径为约0.5-Ιμπι之间；[0097].小于约12%的碳化钨粒子的粒径为大于Um;以及[0098].碳化妈粒子的平均粒径为约0.6±0.2μηι。[0099]在一些实施例中，粘合剂另外包含约2-20重量％之间的钨和约0.1-2重量％之间的碳。[0100]与多晶金刚石材料主体的界面相邻的基底层可以具有例如约IOOym的厚度，并可以包含碳化钨颗粒和粘合剂相。该层的特征可为具有通过能量色散X射线显微分析(EDX)测量的下列元素组成:[0101]?约0.5-2.0重量％之间的钴；[0102]?约0.05-0.5重量％之间的镍；[0103]?约0.05-0.2重量％之间的铬；以及[0104].钨和碳。[0105]在另一实施例中，在元素组成包括约0.5-2.0重量％之间的钴、约0.05-0.5重量%之间的镍以及约0.05-0.2重量％之间的铬的上述层中，剩余部分为钨和碳。[Ο?Ο?]基底层可以进一步包含游离碳(freecarbon)ο[0107]烧结碳化物材料的磁特性可与重要的结构和组成特征相关。用于测量烧结碳化物中碳含量的最常见的技术是间接测量粘合剂中间接呈成比例的溶解的钨的浓度:粘合剂中溶解的碳含量越高，则粘合剂中溶解的钨浓度越低。粘合剂中钨含量可由测量磁矩σ或磁饱和度Ms来确定，Ms=4jt0，这些值与钨含量具有相反的关系(R0ebuck(1996)，“Magneticmoment(saturat1n)measurementsoncementedcarbidematerials”，Int.J.RefractoryMet.,Vol.14，pp.419-424.)。下列公式可用于将磁饱和度Ms与粘合剂中W和C的浓度关联:[0108]Msa[C]/[W]X重量％CoX201.9，单位为yT.m3/kg[0109]烧结碳化物材料内的粘合剂钴含量可通过本领域中已知的各种方法进行测量，包括间接方法如烧结碳化物材料的磁特性或通过能量色散X射线光谱学(EDX)的更直接的方法，或基于Co的化学浸出的方法。[0110]碳化物颗粒如WC颗粒的平均粒径可以通过检查使用扫描电子显微镜(SEM)获得的显微照片或冶金制备的烧结碳化物材料主体的横截面的光学显微镜图像，例如应用平均线性拦截(meanIinearintercept)技术来确定。可选地，WC颗粒的平均尺寸可通过测量烧结碳化物材料的磁矫顽力(magneticcoercivity)来间接估算，所述磁矫顽力表示颗粒中间的Co的平均自由程，由该磁矫顽力使用本领域中熟知的简单公式可以计算WC粒径。此公式量化了Co-烧结WC烧结碳化物材料的磁矫顽力和Co的平均自由程(freemeanpath)之间的相反关系，从而确定平均WC粒径。磁矫顽力与MFP具有相反关系。[0111]在本发明中，复合材料如烧结碳化物的“平均自由程”(MFP)是在粘合剂材料内烧结的聚集碳化物颗粒之间平均距离的量度。烧结碳化物材料的平均自由程特征可以使用该材料的抛光部的显微照片进行测定。例如，该显微照片可具有约1000倍的放大率。该MFP可以通过测量在均匀网格上线和晶界的每个交叉点之间的距离来确定。将矩阵(matrix)线段Lm求和，并将颗粒(grain)线段Lg求和。采用两轴的平均矩阵线段长度是“平均自由程”。碳化钨粒子尺寸的多个分布的混合物可能导致MFP值对于相同基质含量的广泛分布。在下面对此进行更详细地解释。[0112]Co粘合剂中W的浓度取决于C含量。例如，在低C含量下W浓度明显更高。Co-烧结WC(WC-Co)材料的Co粘合剂内W浓度和C含量可以由磁饱和度值来确定。烧结碳化钨为其一个示例的硬金属的磁饱和度4πσ或磁矩σ被定义为每单位重量的磁矩或磁饱和度。纯Co的磁矩σ是16.1微特斯拉(micro-Tesla)乘以立方米每千克(yT.m3/kg)，且纯Co的饱和感应，也被称为磁饱和度4πσ，为201.9yT.m3/kg。