一种密封管的制作方法

[0001]
本实用新型涉及实验室仪器技术领域，具体而言，涉及一种密封管。


背景技术：

[0002]
随着经济的快速发展，科学技术得到了深入的研究，基础科学研究通常在实验室内进行。试管是一种在实验室内经常用到的仪器，用作于少量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
[0003]
现有试管在用于无机合成材料等试验时，需要事先对管内空间进行密封，在密封时，通常是在高温下，将试管的管口部分烧结至可变形状态，通过将管口部分进行捏合，实现对管内空间的密封，然后再实现在后续的较高温度下使用。采用上述密封形式较为繁琐。


技术实现要素：

[0004]
本实用新型的目的在于，针对上述现有技术中的不足，提供一种密封管，以解决现有试管需要高温烧结密封导致繁琐的问题。
[0005]
为实现上述目的，本实用新型实施例采用的技术方案如下：
[0006]
本实用新型实施例的一方面，提供一种密封管，包括：具有腔室的管体和金属密封器；管体的一端设置有与腔室连通的开口；金属密封器包括封合件和压合件；在封合件上设置有连接孔，封合件的一端经开口与管体的内壁贴合设置，连接孔与管体的腔室连通；压合件设置在封合件的另一端，用于闭合连接孔以密封腔室。
[0007]
可选的，封合件与管体的内壁封接设置；封合件的膨胀系数与管体的膨胀系数的差值的绝对值小于等于预设膨胀系数的10％，其中，当封合件的膨胀系数大于管体的膨胀系数时，预设膨胀系数等于管体的膨胀系数；当封合件的膨胀系数等于管体的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件的膨胀系数或管体的膨胀系数；当封合件的膨胀系数小于管体的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件的膨胀系数。
[0008]
可选的，封合件包括法兰以及设置在法兰一侧的连接轴；在连接轴上设置有通孔，通孔与法兰轴孔连通以形成连接孔；连接轴的另一端与管体的内壁贴合设置，压合件设置在法兰的另一侧。
[0009]
可选的，金属密封器还包括位于法兰和压合件之间的垫圈；在法兰的轴孔内壁靠近压合件的一侧设置有与垫圈配合的环形凸台，垫圈位于法兰的轴孔内壁且垫圈的一侧与环形凸台抵接，垫圈突出于法兰靠近压合件一侧的表面，压合件抵接垫圈的另一侧且与法兰连接。
[0010]
可选的，垫圈的材质为铜。
[0011]
可选的，金属密封器还包括连接部；压合件通过连接部与封合件可拆卸连接。
[0012]
可选的，连接部为螺栓。
[0013]
可选的，在封合件上的连接孔内还设置有内螺纹，在压合件上还设置有外螺纹；压合件通过相互配合的外螺纹和内螺纹与封合件螺纹连接。
[0014]
可选的，管体的材质为钨组玻璃，封合件的材质为钨。
[0015]
可选的，管体的材质为石英玻璃，封合件的材质为钼。
[0016]
本实用新型的有益效果包括：
[0017]
本实用新型提供了一种密封管包括有管体和金属密封器。其中，管体为具有腔室的结构，同时，在管体的一端开设开口。对应的，金属密封器包括封合件和压合件，封合件的一端应配合的经管体的开口伸入管体的内壁，使封合件与管体开口配合的部分和管体的管口部分的内壁贴合设置可以保证封合件和管体的连接处的密封性能。为了使得封合件能够和管体的腔室连通，还应该在封合件上设置有连接孔，该连接孔可以将管体的腔室和外部的空间连通，在使用过程中，可以通过连接孔将外部的反应物加入到管体的腔室中。在封合件的另一端还设置有压合件，通过压合件盖合封合件上的连接孔，从而实现对管体内部的腔室进行密封的需求。通过将封合件和压合件均采用金属材质，可以在密封管体后，随着后续实验时的加热需求，利用金属的高熔点，避免低熔点的密封件对实验造成影响，同时，也避免密封管在较高温度下使用时，发生变形损坏。可以通过压合件和封合件的简单连接实现，该种连接方式并不需要在高温等特殊条件下进行，故不仅简化了密封管的使用步骤，同时，还可以进一步的提高实验的效率，节省实验时间。
