专利名称：有机肥中作物有效氮的田间测定方法及专用测定容器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于田间快速测定有机肥中作物有效氮的方法及专用测定容器。
有机肥是人畜排泄物、田间废弃物和土壤的混合物。化肥进入农业以前，中国就是依靠农业系统中产品经人、畜利用，排泄物和秸秆、土壤一起堆腐形成有机肥返回农田循环再利用来维持农田土壤的肥力和生产力。化肥进入农业大幅度提高了农田生产力，但大量的试验研究结果证明有机肥仍是培肥土壤、维持地力所不可缺少的，而且有机肥的堆制和使用可明显改善农村生态环境、减少环境污染。因此，无论从农业持续发展的角度还是出于改善农村生态环境的目的，堆制并施用有机肥都是必不可少的途径。但正确管理和使用有机肥仍是一个重要挑战，其原因在于有机肥中含有大量的不易准确测定的作物有效氮，施用(时间、方法和数量)不当同样存在生态风险。以持续发展为目标的未来农业，发展提高资源利用效率、保护生态环境的精准农业是必由之路，而精准农业的精髓就是测土施肥，其中最重要也是最难的就是建立一种田间快速准确测定有机肥中作物有效氮的方法，因为，不论是基于作物需氮量还是作物需磷量来确定化肥施用量(后者经常需要补充无机氮肥)，首先都需要精确定量农田施用有机肥中的作物有效氮量。
有机肥中的作物有效氮由无机氮和可矿化氮两部分组成，有机肥中无机氮比较容易浸提和测定，但可矿化氮的定量测定就比较难，传统上测定土壤和有机物料中可矿化氮量的方法可分为生物学的和化学的方法两大类，采用生物学方法测定样品中可矿化氮需要在实验室条件下将样品培养一段较长时间并连续测定释放出的无机氮量操作。而化学方法则试图通过某种化学试剂漫提出的氮量来代表可矿化氮。生物学的测定方法非常准确，但费时费力；化学方法非常快速，但准确性较差，且因所需仪器较复杂，两者均不宜用于田间测定。
为克服上述不足，本发明提供一种适用于田间的、能准确快速测定有机肥中作物有效氮的测定方法及专用测定容器。
本发明的技术方案为按如下步骤操作a.预处理在可密闭测试容器内加入5-20g有机肥和水，水肥比为10～20∶1，充分震荡、混匀使之成为浆状物；b.还原反应在置有所述有机肥浆的容器内加入还原混合物1-4g后立即密闭容器，震荡5-20分钟使有机肥浆中的NO3-全部还原成NH4+；c.氧化反应用针状物插入所述测定容器，推掉小胶塞，加入5-20g预置于塑料管内的强氧化剂，连续震荡60-90分钟使强氧化剂和有机肥中的NH4OH和部分易氧化有机物质充分发生氧化反应；d.测定及结果计算测定密闭容器内氧化反应产生气体氮和二氧化碳的压力，采用PV＝nRT公式，其中P＝压力计测得的压力，V＝容器体积，n＝气体的摩尔数，R＝气体常数，T＝测定时的绝对温度；所述还原剂混合物为锌粉和硫酸亚铁，其还原剂锌粉和硫酸亚铁比为1∶5；所述强氧化剂为次氯酸钠或次氯酸钙；所述专用测定容器由瓶、大胶塞、小塑料管、小胶塞组成，其中所述安装在瓶盖处的大胶塞为中空、一端密封结构，小塑料管内嵌于大胶塞中空空腔里，小胶塞塞置于小塑料管另一端，于瓶内，小塑料管里盛放氧化剂，瓶内盛放有机肥浆，针状物在推掉小胶塞启动氧化反应时插入大胶塞，于小塑料管内。
本发明具有如下优点1.快速、准确。本发明利用氧化还原方法测定有机肥中的无机氮和易矿化的有机氮，仅需70-100分钟左右，快速；大量的实验研究证明采用本发明方法测定的不同种类有机肥中作物有效氮与采用厌氧培养7天或好氧培养16周测定的有机肥中可矿化氮(作物有效氮)相比具有极好的相关性(R2＞0.81)。