[0113]在一些实施例中，烧结碳化物基底可以具有至少约100e且最多约1450e的平均磁矫顽力，和关于至少约89%至至多约97%的纯Co的特定磁饱和度的磁矩。[0114]所希望的基底中的MFP特性可以通过本领域中已知的几种方法来实现。例如，较低的MFP值可以通过使用较低的金属粘合剂含量来实现。约3重量％钴的实际下限适用于烧结碳化物和常规液相烧结。在烧结碳化物基底经受例如压力超过约5GPa的超高压和高温(例如超过约1400°C)的一个实施例中，可以实现较低含量的金属粘合剂如钴。例如，当钴含量为约3重量％且WC颗粒的平均尺寸为约0.5μπι时，MFP将为约0.Iμπι，并且当WC颗粒的平均尺寸为约2μπι时，MFP将为约0.35μπι，并且当WC颗粒的平均尺寸为约3μπι时，MFP将为约0.7μπι。这些平均颗粒尺寸对应于通过产生粒子对数正态分布的自然粉碎工序而获得的单个粉末级别。较高的基质(粘合剂)含量会导致较高的MFP值。[0115]根据粉末处理和混合的细节，通过混合不同的粉末级别来改变粒径并改变分布可以实现基底的全谱MFP值。确切的值将必须根据经验确定。[0116]在一些实施例中，基底包含Co、Ni和Cr。[0117]用于基底的粘合剂材料可以包括固溶体中至少约0.1重量％到至多约5重量%的￥、丁3、11、]\10、2&他和!^中的一种或多种。[0118]在其他实施例中，多晶金刚石(P⑶)复合坯块元件可以包括至少约0.0I重量％且至多约2重量％的1^、1?11、1^、？(1、1^、08、11和?丨中的一种或多种。[0?19]—些实施例的烧结碳化物主体可以通过提供具有在约0.2μηι至约0.6μηι范围内的平均当量圆直径(equivalentcirclediameter，EO))尺寸的碳化妈粉末来形成，EO)尺寸分布具有进一步的特征，即小于45%的碳化物颗粒具有小于0.3μπι的平均尺寸;30%至40%的碳化物颗粒具有至少0.3μπι且至多0.5μπι的平均尺寸；18%至25%的碳化物颗粒具有大于0.5μπι且至多Ιμπι的平均尺寸；少于3%的碳化物颗粒具有大于Ιμπι的平均尺寸。将碳化钨粉末与包含Co、Ni和Cr或碳化络的粘合剂材料进行研磨，包含在混合粉末中的总碳当量为例如相对于碳化钨的约6%。然后将混合粉末压实以形成生坯体，并将生坯体进行烧结以产生烧结碳化物主体。[0120]生坯体可以在例如至少1，400°C且最高1，440°C的温度下烧结至少65分钟且最多85分钟的时间。[0121]在一些实施例中，包含在烧结碳化物材料中的总碳当量(ETC)相对于碳化钨为约6.12%。[0122]在一些实施例中，碳化钨粉末的尺寸分布可具有0.4μπι的平均ECD和0.Ιμπι的标准偏差的特征。[0123]参考以下示例对实施例进行更详细地描述，这些示例仅用于说明并且不是为了限制本发明的范围。[0124]实施例1[0125]首先将足以在最终金刚石混合物中获得2质量％的量的亚微米钴粉在球磨机的甲醇楽体中用WC研磨介质进行I小时解聚(de-agglomerated)。然后将平均粒径为2μηι的金刚石粉末的细粒级分(fract1n)加入到所述楽:体中以在最终混合物中获得10质量％的量。弓丨入额外的研磨介质并加入另外的甲醇以获得适合的浆体;将所得物再研磨一小时。然后加入平均粒径约20μηι的金刚石的粗粒级分以在最终混合物中获得88质量％的量。再对楽体补充另外的甲醇和研磨介质，然后再研磨2小时。将浆体从球磨中去除并干燥，以得到金刚石粉末混合物。[0126]然后将金刚石粉末混合物放入合适的高温高压容器中，使其与碳化钨基底相邻并在约6.8GPa的压力和约1500°C的温度下烧结。[0127]实施例2[0128]首先将足以在最终金刚石混合物中获得2.4质量％的量的亚微米钴粉在球磨机的甲醇浆体中用WC研磨介质进行I小时解聚。