专利名称：一种真空密封碾磨罐及其使用方法
技术领域：
本发明属于固体物质粉碎碾磨领域，具体涉及一种真空密封碾磨罐及其使用方法。
背景技术：
在油气勘探开发领域中，固体地质样品在超细粉碎碾磨过程中会产生一定量的气 体和油，需要把固体物质破碎后释放出来的极微量油气和成份完全密封起来，以便进行各 项分析；然而，固体物质在超细粉碎碾磨过程中同时会产生的热量，极易导致被碾磨固体物 质被空气发生氧化，影响各成分的分析结果。目前粉碎碾磨的仪器有很多，其中具有代表性 和先进性的是德国Retsch公司制造的PM200行星型球磨仪，该设备对固体物质的精细研 磨，可达到极高的研磨细度，直至亚微米级，但所配置的碾磨罐(见图l)，由101碾磨筒体； 1020型圈；103碾磨上盖组成。此种碾磨罐只是针对一般固体物质的超细粉碎碾磨设计的， 没有考虑上述问题。因此，这种结构的装置存在如下缺点(l)该装置其结构简单，密封性 能差，不能抽真空。(2)无法对固体物质经破碎后释放出来的微量油气和成份完全密封。从 而不能有效的对微量油气收集和定量分析。(3)固体物质在长时间碾磨过程中产生的热量， 导致碾磨固体物质被碾磨罐内的空气氧化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足之处，提供一种真空密封罐及其 使用方法，能把固体物质破碎后释放的极微量油气和成分完全密封起来，有效地对微量油 气收集和定量分析，同时防止固体物质被碾磨罐内空气氧化。
本发明是通过以下技术方案实现的 —种真空密封碾磨罐，包括碾磨筒体、筒体上盖，所述真空密封碾磨罐还包括组合 阀，其穿过所述筒体上盖并与之形成阀门；所述碾磨筒体上端与所述筒体上盖下端密封配 合。所述碾磨筒体上端与筒体上盖下端的接触处置放有筒体端部O型圈；所述碾磨筒体与 所述筒体上盖通过紧固螺栓连接，所述紧固螺栓穿过筒体上盖的法兰孔并与碾磨筒体上对 应的法兰螺丝孔连接，以达到密封配合的效果。所述筒体上盖中心加工有与其同轴线的通 孔，所述通孔为阶梯孔；所述阶梯孔从所述筒体上盖上表面向下表面依次为上孔、中孔和下 孔，所述上、中、下孔都为圆柱形，所述上孔内表面加工有内螺纹，所述中孔通过一锥形孔过 渡到下孔，且所述中孔的直径小于所述下孔的直径。 所述组合阀包括阀杆、阀杆0型圈、阀门0型圈、调节螺栓、拼紧螺母、挡环和扁螺 母；所述调节螺栓中心开有一个与其同轴线的中心通孔，其表面加工有外螺纹，所述中心通 孔与所述阀杆相配合；所述拼紧螺母的下端面与所述筒体上盖的上表面相接触；所述调节 螺栓通过外螺纹分别与所述拼紧螺母和所述筒体上盖的上孔内螺纹相配合；所述调节螺 栓、0型圈、挡环和扁螺母依次套装在所述阀杆上；所述调节螺栓的上端面与所述挡环的下 端面相接触，所述挡环的上端面与所述扁螺母的下端面相接触；当所述调节螺栓正反旋转时，带动所述阀杆在所述筒体上盖的通孔中上下移动，起到阀门开启和关闭的作用。当所述调节螺栓带动阀杆上移关闭阀门之后，旋紧所述拼紧螺母，起到固定调节螺栓的作用，从而也起到了固定阀杆的作用，这样就有效地保证了密封罐在剧烈运动过程中阀门始终关闭密封的效果。 具体来说，所述阀杆为阶梯轴，依次为小径段、中径段和大径段。小径段外表面加工有螺纹，与所述调节螺栓和扁螺母相配合；中径段与所述筒体上盖的中孔滑动配合；小径段和中径段间的台肩端面与所述调节螺栓下端面相接触；大径段与所述筒体上盖的下孔滑动配合。从所述小径段端面向中径段端面，在所述阀杆中心加工有一个与阀杆同轴线的长盲孔，盲孔端位于中径段与大径段交接处；在所述盲孔端的阀杆外表面开有小孔，所述小孔与所述长盲孔相贯通。