2.试剂易得、设备简单。该发明运用氧化还原反应原理，测试所需试剂仅涉及一些常见的还原剂和氧化剂，极易获得；所述用于氧化还原反应的测试装置结构简单，便于操作。
3.可用于田间测定，且适应面广。由于本发明专用测试装置所需试剂较少，因此易用于在田间进行原位测定，实验结果表明该装置及测定方法可普遍用于测定不同种类的有机肥(猪粪、牛粪、鸡粪、厩肥等)，测定结果准确。
图1为专用测定容器结构示意图。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明实施例11.预处理在一1L的可密闭专用测定容器内加入5g有机肥和水，水肥比10∶1，充分震荡、混匀使之成为浆状物；
2.还原反应在置有所述有机肥浆的所述容器内加入还原剂锌粉(Zn)和硫酸亚铁(FeSO4)的混合物1g后立即密闭所述容器，震荡5分钟使有机肥浆中的NO3-全部还原成NH4+，所述Zn和FeSO4比为1∶5；3.氧化反应用针状物1插入所述测定容器，推掉小胶塞5，加入5g预置于容器塑料管4内的强氧化剂次氯酸钠(NaOCl)，连续震荡60分钟使强氧化剂和有机肥中的NH4OH和部分易氧化有机物质充分发生氧化反应；4.测定及结果计算用压力测定仪测定所述容器内氧化反应产生气体(N2和CO2)的压力，采用PV＝nRT公式(p＝压力计测得的压力，V＝容器体积，n＝气体的摩尔数，R＝气体常数，T＝测定时的绝对温度)；即可知每克有机肥可产生的气体摩尔数，大量的实验研究发现每克有机肥产生的气体摩尔数与作物有效氮含量间具有极好的相关性，因此通过相关方程可得有机肥中作物有效氮的含量。
本发明所述专用测定容器用于氧化还原反应，具体操作方法如下1.将小胶塞5放入小塑料管4的一端，装入定量的氧化剂3后将小塑料管4固定在用于玻璃瓶6密闭的中空胶塞中；2.在玻璃瓶6中加入已知量的待测有机肥，加入一定比例的水后充分混匀，形成有机肥浆7；3.加入定量还原剂3后立即用置有小塑料管4(内含氧化剂3)的密封大胶塞2将玻璃瓶6密闭，震荡5-20分钟；4.用长针状物1插入大胶塞2和小塑料管4中将阻挡氧化剂3的小胶塞5推掉，使氧化剂3落入有机肥浆7中，连续震荡60-90分钟；
5.用压力计测定容器内的压力。
采用本发明的方法测定分别含高、中、低三个已知浓度NH4CL、(NH4)2SO4、KNO3及NH4CL与KNO3、(NH4)2SO4与KNO3混合液的标准溶液15个，其测定结果与标准值比较在93.2-106.8％之间，证明该方法可准确测定无机氮。
实施例2与实施例1不同之处在于1.预处理在一10L的可密闭专用测定容器内加入20g有机肥和水，水肥比20∶1，充分震荡、混匀使之成为浆状物；2.还原反应在置有所述有机肥浆的所述专用测定容器内加入还原剂锌粉(Zn)和硫酸亚铁(FeSO4)的混合物4g后立即密闭容器，震荡20分钟使有机肥浆中的NO3-全部还原成NH4+，所述Zn和FeSO4比为1∶5；3.氧化反应用针状物1插入所述专用测定容器，推掉小胶塞5，加入20g预置于所述容器塑料管4内的强氧化剂次氯酸钙(CaO2Cl2)，连续震荡90分钟使强氧化剂和有机肥中的NH4OH和部分易氧化有机物质充分发生氧化反应。