然后将平均粒径为2μπι的金刚石粉末的细粒级分(fract1n)加入到所述浆体中以在最终混合物中获得29.3质量％的量。引入额外的研磨介质并加入另外的甲醇以获得适合的浆体;将所得物再研磨一小时。然后加入平均粒径约20μm的金刚石的粗粒级分以在最终混合物中获得68.3质量％的量。再对浆体补充另外的甲醇和研磨介质，然后再研磨2小时。将浆体从球磨中去除并干燥，以得到金刚石粉末混合物。[0129]然后将金刚石粉末混合物放入合适的高温高压容器中，使其与碳化钨基底相邻并在约6.8GPa的压力和约1500°C的温度下烧结。[0130]烧结金刚石结构的金刚石含量大于90体积％，该分布的最粗粒级分大于60重量％且优选大于70重量％。[0131]在多晶金刚石材料中，单独的金刚石粒子/颗粒在很大程度上通过金刚石桥(bridge)或金刚石颈(neck)键合到相邻的粒子/颗粒上。该单独的金刚石粒子/颗粒保持其一致性(identity)，或通常具有不同的取向。这些单独的金刚石颗粒/粒子的平均颗粒/粒子尺寸可以利用图像分析技术来测定。在扫描电子显微镜上收集图像并使用标准图像分析技术进行分析。从这些图像中，能够提取有代表性的金刚石粒子/颗粒尺寸分布。[0132]通常，多晶金刚石材料的主体将在高温高压(HPHT)处理中产生并键合到烧结碳化物基底上。在这个过程中，对粘合剂相和金刚石粒子进行排列，以使得粘合剂相均匀分布并具有小尺度是有利的。[0133]烧结结构的均匀性或一致性通过对采集到的大量图像进行统计学评价来定义。粘结剂相的分布可通过使用电子显微镜容易地与金刚石相的分布进行区分，然后可用与在EP0974566中公开的方法相类似的方法测定粘合剂相的分布。此方法可对沿几条任意画出的通过显微结构的线的粘结剂相的平均厚度进行统计学评价。对于本领域技术人员来说，这种粘合剂厚度测量值也被称为“平均自由程”。对于整体组成或粘合剂含量以及平均金刚石粒径相似的两种材料来说，平均厚度较小的材料将更均匀，因为这意味着在金刚石相中粘合剂的“更小尺度”的分布。此外，这种测量的标准偏差越小，结构越均匀。大标准偏差表明粘合剂厚度在显微结构上变化很大，即该结构不均匀，而包含多种不同的结构类型。[0134]然后将所述烧结构件进行合成后处理以协助改善烧结构件的热稳定性，通过从相邻其暴露表面即所述基底相对的工作表面的多晶层的区域去除催化材料。已经发现，从PCD台中去除非粘合剂相，通常被称为浸出，在多种应用中是可取的。显微结构间隙中的残余溶剂/催化剂材料的存在被认为在高温下对PCD坯块的性能有不利影响，因为据说金刚石台中溶剂/催化剂的存在会导致在这些升高的温度下降低金刚石台的热稳定性。因此，希望浸出能提高PCD主体的热稳定性。然而，已知从PCD结构浸出溶剂/催化剂材料可减小其20%到30%之间的断裂韧性和强度。本【申请人】出人意料地断定，与传统的预期相反，确保深度Y在与柱面(barrel)42的交叉部(intersect1n)处朝向所述工作表面34变小使得在所述切削器的纵轴的浸出深度(leachdepth)和/或所述第一区域的大部分的浸出深度大于柱面42处的所述浸出深度Y’可能有助于在PCD构件使用期间控制破裂(spalling)事件，因为裂纹具有在PCD中沿PCD的已浸出区域51和未浸出区域52之间的界面50扩散的倾向，因此界面50朝工作表面34变小使得所述第一区域51大部分的浸出深度大于柱面42处的浸出深度Y’的实例可能有助于处理构件10在使用中的热磨损事件并有助于通过将在已浸出/未浸出界面50开始深入到切削器10中心的裂纹转向来处理破裂(spalling)，从而潜在地延迟破裂的发生并延长构件10的工作寿命。[0135]可以通过已知方法如电解蚀刻、酸浸出或蒸发技术去除催化材料。然而，以上描述并如图3所示的锥形浸出轮廓可以通过，例如，以下的附加步骤获得。