附图说明
[0018]
为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0019]
图1为本实用新型实施例提供的一种密封管的结构示意图之一；
[0020]
图2为本实用新型实施例提供的一种密封管的结构示意图之二；
[0021]
图3为本实用新型实施例提供的一种密封管的结构示意图之三。
[0022]
图标：100-管体；210-压合件；220-封合件；221-法兰；222-连接轴；300-垫圈；400-螺栓。
具体实施方式
[0023]
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0024]
因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型的实施例中的各个特征可以相互结合，结合后的实施例依然在本实用新型的保护范围内。
[0025]
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
[0026]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖
直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0027]
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
[0028]
在本实用新型的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0029]
本实用新型实施例的一方面，参照图1，提供一种密封管，包括：具有腔室的管体100和金属密封器；管体100的一端设置有与腔室连通的开口；金属密封器包括封合件220和压合件210；在封合件220上设置有连接孔，封合件220的一端经开口与管体100的内壁贴合设置，连接孔与管体100的腔室连通；压合件210设置在封合件220的另一端，用于闭合连接孔以密封腔室。
[0030]
示例的，如图1所示，密封管包括有管体100和金属密封器。其中，管体100为具有腔室的结构，同时，为了使得反应物能够进入管体100的腔室且能够容置于管体100的腔室，还可以在管体100的一端开设开口。对应的，金属密封器包括封合件220和压合件210，封合件220的一端应配合的经管体100的开口伸入管体100的内壁，使封合件220与管体100开口配合的部分和管体100的管口部分的内壁贴合设置可以保证封合件220和管体100的连接处的密封性能。为了使得封合件220能够和管体100的腔室连通，还应该在封合件220上设置有连接孔，该连接孔可以将管体100的腔室和外部的空间连通，在使用过程中，可以通过连接孔将外部的反应物加入到管体100的腔室中。在封合件220的另一端还设置有压合件210，通过压合件210盖合封合件220上的连接孔，从而实现对管体100内部的腔室进行密封的需求。通过将封合件220和压合件210均采用金属材质，可以在密封管体100后，随着后续实验时的加热需求，利用金属的高熔点，避免低熔点的密封件对实验造成影响，同时，也避免密封管在较高温度下使用时，发生变形损坏。
[0031]
在实际使用中，可以将密封管进行消毒灭菌处理，即包括对管体100、封合件220和压合件210分别进行消毒灭菌处理，从而使得密封管达到实验要求。然后将反应物通过连接孔放入管体100的腔室内，将压合件210通过可拆卸的方式设置在封合件220上，从而使其能够完全盖合连接孔，同时，在盖合连接孔时，为了能够对腔室进行有效的密封，还可以在压合件210盖合的同时，对封合件220产生压紧力，从而使两者保持较好的密封性。在对管体100的腔室进行密封后，将其置于温度较高的环境下进行实验。示意的，在制备反钙钛矿材料na3obr时，将nabr和nacl原始反应物在研钵中充分研磨均匀；将混合好的原始反应物直接装入管体100内部的腔室；或者将原始反应物初步压成一个相对的致密的片状物，并将其装入管体100内部的腔室；将合适尺寸的垫圈(无氧铜材质)放到封合件220连接孔内部，扣