所述的长盲孔有三个孔构成，中间的孔小，二端的孔大；所述的长盲孔的上端大孔与中间的小孔形成的台肩，便于与收集管路密封连接；所述的长盲孔的下端大孔，有利于抽真空。为了便于加工中间小，二端大的盲孔，采用先加工长通孔，然后用焊接块来焊接堵孔的方法加工成所述的长盲孔。具体来说，所述长盲孔由一个与阀杆同轴线的通孔和焊接块焊接而成，所述焊接块是从阀杆大径段嵌入并焊接在所述阀杆中心通孔的下端，其一个端面与大径段端面平齐，另一个端面位于阀杆中心通孔内并位于所述小孔的下方。另外，所述小孔数量为四个并关于长盲孔对称，所述四个小孔与长盲孔轴线垂直。采用四个小孔，增加了长盲孔与碾磨罐内腔连通的孔体积，有利于抽真空。 当所述阀门开启时，碾磨罐通过所述小孔再通过所述长盲孔与外界相贯通。在所述小孔上方的阀杆中径段的外表面上开有环形凹槽，用于放置阀杆O型圈；在所述小孔下方的阀杆外表面上开有内凹圆弧环形槽，用于放置阀门O型圈。所述阀杆0型圈是用于满
足阀杆在筒体上盖孔中上下移动过程中阀杆中径段外表面与筒体上盖孔内表面之间的间隙密封。当阀门关闭时，所述阀门O形圈位于所述筒体上盖中心孔下部的锥形孔处，满足所
述的长盲孔与碾磨罐内腔之间的密封。 本发明的另一个技术方案是使用所述的真空密封碾磨罐的一种方法，其包括以下步骤 (1)将已称重量的固体物质样品和钢球放置于所述碾磨筒体内，盖上所述筒体上盖，拧紧所述的紧固螺栓，打开阀门； (2)将真空泵与所述阀杆中的长盲孔上端连接，通过真空泵将所述碾磨罐内的空气抽出； (3)关闭阀门，将所述碾磨罐放入冷阱内冷冻； (4)将冷冻好的碾磨罐，放入碾磨仪，对所述碾磨罐内的样品进行粉碎； (5)粉碎好后，将所述阀杆中的长盲孔与收集管路相连，并把收集管路抽真空后，
打开阀门，对脱附出来的油气进行转移收集，然后对收集的油气进行各项分析。 具体来说，步骤(1)或(5)中的打开阀门是通过旋转所述调节螺栓，使所述阀杆在
所述筒体上盖孔中下移来实现的；所述步骤(3)中的关闭阀门是通过反向旋转所述调节螺
栓，使所述阀杆在所述筒体上盖孔中上移来实现的。 另外，步骤(4)冷阱中采用的是液氮；碾磨罐内的样品是在高真空状态下进行粉碎；碾磨仪采用的是行星型球磨仪。 在步骤(5)中，由于油气是微量的，可向通过向密封罐内通入载气来将油气带出来，或者用注水取气法将碾磨罐内的微量气体抽取出来。 与现有技术相比，本发明的有益效果是(l)密封性能好，可以抽真空；(2)对固体 物质经破碎后释放出来的微量油气和成份完全密封，从而能有效地对微量油气收集和定量 分析；(3)防止固体物质被碾磨罐内空气氧化。(4)结构简单，操作方便。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述 图1 :德国Retsch公司制造的PM200行星型球磨仪所配置的碾磨罐的结构示意 图。 图2 :本发明装置结构示意图。 具体的结构说明将结合下面的具体实施方式
加以说明
具体实施例方式
本发明的真空密封碾磨罐如图2所示，一种真空密封碾磨罐，包括碾磨筒体201、 筒体上盖205，所述真空密封碾磨罐还包括组合阀，其穿过所述筒体上盖并与之形成阀门； 所述碾磨筒体201上端与所述筒体上盖205下端密封配合。所述碾磨筒体201上端与筒体 上盖205下端的接触处置放有筒体端部0型圈204 ;所述碾磨筒体201与所述筒体上盖205 通过紧固螺栓206连接，所述紧固螺栓206穿过筒体上盖205的法兰孔并与碾磨筒体201 上对应的法兰螺丝孔连接，以达到密封配合的效果。所述筒体上盖205中心加工有与其同 轴线的通孔，所述通孔为阶梯孔；所述阶梯孔从所述筒体上盖205上表面向下表面依次为 上孔、中孔和下孔，所述上、中、下孔都为圆柱形，所述上孔内表面加工有内螺纹，所述中孔 通过一锥形孔过渡到下孔，且所述中孔的直径小于所述下孔的直径。 