[0136]在一些例子中，保护层或掩膜(mask)被施加到P⑶材料主体，其向上延伸到工作表面36并向下延伸到斜面44也可以向下延伸到柱面42，这取决于浸出过程中采用的浸出技术和保持构件的固定设备。在一些例子中掩膜从所述工作表面36向下朝斜面44延伸O微米到约150微米，在其他例子中掩膜从所述工作表面36向下朝斜面44延伸约150微米到约300微米。保护层或掩膜被设计在浸出期间防止浸出液化学破坏PCD材料和/或附接至其上的基底的某些部分，并且接近工作表面36或在工作表面36上的层或掩膜的定位已经确定影响如图3所示的浸出轮廓，因为它可以选择性的浸出PCD材料主体，这可能是有益的。浸出后，可以去除保护层或掩膜。[0137]通过将PCD材料暴露于合适的浸出液，可将所述间隙材料从P⑶材料主体20中的所述间隙14浸出，所述间隙材料可包括，例如，金属-溶剂/催化剂和一个或更多的碳化添加物形式的添加物。[0138]由于多个原因，PCD元件浸出位置的控制可能是重要的。首先，可能期望不从PCD的所有区域除去催化剂，例如不暴露在极端热或可能由于催化剂在机械强度上受益地的区域。其次，基底通常是由材料如碳化钨制造，其对苛刻浸出条件的抵抗力远远小于所述金刚石基质。因此，基底暴露于浸出混合物可能导致基底严重损坏，往往使PCD元件作为整体无用。再次，在基底附近近PCD中的催化剂存在下可协助加强基底和PCD之间的界面的区域，使得在使用所述元件期间，所述PCD主体不与所述基底分离。因此，保护界面区域远离浸出混合物可能是重要的。[0139]用于保护PCD元件的非浸出部分并提供掩膜的多种系统包括，例如将PCD元件被装在保护材料中并将掩膜材料(maskingmaterial)从要被浸出的区域中去除，或用掩膜材料涂覆所述元件不被浸出的部分。[0140]在备选方法中，可以使用如图4所示的浸出系统。浸出系统400包括支撑部420，支撑部420包括具有上缘460的杯部440，上缘460限定一个孔(aperture)，要被浸出的PCD构件470定位于其中。密封元件480如弹性O型密封圈(elastomerico-ringseal)位于与杯部440的边缘相邻的凸缘(flange)或可定位于限定支撑部的孔的内周壁上的槽(groove)，并且沿PCD元件100的要被浸出的部分延伸以将PCD的要被浸出的部分520与PCD元件的不被浸出的部分包括键合至其上的基底300分开。在处理过程中所述支撑部420成形为离开PCD元件要用浸出混合物处理的区域。图4所示的杯部440和密封元件480因此被设计为封装所述基底300的期望表面和PCD构件470不被浸出的部分。[0141]如图4所示，支撑部420配置为具有圆柱杯部440，圆柱杯部440的内表面直径的大小适合同心围绕要进行处理的PCD构件470的外表面。所述密封元件480所在的槽或凸缘沿邻接所述杯部的端部的内缘(innerrim)圆周地延伸。在替换例(未示出)中，所述支撑部420可以配置为不包括槽并且合适的密封件简单地插入到所述相对的相应PCD构件470和在直径表面的外部和内部的支撑部420之间。当设置在PCD构件470的外表面时，所述密封件480操作在PCD元件100和支撑部420之间提供气密密封以防止其间的浸出剂不必要的迀移。[0142]在处理准备工作中，支撑部420在轴向上位于P⑶构件470之上，并且PCD构件470位于支撑部420之中，PCD构件470的工作表面从杯部440突出并从与杯部440内壁的密封结合部向外突出到期望的距离。以这种方式定位于支撑部420之中，P⑶构件470的工作表面不会暴露与浸出剂接触。如同在上文提到的使用保护性包衣进行掩蔽，为获得如图3所示的期望的浸出轮廓，密封件480被定位邻近PCD构件470的工作表面，或位于离所述工作表面约O到约300微米之间，所述工作表面密封P⑶构件470的斜面部42。[0143]P⑶构件470和支撑部420形成组件400，其然后被放置到合适的容器(未示出)中，所述容器包括所述浸出剂的所需体积。