62个采自不同地区、不同种类的有机肥样品被用于研究本发明的有机肥中有效氮测定容器的测定结果与生物学方法测定有机肥中作物有效氮含量之间的相关性。在25℃±2℃恒温条件下采用好氧法分别培养62个有机肥样品16周，分别测得62个样品各自的作物有效氮含量，其变幅为5.6-27.8g/kg，平均值为16.6g/kg，而采用本发明方法测定所得的62个样品其各自每克有机肥所能产生气体分子的摩尔数与生物学方法测定结果具有极好的相关性，相关方程为作物有效氮＝8.2977×气体分子摩尔数(m mol gas/g)+0.6155；R2＝0.8732，达极显著水平，因此完全可用本发明方法测得的每克有机肥所能产生的气体分子摩尔数来计算有机肥中的作物有效氮含量。
实施例3与实施例1不同之处在于1.预处理在一5L的可密闭专用测定容器内加入10g有机肥和水，水肥比15∶1，充分震荡、混匀使之成为浆状物；2.还原反应在置有所述有机肥浆的所述专用测定容器内加入还原剂锌粉(Zn)和硫酸亚铁(FeSO4)的混合物2g后立即密闭容器，震荡15分钟使有机肥浆中的NO3-全部还原成NH4+，所述Zn和FeSO4比为1∶5；3.氧化反应用针状物1插入所述测定容器，推掉小胶塞5，加入15g预置于所述容器塑料管4内的强氧化剂次氯酸钙(CaO2Cl2)，连续震荡70分钟使强氧化剂和有机肥中的NH4OH和部分易氧化有机物质充分发生氧化反应。
权利要求
1.一种有机肥中作物有效氮的田间测定方法，其特征在于按如下步骤操作a.预处理在可密闭专用测定容器内加入5-20g有机肥和水，水肥比为10～20∶1，充分震荡、混匀使之成为浆状物；b.还原反应在置有所述有机肥浆的容器内加入还原混合物1-4g后立即密闭容器，震荡5-20分钟使有机肥浆中的NO3-全部还原成NH4+；c.氧化反应用针状物插入所述专用测定容器，推掉小胶塞，加入5-20g预置于塑料管内的强氧化剂，连续震荡60-90分钟使强氧化剂和有机肥中的NH4OH和部分易氧化有机物质充分发生氧化反应；d.测定及结果计算测定所述容器内氧化反应产生气体氮和二氧化碳的压力，采用PV＝nRT公式，其中P＝压力计测得的压力，V＝容器体积，n＝气体的摩尔数，R＝气体常数，T＝测定时的绝对温度。
2.按照权利要求1所述有机肥中作物有效氮的田间测定方法，其特征在于所述还原剂混合物为锌粉和硫酸亚铁，其还原剂锌粉和硫酸亚铁比为1∶5。
3.按照权利要求1所述有机肥中作物有效氮的田间测定方法，其特征在于所述强氧化剂为次氯酸钠或次氯酸钙。
4.一种按照权利要求1所述按照权利要求1所述有机肥中作物有效氮的田间测定方法的专用测定容器，其特征在于由瓶(6)、大胶塞(2)、小塑料管(4)、小胶塞(5)组成，其中所述安装在瓶(6)盖处的大胶塞(2)为中空、一端密封结构，小塑料管(4)内嵌于大胶塞(2)中空空腔里，小胶塞(2)塞置于小塑料管(4)另一端，于瓶(6)内，小塑料管(4)里盛放氧化剂(3)，瓶(6)内盛放有机肥浆(7)，针状物(1)在推掉小胶塞(5)启动氧化反应时插入大胶塞(2)，于小塑料管内。
5.按照权利要求4所述专用测定容器，其特征在于所述瓶(6)为玻璃瓶或塑料瓶。
全文摘要
一种有机肥中作物有效氮的田间测定方法,在专用测定容器内加入5－20g有机肥和水,水肥比为10～20∶1,充分震荡、混匀;加入还原混合物1－4g,震荡5－20分钟使有机肥浆中的NO
文档编号G01N7/18GK1357756SQ0013430
公开日2002年7月10日 申请日期2000年12月13日 优先权日2000年12月13日
发明者陈欣, 张璐, 史奕, 张庆忠 申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所