专利名称：一种聚丙烯酰胺浓度的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种聚丙烯酰胺浓度的检测方法，属化工药品检测技术领域，具体涉及聚丙烯酰胺浓度的检测方法。
部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，具有高分子量、高粘度、有氢键、易吸附等特点，广泛用于钻井泥浆，三次采油、选矿、食品工业及水处理等方面。在现有技术中，已经报道或应用的聚丙烯酰胺浓度的检测方法有如下几种新洁尔灭法、粘度法、浊度法、酸/漂白液沉淀浊度法、紫外光分光光度法、新洁尔灭光度法、凝胶渗透色谱法、流动注射法、异羟肟酸铁比色法、定氮法等。这些检测方法虽各有优缺点，但主要有以下不足如浊度法、粘度法，由于聚合物在多孔介质中往往发生剪切降解，以及流出液中含油、砂等杂质，应用时受到限制；酸/漂白液沉淀浊度法的水质对检测结果影响大；紫外光分光光度法仅用于实验室；新洁尔灭光度法测定时间长；凝胶渗透色谱法、流动注射法使用的仪器受一定条件的限制；异羟肟酸铁比色法受环境影响因素多；定氮法测量范围小等。另外，还有一种胡俊明等发明的碘-淀粉比色测定法，它用溴水作氧化剂，用甲酸钠作还原剂，由于饱和溴水、淀粉-CdI2不稳定，温度变化、标准曲线的斜率和截距就随之变动，重复性不好，每次要新作工作曲线，且线性范围小，相对误差大，检测时间长。
本发明的目的是为解决现有技术的检测方法和数据中存在的稳定性、重复性、准确性较差、检测范围与分辨率低的缺陷，而设计的一种聚丙烯酰胺的浓度检测方法。
本发明的目的是通过以下措施实现的在PH为3-5的酸性条件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化为N-溴化酰胺，多余的Br2用加入掩蔽剂NH4HF2的还原剂FeSO4除去，生成的溴代物定量水解生成次溴酸，次溴酸定量的将碘离子I氧化为I2，I2和I结合为酪合I3离子，酪合I3与淀粉显色后，在分光光度计上进行显色测定，测定的数值与标准曲线进行对比，既可得出聚丙烯酰胺的浓度。
与现有技术相比，本发明具还有如下效果(1)、还原反应时间不同。原方法还原反应时间对光密度E的影响须严格控制在4～6min内，本发明还原反应时间控制在4min内，对光密度E的影响小，易于控制操作时间。
(2)、温度影响不同。原方法温度对检测的影响大，在15.5～21.0℃内才可共用一条标准曲线；本方法温度对检测的影响很小，在16.0～30.0℃的室温内都可用一条标准曲线。
(3)、入射光波长不同。原方法在540nm处，本方法在420nm处。
(4)、检测时间少。原方法用24min，本方法用14min，具有矿场应用快速、准确、方便的优点。
(5)、重现性好。本方法重现性好，水质影响小。
(6)本发明使用FeSO4作还原剂，并在加入NH4HF2掩蔽剂的检测条件下，作出一条标准曲线，直接检测范围增大到0～24ppm，线性回归系数可高达0.9994，可分辨率达到0.07ppm。
图1HPAM浓度-吸光度标准曲线图；下面结合实施例对本发明作进一步的描述一、本发明使用的仪器主要有分光光度计、容量瓶、移液管、洗尔球等。
二、本方法使用的药品主要有三水合醋酸钠、硫酸铝、NH4HF2、FeSO4、淀粉、CdI2等。
三、主要试剂(1)缓冲溶液称取25g三水合醋酸钠溶于800ml去离子水中，加入0.5g硫酸铝，用醋酸调pH值到4.0，再稀释至100ml备用。还原剂4％NH4HF2-FeSO4溶液。淀粉-CdI2试剂称取11g CdI2溶于400ml沸水中，再加入2.5g可溶性淀粉，煮沸10分钟，趁热过滤、水洗，最终稀释至1000ml备用。
(2)标准溶液制备浓度分别为4、8、12、16、20、24ppm的聚丙烯酰胺标准溶液。
四、标准曲线(1)(1)、用移液管取10ml缓冲溶液分别加入6个100ml容量瓶中，再在各自的容量瓶中加入10ml浓度为分别4、8、12、16、20、24ppm聚丙烯酰胺标准溶液，摇匀后用移液管加入1ml饱和溴水，水洗容量瓶并摇匀放置。
(2)、6分钟后，加入5ml还原剂摇匀。
(3)、2分钟后，又加入25ml淀粉-CdI2试剂，用去离子水稀释至刻度、摇匀。
(4)、6分钟后，用去离子水作参比液，在波长420nm处，在0.5cm比色皿中用分光光度计测其光密度E值，得到如下一组数据。
(5)、将实验数据在计算机内用最小二乘法处理，得出图1所示的标准曲线，其回归系数R＝0.9994，斜率A＝0.1726，经多次检测证明该标准曲线的精度高，即相对偏差0.7％，分辩率0.07ppm。
五、检测方法(1)、用移液管取10ml缓冲溶液加入100ml容量瓶中，再加入10ml待测样品，摇匀后用移液管加入1ml饱和溴水，水洗容量瓶并摇匀放置。
(2)、6分钟后，加入5ml还原剂摇匀。
(3)、2分钟后，又加入25ml淀粉-CdI2试剂，用去离子水稀释至刻度、摇匀。
(4)、6分钟后，用去离子水作参比液，在波长420nm处，在0.5cm比色皿中用分光光度计测其光密度E值。
(5)、将测得的待测样品的光密度E值与标准曲线进行比较，即可确定待测样品的浓度。
权利要求
1.一种聚丙烯酰胺浓度的检测方法，它是在pH为3-5的酸性条件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化为N-溴化酰胺，多余的Br2用还原剂除去，生成的溴代物定量水解成次溴酸，次溴酸定量的将I-氧化为I2，I2和I-结合为络合I3-，I3-与淀粉显色后，在分光光度计上进行显色测定，测得的数值与标准曲线进行对比，即可得出聚丙烯酰胺的浓度，其特征在于所用还原剂为FeSO4，并加入NH4HF2作为掩蔽剂。
全文摘要
本发明涉及一种聚丙烯酰胺的浓度检测方法,属化工药品检测技术领域。它是在pH为3－5的酸性条件下,用Br
文档编号G01N33/44GK1355427SQ0012805
公开日2002年6月26日 申请日期2000年11月28日 优先权日2000年11月28日
发明者赵普春 申请人:中国石油化工股份有限公司中原油田分公司采油三厂