在一些实例中，浸出容器可以是一个压力容器。[0144]在一些实例中，所述容器中浸出剂的量为使得与支撑部一起暴露的PCD构件470的工作表面完全浸入到浸出剂中。[0145]在一些实例中，可先将所述P⑶构件470和支撑部420放入浸出容器，然后加入浸出剂，或者先向浸出容器中加入浸出剂，然后将所述PCD构件470放入浸出容器。该步骤可人工操作或使用自动化系统如机器人系统。[0146]所述浸出剂可以是任何化学浸出剂。在特定实例中，其可以是以下描述的浸出剂。[0147]可通过搅拌浸出剂或其他方式搅动如超声波、振动或翻转来辅助浸出过程。[0148]浸出可能会花费数小时到数月的时间。在特定实例中，其可花费少于一天(24小时)、少于50小时或少于一周。浸出可在室温或更低温度，或高温如浸出混合物的沸点下进行。[0149]浸出处理过程的持续时间和条件可能由多个因素决定，包括但不限于，所使用的浸出剂、PCD构件470要浸出的深度、及从PCD构件470的浸出部分去除催化剂的百分比。[0150]在一些实例中，密封件480可由基于聚酮的塑料材料如PEEK或其他保护性弹性体材料。[0151]在一些例子中，可人工将PCD构件470插入到支撑部420中或从支撑部420中移除，此操作也可自动化完成。[0152]P⑶构件470可以是要浸出的任何类型的元件，包括如图1和3所示的切削器。[0153]根据一些实例，P⑶材料主体20可在高温如酸浸出混合物沸腾的温度下暴露与浸出溶液。在浸出期间将PCD材料主体20暴露于高温可增加PCD材料主体20的浸出深度并减少达到期望浸出深度所需的浸出时间。在一些实例中，所述浸出过程也可在高压下实施。[0154]另外，在一些实例中，P⑶材料主体20的至少一部分和浸出溶液被暴露于电流、微波辐射和/或超声波能中的至少一种以增加PCD材料主体20被浸出的比例。[0155]在一些实例中，浸出深度Y可以小于0.05mm、小于0.1mm、小于1mm、小于2mm、或小于3mm、或大于0.4mm。在一些实例中，至少85%、至少90%、至少95%、或至少99%的催化剂可被从PCD元件的浸出部去除达到浸出深度。所述浸出深度和催化剂去除量可基于PCD元件100的计划用途来选择。因而，化学浸出可用于从超硬材料主体20中去除金属溶剂催化剂和任何添加剂，可达离PCD材料主体20外表面期望深度，或者在从基本所有超硬材料20去除同时保持图3所示的浸出轮廓。浸出后，超硬材料主体20可能因此包括不含金属溶剂催化剂的第一体积。然而，少量催化剂仍残存于浸出过程不能到达的间隙。此外，浸出后超硬材料主体20也包括含金属溶剂催化剂的体积。在一些实例中，这个进一步体积(furthervolume)可能远离超硬材料主体20的一个或多个暴露表面。[0156]实质上多孔的所述热稳定区域可从PCD结构表面延伸如至少50微米或至少100微米的深度。一些实例具有大于约250微米或更多或者大于约650微米的浸出深度，并且在一些实例中基本所有的催化剂材料被从多晶材料中去除，同时保持图3的浸出轮廓。[0157]可知热稳定区域的精确深度依赖于所期望的钻孔或切削特定目标应用来选择或改变。[0158]一旦浸出了期望的深度，P⑶构件470和支撑夾具420从浸出容器中取出。可在从浸出容器中移除浸出剂之前或之后取出。取出后，PCD构件470可选地经洗涤、清洁或其他处理以去除或中和残余浸出剂。最后，PCD构件470被从支撑夾具420中取出。[0159]所有这些步骤也可人工操作或使用自动化系统，如机器人系统。[0160]HF-HN03可能是用于从烧结PCD台(sinteredPCDtable)中去除碳化钨(WC)的有效介质。作为替代，HCI或其他类似无机酸比HF-HN03更容易在高温下工作，并对催化剂/溶剂特别是钴(Co)更具有腐蚀性。