所述组合阀包括阀杆210、阀门0型圈202、阀杆0型圈203、调节螺栓208、拼紧螺 母207、挡环209和扁螺母211 ;所述调节螺栓208中心开有一个与其同轴线的中心通孔，其 表面加工有外螺纹，所述中心通孔与所述阀杆210相配合；所述拼紧螺母207的下端面与所 述筒体上盖205的上表面相接触；所述调节螺栓208通过外螺纹分别与所述拼紧螺母207 和所述筒体上盖205的上孔内螺纹相配合；所述调节螺栓208、挡环209和扁螺母207依次 套装在所述阀杆210上；所述调节螺栓208的上端面与所述挡环209的下端面相接触，所述 挡环209的上端面与所述扁螺母211的下端面相接触；当所述调节螺栓208正反旋转时，带 动所述阀杆210在所述筒体上盖205的通孔中上下移动，起到阀门开启和关闭的作用。具 体说，调节螺栓208顺时针旋转带动阀杆210向下移动，则阀门打开；调节螺栓208逆时针 旋转带动阀杆210向上移动，则阀门关闭。当关闭阀门之后，再把所述拼紧螺母207旋紧， 起到固定调节螺栓208的作用，从而也起到了固定阀杆210的作用，这样就有效地保证了密 封罐在剧烈运动过程中阀门始终关闭密封的效果。 具体来说，所述阀杆210设计为阶梯轴，依次为小径段、中径段和大径段。小径段 外表面加工有螺纹，与所述调节螺栓208和扁螺母211相配合；中径段与所述筒体上盖205 的中孔滑动配合；小径段和中径段间的台肩端面与所述调节螺栓208下端面相接触；大径 段与所述筒体上盖205的下孔滑动配合。从所述小径段端面向中径段端面，在所述阀杆中 心加工有一个与阀杆210同轴线的长盲孔，盲孔端位于中径段与大径段交接处；在所述盲孔端的阀杆外表面开有四个小孔，所述四小孔关于长盲孔对称并与所述长盲孔相贯通。当 所述阀门开启时，密封罐通过所述小孔再通过所述盲孔与外界相贯通，在所述小孔上方的 阀杆210中径段外表面上开有环形凹槽，用于放置阀杆0型圈203 ;在所述小孔下方的阀杆 210外表面上开有内凹圆弧环形槽，用于放置阀门0型圈202。所述阀杆0型圈203和阀门 0型圈202都是用于满足阀杆和筒体上盖孔之间的密封。当阀门关闭时，所述阀门O型圈位 于所述筒体上盖中心的锥形孔处，所述阀杆210大径段端面与所述筒体上盖205的下表面 平齐。这样，在碾磨过程中，即使碾磨筒体内的物体撞击筒体上盖和阀杆大径段端面，由于 锥形孔与阀门O型圈的配合也使碾磨罐的密封效果更好。所述长盲孔是由一个与阀杆同轴 线的通孔和焊接块焊接而成，所述焊接块是从阀杆大径段嵌入并焊接在所述阀杆中心通孔 内，其一个端面与大径段端面平齐，另一个端面位于阀杆中心通孔内并位于所述小孔的下 方，这样可使所述长盲孔加工成中间的孔小，其二端的孔大。中间的小孔与上端大孔形成的 台阶，有利于与收集管路的密封连接，也便于注水取气法抽取碾磨罐内的微量气体，长盲孔 下段大孔，有利于抽真空。所述小孔数量为四个并关于长盲孔对称，所述四个小孔与长盲孔 垂直。这样，可以增加长盲孔与碾磨罐内腔连通的孔体积。有利于抽真空和碾磨罐内的气 体的排出。 本发明的另一个技术方案是使用所述的真空密封碾磨罐的一种方法，其包括以下 步骤 (1)将已称重量的固体物质样品和钢球放置于所述碾磨筒体内，盖上所述筒体上 盖，拧紧所述的紧固螺栓，打开阀门； (2)将真空泵与所述阀杆中的长盲孔上端连接，通过真空泵将所述碾磨罐内的空 气抽出； (3)关闭阀门，将所述碾磨罐放入冷阱内冷冻； (4)将冷冻好的碾磨罐，放入碾磨仪，对所述碾磨罐内的样品进行粉碎； (5)粉碎好后，将所述阀杆中的长盲孔与收集管路相连，并把收集管路抽真空后，
