专利名称：含碳的碳化硅密封环及其制备方法
技术领域：
本方明涉及一种含碳的碳化硅密封环及其制备方法。
背景技术：
为了满足机械密封的零泄露、低磨损量、长寿命、转距及追随性等特殊要求，机械密 封材料必须具有高强度、高弹性模量(刚度)、高硬度、优异的热学性能、耐腐蚀性能及 摩擦学性能等。碳化硅陶瓷是一种新型的、性能优越的机械密封材料，其重量轻、比强度 高、抗辐射能力强，硬度高、耐磨损、组对性能好，化学稳定性高、耐腐蚀，导热性能良 好、耐热冲击性能好。作为新一代机械密封材料，碳化硅陶瓷已被国际上确定为自金属、 氧化铝、硬质合金以来第四代基本密封材料。但碳化硅陶瓷作为机械密封材料在自润滑性 能不如石墨，导致其耐干摩擦性能较差，在一定程度上降低了其可靠性，限制了其在特殊 工况领域的应用。
虽然已有在碳化硅陶瓷中加入镍、钛或石墨等元素来提高碳化硅陶瓷的干摩擦性能， 但仍然存在以下问题
1)目前加入金属、石墨来提高碳化硅陶瓷的自润滑性，其基体多是反应烧结碳化硅， 由于反应烧结碳化硅存在游离硅、二氧化硅等缘故，陶瓷综合性能不高，已逐步被无压烧 结碳化硅所取代。
2) 由于金属、石墨与碳化硅的比重差异较大，分散机制也不尽相同，采用常规的机 械球磨混合的方式很难获得成分均匀的复合粉体，导致碳化硅陶瓷不容易烧结，而且显微
结构不均匀，影响最终的力学性能、摩擦性能和磨损率。
3) 石墨及金属元素相对于碳化硅来说是弱后相，含金属或石墨的碳化硅陶瓷的强度、
断裂韧性都会有所降低，如何在确保碳化硅陶瓷获得良好千摩擦性能的同时不降低其力学 性能，这成为一个困扰干摩擦碳化硅密封材料制备的重要问题。
因此，有必要开发一种能制备低摩擦系数和磨损率的碳化硅陶瓷密封材料的方法，以 提高碳化硅机械密封环的自润滑性能，同时确保该碳化硅陶瓷的抗弯强度、断裂韧性不明 显降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含碳的碳化硅密封环及其制备方法，由此方法所 生产的碳化硅密封环具有低摩擦系数、低磨损率、抗弯强度大、断裂韧性优良等特性。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种含碳的碳化硅密封环的制备方法，以重量百 分比为82% 90%的碳化硅粉体、8% 10%的钇铝石榴石和2% 8%的碳粉组成主原 料，依次包括以下步骤-
1) 、将上述主原料、粘结剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成固相含 量为40% 60%的水基碳化硅复合料浆；粘结剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5% 3%、 0.5% 1.5%;
2) 、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅复合料浆进行喷雾干燥，得到碳化硅造粒粉；
3) 、将上述碳化硅造粒粉放入环形模具中采用140 180MPa干压预压和230 270MPa 冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的密封环坯体；
4) 、将上述高密度的密封环坯体放入真空无压烧结炉中，升温至1900'C 200(TC保 温1 1.5小时，烧结结束，得到含碳的碳化硅密封环。
作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的改进粘结剂为聚乙烯醇，分散剂为
四甲基氢氧化铵。
作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的进一步改进碳粉为石墨粉。 作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的进一步改进步骤2)中的喷雾干燥
的工艺条件为水基碳化硅复合料浆流量为3 5Kg/h，热风进口温度为200。C 25(TC。 作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的进一步改进步骤1)中球磨混合12
24小时。
作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的进一步改进碳化硅粉体的颗粒大小
为0.5nm 2.5pm，碳粉(石墨粉)的颗粒大小为0.5pm 3.5pm。
作为本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法的进一步改进步骤3)中采用160MPa 干压预压和250MPa冷等静压终压。
在本发明的含碳的碳化硅密封环的制备方法中步骤2)中的出口温度一般为70'C 80°C。固相含量为40% 60%的水基碳化硅料浆是指(主原料)+ (主原料+粘结剂+ 分散剂+去离子水)=40% 60%，上述百分比为重量百分比。