如HCI可在依赖于温度的合理时间段内，典型地在80小时范围内，从PCD台去除大量催化剂/溶剂。[0161]根据一些例子，浸出液可以包括一种或多种无机酸和稀硝酸。PCD材料的主体可以任何适当的方式暴露这样的浸出液，包括，例如，通过将PCD材料主体20的至少一部分浸泡在浸出液中一段时间。[0162]合适的无机酸的例子可能包括，例如，盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、和/或上述无机酸的任何组合。[0163]要通过方法实例浸出的多晶超硬层2O可以但不限于具有约1.5mm到约3.5mm的厚度。[0164]浸出后，可通过常规X光分析对PCD台的多个部分测定TCD台的浸出深度。此外，PCD构件10中的浸出和非浸出区域之间的边界50的轮廓可通过包括无损X射线分析和SEM成像技术的多种技术确定，在所述无损X射线分析中切削器在浸出后用X光照射，在所述SEM成像技术中所述构件的抛光部分可通过电火花线切削获得。在显微镜观察如扫描电子显微镜(SEM)的准备工作中，将横截面抛光，并且拍摄一系列显微图像。每个图像可以通过图像分析软件进行分析，以确定横截面的轮廓。[0165]该结构可以通过作为合成后处理的研磨和抛光处理，以提供用于岩石钻孔钻头的嵌件。[0166]为测试根据上述方法烧结形成的多晶产品耐磨性，PCD结构制作和浸出为具有图3的浸出轮廓。进一步控制切削器形成为与PCD构件具有相同的组成但具有与图3的变小的浸出轮廓相比不同的浸出轮廓，该浸出轮廓具有沿构件的直径延伸基本均匀的浸深度。然后将金刚石层抛光并进行立式镗床测试。在这个测试中，磨损平面面积根据切削器元件钻入工件的通过量(numberofpasses)来测量。测量作为一个功能的切削器元件的通入到工件的切削器。图5以图形方式说明了所获得的结果。该结果提供了相对切削长度绘制的总的磨痕面积的指示。[0167]根据实例形成的具有图3(图5中的CG-B切削器5和CG-B切削器11)浸出轮廓的PCD坯块能够达到比图5中的CG-A切削器3表示的控制切削器明显更大的切削长度和更小的磨痕面积。[0168]同时希望不受到任何特定理论的约束，可以确定使用本文描述的条件获得机械强度更大和更耐磨的PCD材料的主体是可能的，当作为切削器使用时，该主体可以显著提高根据本文描述的一些实施例制造的切削器的耐用性。[0169]已提供前述描述使本领域技术人员能够更好地利用在此以示例的方式描述的实施例的各方面。该描述不意图详尽的或限于所公开的任何精确的形式。可进行多种修改和变型。特别地，所描述的方法同样适用于使用其他酸的组合如无机酸和/或络合剂的有效的PCD浸出。此外，虽然已描述的图4所示的固定装置的使用在用于以描述的方法使用特别有效，但当想到其他形状的固定装置时，不应该认为限于所说明和描述的形状的固定装置。【主权项】1.一种包含多晶金刚石(PCD)材料主体的多晶超硬构件，所述多晶金刚石(PCD)材料主体包含在形成所述多晶金刚石材料的交互键合的金刚石颗粒之间的多个间隙区域;所述P⑶材料主体包括:工作表面，其沿主体的外侧部分放置；第一区域，其基本不含溶剂/催化剂材料;所述第一区域沿基本垂直于所述工作表面延伸的平面的平面从所述工作表面延伸进入所述PCD材料主体中一个深度;和第二区域，其远离所述工作表面，所述工作表面在多个所述空隙区域中包含溶剂/催化剂材料；基底，其沿着第二区域的界面附接至PCD材料的主体；斜面，其在所述PCD材料主体的外围侧表面和工作表面之间延伸，并在所述斜面和所述外围侧表面的交叉部处限定切削边缘，其中:所述第一区域的深度在所述第一区域和外围侧表面的交叉部处朝向所述工作表面逐渐变小，使得第一区域在外围侧表面的深度小于第一区域大部分的深度。2.如权利要求1所述的多晶超硬构件，其中所述第一区域与所述外围侧表面在所述斜面的某一位置相交。3.