上金属压合件210，紧固好螺栓400，保证无氧铜垫圈在压合件210的挤压作用下使连接处充分密封；将装好反应物的密封管，放到马弗炉中，进行3小时350℃的高温固相烧结反应；反应结束后，等密封管冷却，拧松紧固螺栓400，并取出所需样品na3obr。当此次实验完成后，可以通过清洗管体100、封合件220和压合件210等部件，实现对密封管的清洁。由于整个密封管的结构并未受到损坏，故还可以在下次相关实验中进行重复使用，有效的降低了实验的成本，同时，在对腔室进行密封时，可以通过压合件210和封合件220的简单连接实现，该种连接方式并不需要在高温等特殊条件下进行，故不仅简化了密封管的使用步骤，同时，还可以进一步的提高实验的效率，节省实验时间。
[0032]
需要说明的，第一，本申请中的管体100的材质可以是玻璃，也可以是石英玻璃，封合件220和压合件210的材质可以是钼，也可以是钨，还可以钢、可伐合金等等。本实例对其不做具体限定，只要其可以满足实验的使用条件，同时能够和金属封合件220进行贴合密封设置即可。
[0033]
第二，本申请中的压合件210的材质可以是和封合件220的材质一致，也可以不一致，只要压合件210闭合连接孔后，能在实验温度或常温下时刻保持对连接孔的密封即可。
[0034]
第三，本申请中的封合件220和管体100内壁进行贴合设置时，其设置方式可以是完全匹配贴合，也可以是过盈配合，本申请对其不做具体限定，只要两者可以满足整个实验过程中的贴合处的密封即可。
[0035]
第四，本实施例中的压合件210可以是通过可拆卸的方式与封合件220连接，也可以是铰接且扣合的方式。
[0036]
可选的，封合件220与管体100的内壁封接设置，封合件220的膨胀系数与管体100的膨胀系数的差值的绝对值小于等于预设膨胀系数的10％，其中，当封合件220的膨胀系数大于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于管体100的膨胀系数；当封合件220的膨胀系数等于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件220的膨胀系数或管体100的膨胀系数；当封合件220的膨胀系数小于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件220的膨胀系数。
[0037]
示例的，如图1所示，封合件220可以是通过封接工艺与管体100的内壁贴合设置，以便于对两者的贴合处进行密封(满足整个实验过程中)，其具有密封性能优良、可靠性高、使用寿命长以及较好的机械稳定性等优点。此外，在密封管的使用中，当实验需要在较高的温度下进行时，整个管体100和金属密封器都会有一定程度的升温，根据物体的属性，管体100和金属材质的封合件220都会随着温度的升高而发生一定的膨胀，因此为了使得两者能够在整个升温和回温过程中时刻保持较高的气密性，需要使得两者的膨胀程度类似，即封合件220的膨胀系数与管体100的膨胀系数在整个实验过程中的温度区间内的变化趋势相似。为了避免两者在升温和降温的温度变化过程中因膨胀系数的差值过大导致封合件220和管体100漏气，还应当使得封合件220的膨胀系数与管体100的膨胀系数的差值的绝对值小于等于预设膨胀系数的10％，其中，当封合件220的膨胀系数大于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于管体100的膨胀系数；当封合件220的膨胀系数等于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件220的膨胀系数或管体100的膨胀系数；当封合件220的膨胀系数小于管体100的膨胀系数时，预设膨胀系数等于封合件220的膨胀系数。