打开阀门，对脱附出来的油气进行转移收集，然后对收集的油气进行各项分析。 具体来说，步骤(1)或(5)中的打开阀门是通过旋转所述调节螺栓，使所述阀杆在
所述筒体上盖孔中下移来实现的；所述步骤(3)中的关闭阀门是通过反向旋转所述调节螺
栓，使所述阀杆在所述筒体上盖孔中上移来实现的。 另外，步骤(4)冷阱中采用的是液氮；碾磨罐内的样品在高真空状态下进行粉碎； 碾磨仪采用的是行星型球磨仪。 在步骤(5)中，由于油气是微量的，可向通过向密封罐内通入载气来将油气带出 来；或者用注水取气法将碾磨罐内的微量气体抽取出来。 采用本发明，能满足碾磨罐抽真空的要求并且能保证密封性能好，这样对固体物 质经破碎后释放出来的微量油气和成份能完全密封，从而有效地对微量油气进行收集和定 量分析，同时也防止了固体物质被碾磨罐内空气氧化。而且，本发明结构简单，操作使用方 便，组合阀既可与微量气体转移单元通过管路连接，也可直接与检测设备相连接，这样就方 便了有关项目的分析。 上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本 发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式
所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选地，而并不具有限制 性的意义。
权利要求
一种真空密封碾磨罐，包括碾磨筒体、筒体上盖，其特征在于，所述真空密封碾磨罐包括组合阀，其穿过所述筒体上盖并与之形成阀门；所述碾磨筒体上端与所述筒体上盖下端密封配合。
2. 根据权利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述筒体上盖中心加工有与其 同轴线的通孔，所述通孔为阶梯孔；所述阶梯孔从所述筒体上盖上表面向下表面依次为上 孑L、中孔和下？L所述上、中、下孔都为圆柱形，所述上孔内表面加工有内螺纹，所述中孔通 过一锥形孔过渡到下孔，且所述中孔的直径小于所述下孔的直径。
3. 根据权利要求1或2所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述组合阀包括阀杆、阀 杆0型圈、阀门0型圈、调节螺栓、拼紧螺母、挡环和扁螺母；所述调节螺栓中心开有一个与 其同轴线的中心通孔，其表面加工有外螺纹，所述中心通孔与所述阀杆相配合；所述拼紧螺 母的下端面与所述筒体上盖的上表面相接触；所述调节螺栓通过外螺纹分别与所述拼紧螺 母和所述筒体上盖的上孔内螺纹相配合；所述调节螺栓、挡环和扁螺母依次套装在所述阀 杆上；所述调节螺栓的上端面与所述挡环的下端面相接触，所述挡环的上端面与所述扁螺 母的下端面相接触；当所述调节螺栓正反旋转时，所述阀杆在所述筒体上盖的通孔中上下 移动，起到阀门开启和关闭的作用。
4. 根据权利要求l-3之一所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述阀杆为阶梯轴，依 次为小径段、中径段和大径段；小径段外表面加工有螺纹，与所述调节螺栓、挡环和扁螺母 相配合；中径段与所述筒体上盖的中孔滑动配合；小径段和中径段间的台阶端面与所述调 节螺栓下端面相接触；从所述小径段端面向中径段端面，在所述阀杆中心加工有一个与阀 杆同轴线的长盲孔，盲孔端位于中径段与大径段交接处；在所述盲孔端的阀杆外表面开有 小孔，所述小孔与所述长盲孔相贯通；在所述小孔上方的阀杆中径段的外表面上开有环形 凹槽，用于放置阀杆0型圈；在所述小孔下方的阀杆外表面上开有内凹圆弧环形槽，用于放 置阀门0型圈，当阀门关闭时，所述阀门0型圈位于所述筒体上盖中心孔下部的锥形孔处。