如权利要求1所述的多晶超硬构件，其中所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘至少约100微米的位置相交。4.如权利要求1所述的多晶超硬构件，其中所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘至少约50到100微米的位置相交。5.如权利要求1所述的多晶超硬构件，其中所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘少于约50微米的位置相交。6.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述主体中具有从所述工作表面约250微米到650微米之间的的深度的大部分金刚石颗粒具有基本不含催化剂材料的表面，剩余颗粒与催化剂材料接触。7.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述基底与所述第二区域之间的界面基本是平的，或者基本是不平的并包括突出到所述PCD材料主体或基底的一个或其他或从所述PCD材料主体或基底的一个或其他延伸的一个或多个特征。8.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述第一和/或第二区域包括两种以上金刚石颗粒尺寸的金刚石颗粒。9.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述金刚石颗粒包括天然和/或合成的金刚石颗粒。10.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述第二区域中的所述溶剂/催化剂包含钴，和/或一种以上其他铁族元素，如铁或镍，或其合金，和/或一种以上元素周期表中第IV-VI族金属的碳化物、氮化物、硼化物和氧化物。11.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述第二区域中的所述溶剂/催化剂为在形成所述PCD构件时烧结PCD主体所用的溶剂/催化剂。12.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述多晶金刚石材料的主体具有约2.5毫米到约3.5毫米以上的厚度。13.如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件，其中所述PCD主体包含基于所述金刚石主体的总体积至少约90%到95%之间的体积比的金刚石。14.一种钻地的切削器，其包括如前述权利要求中任一项所述的多晶超硬构件。15.用于钻地的旋转剪切机钻头、冲击钻头、采矿或破坏沥青的截齿的PCD元件，其包含如权利要求1到13中任一项所述的多晶超硬构件。16.用于钻地的钻头或钻头组件，其包含如权利要求1到13中任一项所述的多晶超硬构件。17.—种制造热稳定的多晶金刚石构件的方法，其包括以下步骤:加工沿界面附接至基底的多晶金刚石主体，所述多晶金刚石主体包含多个交互键合的金刚石颗粒和分布于其间的间隙区域，以形成在位于沿所述主体外部的工作表面和所述主体的外围侧表面之间延伸的斜面；处理所述PCD主体以从所述金刚石主体的第一区域去除溶剂/催化剂材料，同时允许所述溶剂/催化剂材料保留在所述金刚石主体的第二区域中；所述斜面将切削边缘限定在所述斜面和所述外围侧表面的交叉部处;其中:所述处理步骤还包括在离所述工作表面O微米到300微米之间的位置掩蔽所述PCD主体;并且从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括在所述第一区域中去除溶剂/催化剂达到一个深度，所述深度在所述第一区域和外围侧表面的交叉部处朝向所述工作表面逐渐变小，使得所述第一区域在外围侧表面的深度小于所述第一区域大部分的深度。