本发明的含碳的碳化硅密封环，可按照实际所需放入不同直径大小的特制模具中，从而获得不同尺寸的密封环。
本发明还同时提供了按照上述方法所制备的含碳的碳化硅密封环。 本发明制备的含碳的碳化硅密封环，具有以下优点-
1) 引入了自润滑性能优越的石墨后，含碳的碳化硅密封环的干摩擦性能明显得到改 善，其摩擦系数为0.1 0.2。
2) 采用水基料浆和喷雾造粒技术，石墨在碳化硅基体中的分布均匀，有助于提高碳 化硅的自润滑性。
3) 采用钇铝石榴石作为烧结助剂，不但降低了密封环的烧结温度，而且还克服了石 墨带来碳化硅陶瓷烧结变差的问题；
4) 本发明的含碳的碳化硅密封环，其体密为3.15~3.20g/cm3，硬度为90 91HRA， 抗弯强度为400 450MPa，断裂韧性为3.5~4.0MPa'm1/2。
综上所述，本发明的含碳的碳化硅密封环能在提高自润滑性能的同时、还保证了抗弯 强度、断裂韧性等性能基本等同于不含碳的常规密封环。
具体实施例方式
实施例l、 一种含碳的碳化硅密封环的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、石墨
粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为82%的碳化硅粉体、10
%的钇铝石榴石和8%的石墨粉，该碳化硅粉体的颗粒大小L75pm，石墨粉的颗粒大小 1.8^im，依次进行以下步骤
1) 、将上述主原料、主原料重量3%的聚乙烯醇、主原料重量1.5%的四甲基氢氧化 铵加入到去离子水中，球磨混合24小时，配制成固相重量含量为40%的水基碳化硅复合 料浆；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氢氧化铵+去离子水)=40% (重量比)。
2) 、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅复合料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为水基 碳化硅料浆流量为5Kg/h，热风进口温度为220。C，出口温度80'C;得碳化硅造粒粉；
3) 、将上述碳化硅造粒粉放入环形模具中采用160MPa干压预压和250MPa冷等静压 终压的两步方式成型，获得高密度的密封环坯体；
4) 、将上述高密度的密封环坯体放入真空无压烧结炉中，升温至200(TC保温1.0小时； 烧结结束，得含碳的碳化硅密封环。
其摩擦系数为O.l，体积密度为3.15g/cm3，硬度为90HRA，抗弯强度为410MPa，断裂韧性为3.6MPa'm1/2。
实施例2: —种含碳的碳化硅密封环的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、石墨 粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为90%的碳化硅粉体、8% 的钇铝石榴石和2%的石墨粉，该碳化硅粉体的颗粒大小1.75Hm,石墨粉的颗粒大小 1.8pm，依次进行以下步骤
1) 、将上述主原料、主原料重量0.5%的聚乙烯醇、主原料重量0.5%的四甲基氢氧化 铵加入到去离子水中，球磨混合12小时，配制成固相重量含量为60%的水基碳化硅料浆；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氢氧化铵+去离子水)=60% (重量比)。
2) 、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料桨进行喷雾干燥，具体工艺条件为水基碳化 硅料浆流量为3Kg/h，热风进口温度为22(TC，出口温度80'C;得碳化硅造粒粉；
3) 、将上述碳化硅造粒粉放入环形模具中采用160MPa干压预压和250MPa冷等静压 终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4) 、将上述高密度的密封环坯体放在真空无压烧结炉中，升温至1卯(TC保温1.5小时； 烧结结束，得含碳的碳化硅密封环。
其摩擦系数为0.15，体密为3.20g/cm3，硬度为91HRA，抗弯强度为450MPa，断裂 韧性为4.0MPa'm1/2。
实施例3: —种含碳的碳化硅密封环的制备方法，将碳化硅粉体、钇铝石榴石、石墨 粉按比例配制成主原料，该主原料的配方组成和重量百分比为87%的碳化硅粉体、8% 的钇铝石榴石和5%的石墨粉，该碳化硅粉体的颗粒大小1.3叫，石墨粉的颗粒大小2pm， 依次进行以下步骤