[0038]
封接工艺主要是利用玻璃和金属的氧化膜相互浸润结合的方式实现匹配封接。以
下示意性的给出一种工艺方法，具体如下：
[0039]
首先，对金属封合件220在与玻璃封接前都要先进行清洁处理，以除去金属表面的油脂、污物。一般清洁处理按下列步骤进行：机械净化后去油，然后进行化学清洗或电化学清洗，最后烘干。其中，机械净化借助于机械摩擦来部分地除去材料表面的各种化合物(如氧化层)及粘附着的污物。常用的办法是用砂纸和细金属钨丝擦，有时也用肥皂擦洗。去油常用碱液去油和有机溶剂去油。碱液去油法是将20％左右的氢氧化钠或氢氧化钾的碱液加热至70～80℃，以与油脂发生皂化作用。油脂也能溶解在许多有机溶剂中，达到去油目的。常用的有机溶剂有：丙酮、乙醚、三氯乙烯等等，其中以三氯乙烯去油力最强。化学清洗利用零件表面的化合污物在化学液体中的溶解来达到清洗的目的，可得到高度清洗的表面。电化学清洗又称电解清洗或反电镀。它是将零件浸入特别配制的溶液中通电，使零件表面的金属和金属化合物脱离零件，浸入溶液，从而获得高度清洗的表面。烘千经上述方法清洗的金属表面很可能残留碱或酸的离子，必须用蒸馏水或去离子水冲洗干净并烘干，然后用清洁纸包起来，放在干燥器中贮存备用。
[0040]
未经去气处理的金属零件的封接处会产生大量气泡，影响气密性及封接强度，甚至造成封接处漏气或炸裂。因此金属零件在清洁处理后还需进行加温热处理，即将金属置于氢气(湿氢)或真空中进行高温加热，使金属内部的气体迅速扩散到压力较低的外部；或使氢气扩散到金属内，取代其它气体，这一工艺过程称为烧氢处理。例如，经清洁处理后的可伐合金，还不能与玻璃封接，必须经烧氢处理。目的是除去可伐材料中的杂质、气体，尤其是氧和碳一类的化合物。烧氢处理后的可伐与玻璃封接，封接面光滑透明，结合牢固，气密性好。烧氢处理时，金属的氢气在真空排气时很容易排去，还可去除金属表面的氧化层，对它进行还原处理。
[0041]
金属零件经清洁处理和烧氢处理后，还需对封接部位作氧化处理，以提高金属与玻璃的润湿性，保证封接界面的结合质量。但在进行火焰加热氧化处理时，必须严格控制氧化程度，不应烧得金属发亮，温度过高致使氧化过度；反之，如氧化不足，氧化膜过薄，封接后会产生漏气现象。
[0042]
在对封接时的贴合方式可以是匹配密封，即是选择膨胀系数比较接近的玻璃和金属(在常温到玻璃软化温度的范围内)，在高温密封后的逐渐冷却过程中保持玻璃和金属的收缩一致，从而减少玻璃和金属之间收缩差异造成的内应力。
[0043]
此外，还可以是压缩密封，即金属材料的膨胀系数大于玻璃的膨胀系数。当密封冷却时，金属收缩大于玻璃收缩，从而在玻璃上产生压应力(利用玻璃的抗压强度远大于抗拉强度的特性)以达到密封目的。
[0044]
可选的，封合件220包括法兰221以及设置在法兰221一侧的连接轴222；在连接轴222上设置有通孔，通孔与法兰221轴孔连通以形成连接孔；连接轴222的另一端与管体100的内壁贴合设置，压合件210设置在法兰221的另一侧。
[0045]
示例的，封合件220可以是法兰221的结构形式，如图2所示，封合件220包括法兰221和连接轴222，连接轴222设置在法兰221的一侧，同时，在沿着连接轴222的轴线方向还可以设置有通孔，将连接轴222远离法兰221的一端经过管体100上的开口伸入管体100的腔室内，与管体100的内壁进行贴合设置，以便于该通孔一端的开孔和管体100内部的腔室连通，同时该通孔的另一端的开孔和法兰221的轴孔连通，两者共同组成封合件220上的连接