18.如权利要求17所述的方法，其中所述从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括去除所述第一区域中的溶剂/催化剂到一个深度使得所述第一区域与所述外围侧表面在所述斜面的位置相交。19.如权利要求17所述的方法，其中所述从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括去除所述第一区域中的溶剂/催化剂到一个深度使得所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘至少约100微米的位置相交。20.如权利要求17所述的方法，其中所述从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括去除所述第一区域中的溶剂/催化剂到一个深度使得所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘约50到100微米之间的的位置相交。21.如权利要求17所述的方法，其中所述从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括去除所述第一区域中的溶剂/催化剂到一个深度使得所述第一区域与所述外围侧表面在离所述切削边缘少于约50微米的位置相交。22.如权利要求17到21中任一项所述的方法，其中所述从第一区域中的间隙区域中去除溶剂/催化剂的步骤包括去除溶剂/催化剂使得在所述主体中离所述工作表面约250微米到约650微米之间深度内的大部分金刚石颗粒具有基本不含催化剂材料的表面，剩余颗粒与催化剂材料接触。23.如权利要求17到22中任一项所述的方法，其中掩蔽所述PCD构件的步骤在所述处理步骤期间保护所述基底和所述外表侧表面暴露于使用的处理剂。24.如权利要求17到23中任一项所述的方法，其中在所述处理步骤之前，形成所述PCD构件，所述形成步骤包括:提供大量金刚石颗粒；将所述大量金刚石颗粒排列形成预烧结组件;和在用于所述金刚石颗粒的溶剂/催化剂材料存在的条件下，在约5.5GPa或更高的超高压和所述金刚石材料比石墨更热力学稳定的温度下处理所述预烧结组件以将所述金刚石颗粒烧结在一起形成多晶金刚石构件。25.如权利要求17到24中任一项所述的方法，其中在所述处理步骤之前，所述方法还包括将所述多晶金刚石主体加工为最终尺寸。26.如权利要求17到24中任一项所述的方法，其中在所述处理步骤之后，所述方法还包括将所述多晶金刚石主体加工为最终尺寸。27.基本如根据任一实施例描述的多晶超硬构件，所述实施例以附图的图3说明。28.基本如根据任一实施例描述的制造热稳定多晶金刚石构件的方法，所述实施例以【附图说明】。【文档编号】E21B10/573GK106068361SQ201480075317【公开日】2016年11月2日【申请日】2014年12月11日公开号201480075317.X,CN106068361A,CN106068361A,CN201480075317,CN-A-106068361,CN106068361A,CN106068361A,CN201480075317,CN201480075317.X,PCT/2014/77433,PCT/EP/14/077433,PCT/EP/14/77433,PCT/EP/2014/077433,PCT/EP/2014/77433,PCT/EP14/077433,PCT/EP14/77433,PCT/EP14077433,PCT/EP1477433,PCT/EP2014/077433,PCT/EP2014/77433,PCT/EP2014077433,PCT/EP201477433【发明人】迈克尔·费希利【申请人】第六元素有限公司