1) 、将上述主原料、主原料重量1.2%的聚乙烯醇、主原料重量1.2%的四甲基氢氧化 铵加入到去离子水中，球磨混合16小时，配制成固相重量含量为50%的水基碳化硅料浆；
即(主原料)+ (主原料+聚乙烯醇+四甲基氢氧化铵+去离子水)=50% (重量比)。
2) 、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅料浆进行喷雾干燥，具体工艺条件为水基碳化 硅料浆流量为4Kg/h，热风进口温度为24(TC，出口温度8(TC;得碳化硅造粒粉；
3) 、将上述碳化硅造粒粉放入环形模具中采用160MPa干压预压和250MPa冷等静压 终压的两步方式成型，获得高密度的碳化硅素坯；
4) 、将上述高密度的密封环坯体放在真空无压烧结炉中，升温至195(TC保温1.0小时; 烧结结束，得含碳的碳化硅密封环。
其摩擦系数为0.13，体密为3.18g/cm3，硬度为91HRA，抗弯强度为430MPa，断裂
6韧性为3.8MPa'm1/2。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明 不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直 接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1、一种含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征是以重量百分比为82％～90％的碳化硅粉体、8％～10％的钇铝石榴石和2％～8％的碳粉组成主原料，依次包括以下步骤1)、将上述主原料、粘结剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成固相含量为40％～60％的水基碳化硅复合料浆；所述粘结剂、分散剂的重量分别是主原料的0.5％～3％、0.5％～1.5％；2)、采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅复合料浆进行喷雾干燥，得到碳化硅造粒粉；3)、将上述碳化硅造粒粉放入环形模具中采用140～180MPa干压预压和230～270MPa冷等静压终压的两步方式成型，获得高密度的密封环坯体；4)、将上述高密度的密封环坯体放入真空无压烧结炉中，升温至1900℃～2000℃保温1～1.5小时，烧结结束，得到含碳的碳化硅密封环。
2、 根据权利要求1所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述粘结剂为 聚乙烯醇，所述分散剂为四甲基氢氧化铵。
3、 根据权利要求1或2所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述碳粉 为石墨粉。
4、 根据权利要求3所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述步骤2) 中的喷雾干燥的工艺条件为水基碳化硅复合料桨流量为3 5Kg/h，热风进口温度为200°C 250°C 。
5、 根据权利要求4所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述步骤l)中 球磨混合12 24小时。
6、 根据权利要求5所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉 体的颗粒大小为0.5nm 2.5pm，碳粉的颗粒大小为0.5pm 3.5pm。
7、 根据权利要求6所述的含碳的碳化硅密封环的制备方法，其特征在于所述步骤3)中 采用160MPa干压预压和250MPa冷等静压终压。
8、 根据权利要求1 7中任意一种方法所制备的含碳的碳化硅密封环。
全文摘要
本发明公开了一种含碳的碳化硅密封环的制备方法，以碳化硅粉体、钇铝石榴石和碳粉组成主原料，依次包括以下步骤1)将上述主原料、粘结剂、分散剂加入到去离子水中，球磨混合后，配制成水基碳化硅复合料浆；2)采用喷雾造粒工艺对水基碳化硅复合料浆进行喷雾干燥；3)将所得的碳化硅造粒粉放入环形模具中采用干压预压和冷等静压终压的两步方式成型；4)将所得的高密度的密封环坯体放入真空无压烧结炉中进行烧结，得到含碳的碳化硅密封环。本发明还同时提供按照上述方法所得的含碳的碳化硅密封环；该密封环具有低摩擦系数、低磨损率、抗弯强度大、断裂韧性优良等特性。
文档编号F16J9/28GK101551012SQ20091009887
公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月21日 优先权日2009年5月21日
发明者傅培鑫, 李志强, 辉 杨, 玲 辛, 郑志荣, 郭兴忠 申请人:浙江东新密封有限公司