5. 根据权利要求1所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述碾磨筒体上端与筒体上盖 下端的接触处置放有筒体端部0型圈；所述碾磨筒体与所述筒体上盖通过紧固螺栓连接， 所述紧固螺栓穿过筒体上盖的法兰孔并与碾磨筒体上对应的法兰螺丝孔连接。
6. 根据权利要求4所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述与长盲孔贯通的小孔为四 个，且与所述长盲孔对称，所述四个小孔与长盲孔轴线垂直。
7. 根据权利要求4所述的真空密封碾磨罐，其特征在于所述长盲孔是由一个与阀杆同 轴线的通孔和焊接块焊接而成，所述焊接块是从阀杆大径段嵌入并焊接在所述阀杆中心通 孔的下端，其一个端面与大径段下端面平齐，另一个端面位于阀杆中心通孔内并位于所述 小孔的下方。
8. 使用根据权利要求l-7之一真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于所述方法包括 以下步骤(1) 将已称重量的固体物质样品和钢球放置于所述碾磨筒体内，盖上所述筒体上盖，拧 紧所述的紧固螺栓，打开阀门；(2) 将真空泵与所述阀杆中的长盲孔上端连接，通过真空泵将所述碾磨罐内的空气抽出；(3) 关闭阀门，将所述碾磨罐放入冷阱内冷冻；(4) 将冷冻好的碾磨罐，放入碾磨仪，对所述碾磨罐内的样品进行粉碎；(5) 粉碎好后，将所述阀杆中的长盲孔与收集管路相连，并把收集管路抽真空后，打开 阀门，对脱附出来的油气进行转移收集，然后对收集的油气进行各项分析。
9. 根据权利要求8所述的使用所述真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于所述步骤 (1)或(5)中的打开阀门是通过旋转所述调节螺栓，使所述阀杆在所述筒体上盖孔中下移 来实现的；所述步骤(3)中的关闭阀门是通过反向旋转所述调节螺栓，使所述阀杆在所述 筒体上盖孔中上移来实现的。
10. 根据权利要求8所述的使用所述真空密封碾磨罐的一种方法，其特征在于所述步 骤(4)中，碾磨罐内的样品是在真空状态下进行粉碎；且所述步骤(4)冷阱中采用的是液 氮；且所述步骤(5)中，可通入载气将微量气体带出来，或者用注水取气法将碾磨罐内的 微量气体抽取出来。
全文摘要
本发明提供了一种真空密封碾磨罐。包括碾磨筒体、筒体上盖和组合阀。组合阀穿过所述筒体上盖并与之形成阀门，所述碾磨筒体上端与所述筒体上盖下端密封配合。使用此碾磨罐的方法为将样品和钢球放置于所述碾磨筒体内，盖上筒体上盖，打开阀门；通过组合阀抽出碾磨罐内的空气；关闭阀门，将碾磨罐冷冻；冷冻好后，放入碾磨仪，对样品进行粉碎；粉碎好后，将组合阀与收集管路相连，打开阀门，通过收集管路对油气进行转移收集，然后对收集的油气进行各项分析。通过此发明，能实现对碾磨罐抽真空且能保证其密封性能，这样对固体物质经破碎后释放出来的微量油气和成份能完全密封，能有效地对微量油气进行收集和定量分析，同时也防止了样品被碾磨罐内的空气氧化。
文档编号F16K1/36GK101722087SQ20081022535
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月31日 优先权日2008年10月31日
发明者张渠, 王强, 秦建中, 郑伦举, 陈伟钧, 饶丹 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院