孔，从而实现将管体100的腔室和外部的空间进行连通，方便后续使用时对其进行添加反应物等操作。为了实现对腔室的密封，还需要将压合件210设置在法兰221背离或远离连接轴222的一侧，通过将压合件210以可拆卸的方式设置在法兰221上，实现对法兰221轴孔的闭合。压合件210和法兰221的连接可以是后续实施例中的螺纹连接，也可以是通过螺栓400连接。本实施例对其不做具体限定。需要说明的是，法兰221和连接轴222的连接可以是一体成型，也可以是分别成型后再焊接。上述的法兰221可以是整体法兰221、螺纹法兰221等等多种形式。当封合件220为法兰221和连接轴222时，对应的，如图2所示，压合件210可以是盲板(法兰221盖)。
[0046]
可选的，金属密封器还包括位于法兰221和压合件210之间的垫圈300；在法兰221的轴孔内壁靠近压合件210的一侧设置有与垫圈300配合的环形凸台，垫圈300位于法兰221的轴孔内壁且垫圈300的一侧与环形凸台抵接，垫圈300突出于法兰221靠近压合件210一侧的表面，压合件210抵接垫圈300的另一侧且与法兰221连接。
[0047]
示例的，如图2所示，为了进一步的加强法兰221和压合件210之间连接的稳定性，保证在整个实验过程中，压合件210始终能够较好地闭合法兰221轴孔，提高对管体100内部的腔室的密封性能，还可以在法兰221和压合件210之间设置有垫圈300。同时，为了提高垫圈300在安装时的稳定性，还可以在法兰221的轴孔的内壁上设置有一圈环形的凸台，通过将环形的垫圈300设置在法兰221的轴孔内壁，同时使得垫圈300的一侧正好和轴孔内壁的环形凸起的一侧壁所抵接，利用环形凸起对垫圈300伸入法兰221轴孔内部的深度形成限位。同时，还可以利用法兰221轴孔内部的孔壁对垫圈300形成沿轴孔径向的限位，从而提高安装的效率。同时，如图3所示，还可以使得垫圈300在安装在法兰221的轴孔内壁上且与环形凸起抵接时，垫圈300还能够突出于法兰221靠近压合件210的表面，从而在压合件210盖合在法兰221上时，其不与法兰221直接接触，而是与垫圈300突出于法兰221的表面的部分进行接触，随着法兰221和压合件210的安装到位，垫圈300被逐渐挤压，从而能够有效的对法兰221的轴孔进行密封。此外，还可以避免法兰221和压合件210过渡接触导致的变形损坏。
[0048]
可选的，垫圈300的材质为铜。
[0049]
示例的，当垫圈300的材质为铜时，可以利用其强度较低的特性，在法兰221和压合件210连接的过程中，实现对管体100的腔室的密封。
[0050]
可选的，金属密封器还包括连接部；压合件210通过连接部与封合件220可拆卸连接。
[0051]
示例的，结合图1和图2所示，金属密封器还可以包括有连接部，压合件210通过连接部与封合件220可拆卸连接，可以使得本申请中的密封管能够重复多次使用。有效的避免了现有石英管高温烧结密封仅能一次性使用造成的浪费。
[0052]
可选的，连接部为螺栓400。
[0053]
示例的，如图2所示，连接部可以是螺栓400，螺栓400可以是两个也可以是多个，例如图2中示出了当螺栓400为六个时的连接方式。为了实现对连接孔均匀密封，应当使得多个螺栓400在布设，应沿着压合件210与封合件220投影重叠的部分均布设置。
[0054]
可选的，在封合件220上的连接孔内还设置有内螺纹，在压合件210上还设置有外螺纹；压合件210通过相互配合的外螺纹和内螺纹与封合件220螺纹连接。
[0055]
示例的，封合件220还可以通过螺纹连接的形式和压合件210进行连接，在连接时，为了提高密封性能，还可以使用双螺纹进行螺接。
[0056]
可选的，管体100的材质为钨组玻璃，封合件220的材质为钨。
[0057]
示例的，为了使得管体100能够和封合件220在实验温度范围内始终具有相似的膨胀系数，可以使得管体100为钼组玻璃，同时，封合件220的材质为钼。在本申请其它实施例中，还可以是管体100为钨组玻璃，同时，封合件220的材质对应为钨。管体100材质为铂组玻璃或钼组玻璃，封合件220材质对应为铁镍合金(杜美丝，其中镍为42.5％至43.5％)或可伐合金。
[0058]
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。