专利名称：一种定向凝固界面前沿温度梯度半定量计算方法
技术领域：
本发明属于合金定向凝固研究，具体地说是一种定向凝固界面前沿温度梯度半定量计算方法。
在合金定向凝固(包括单晶生长)实验研究与工艺技术中，一个最为关键的凝固参数是凝固界面前沿的温度梯度GL，它对合金的凝固行为和凝固组织产生重要影响，直至影响合金的力学性能。凝固界面形态是定向凝固过程中最重要的凝固现象之一，界面稳定性即与温度梯度相关，是界面前沿温度梯度和成分过冷耦合的结果，沃·安·蒂勒，凯·安·杰克逊，乔·沃·鲁特和比·查尔玛，金属凝固过程中溶质原子再分配，冶金学报，1953，1，428(W.A.Tiller，K.A.Jackson，J.W.Rutter and B.Chalmers，The Redistribution During the Solidificationof Metals，Acta Metall，1953，1，428)以及乔·沃·鲁特和比·查尔玛，加拿大物理期刊，1953，31，15(J.W.Rutter and B.Chalmers，Can.J.Phys.，1953，31，15)中，Chalmers及其合作者提出的平面凝固界面稳定性表达式为G/R＝ΔT/D.....................................(1)式中G为凝固界面前沿温度梯度，R为凝固界面推进速度，ΔT为合金的凝固区间(液相线温度与固相线温度差)，D为液相中的扩散系数。当G/R≥ΔT/D时，凝固界面保持平面生长；当G/R＜ΔT/D时，平界面失去稳定性，向胞晶或枝晶发展，并且即使以其中一种方式生长时，改变G/R也显著影响组织形貌。现代定向凝固技术的发展正是以不断提高温度梯度为标志，由此可见温度梯度在定向凝固理论和技术上的重要地位，是凝固理论与技术工作者最为关心的问题。
获得实际凝固过程温度梯度的直接方法是实验测试，但实际的凝固实验往往为了保证样品的完整性，不允许在样品上设置测温元件，也就不能实现测试。通常在同一部定向炉中进行的所有凝固实验报出同一温度梯度值与实际温度梯度存在偏差，原因是实验材料、样品结构以及实验参数都是变量，所以凝固过程温度梯度也是变值。另外，计算机热场模拟技术是获得凝固过程温度梯度的又一途径，但其结果常常缺少对具体样品的适应性，反映不出其细节来。
本发明的目的是提供一种无须重复进行热场测试的凝固样品定向凝固界面前沿温度梯度半定量计算方法。
本发明的技术方案是对一种材料的凝固样品做一次性初始热场测试，计算得到该材料性质系数项A；对其它同材料凝固试验样品，只需直接引用初始试验得到的系数项A并代入一次枝晶间距λ1，及已知的抽拉速度R，便可计算得到凝固界面前沿的温度梯度，具体为(1)初始热场测试在一种材料的凝固样品中设置测温电偶，并定向凝固，抽拉速度为1mm/min～25mm/min，保温温度为1450～1800℃，测取凝固过程热分析数据和曲线；(2)确定合金A参数1)截取凝固样品预定横截面，制备宏观金相样品以及10～300倍金相照片；用一已知面积S的漏板，覆盖在照片上，读出所述已知面积S内的一次枝晶数目n，并取至少3个视场，取其n值的平均值N；根据所述热分析数据和曲线，计算对应横截面的凝固界面前沿温度梯度GL；2)将已知面积S和一次枝晶数N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶间距λ1；3)将所述一次枝晶间距λ1，所述样品凝固时的抽拉速度R和测试计算得到的温度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，求得对应于该合金的系数A，做为常数；(3)对于其它同种材料凝固样品，按照步骤(2)求得一次枝晶间距λ1，并将已知的抽拉速度R及系数项A一同时代入公式λ1＝Ａ.GL-0.5.R-0.25，即可求得凝固界面前沿的温度梯度GL；所述已知面积S由六边形围成。
本发明的基本原理如下根据梅·麦克莱恩著，陈石卿，陈荣章译，定向凝固高温材料，北京航空工业出版社，1989.3，34一文中提供的一次枝晶间距表达式λ1＝A·GL-0.5·R-0.25.........(2)又根据，沃·库兹和德·乔·菲希尔，凝固基础，瑞士，技术论文出版有限公司，1989，83(W.Kurz，D.J.Fisher，Foundamentals of Solidification，SwitzerlandTrans Tech Publications Ltd，1989，83.)的一次枝晶间距表达式λ1＝4.3(ΔT0DΓ)0.25k-0.25R-0.25GL-0.5……(3)得知温度梯度GL与一次枝晶间距λ1存在一定的函数关系，而且(2)式和(3)式实质上是一致的，此处引用(2)式分析A项为合金材料性质参数，对于某一种合金可以视为常数，凝固速度R在工艺上实际受到人为设定的抽拉速度V的控制，或者说R≌V，并且已知，所以如果针对某一种合金，只要通过初始测试一个样品的温度梯度和一次枝晶间距，代入(2)式，则A值可求，对于其它同种合金凝固样品只要测得其一次枝晶间距，并代入凝固速度V，则可以获得相应的温度梯度。将(2)式稍加整理，得到如下形式GL＝A2λ1-2R-0.5………(4)这就是本发明通过测量凝固组织特征值λ1，来半定量计算样品凝固前沿温度梯度GL的原理，而λ1的测定已有较为成熟的方法，根据哈托·雅格比和克劳斯·斯沃德费格，钢的稳态定向凝固树枝晶形态，冶金汇刊，7A1976，811(Hatto Jacobi and Klaus Schwerdtfeger，Dendrite for Morphology of Steady StateUnidirectional Solidified Steel，Metall.Trans.A，7A1976，811)所述Jacobi公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2....(5)当N值较大时，上式简化为λ1＝(2S/31/2N)1/2≌1.075(S/N)1/2....(6)将所测样品面积S和一次枝晶数N代入(5)或(6)式求得一次枝晶间距λ1；并将所得到的一次枝晶间距λ1，初始测试样品凝固时的抽拉速度R和测试到的温度梯度GL代入(2)式，计算求得对应于该合金的系数A，做为常数；对于其它凝固试验样品，只需对某截面按上述测定一次枝晶间距λ1方法，求得λ1并与抽拉速度R同时代入已知系数A的(4)式，便求得凝固界面前沿的温度梯度。本发明之所以称之为半定量方法，是因为λ1的测定值和GL-λ1关系式都具有统计性。
本发明具有如下优点1.本发明以凝固理论为基础，运用了凝固组织真实记录凝固过程的热场变化的细微信息这一原理，结合凝固实验，总结出一种以凝固组织特征为线索、通过样品凝固组织特征值测定，获得凝固样品的凝固界面前沿实际温度梯度的半定量分析计算方法，即对一种材料的凝固样品做一次性初始热场测试，并计算得到该材料性质系数项A，其它同材料凝固试验样品，只需直接引用初始试验得到的系数项A并代入一次枝晶间距λ1，及已知的抽拉速度R，便可计算得到凝固界面前沿的温度梯度，解决了温度梯度难以测定的难题。
2.本发明通过计算获得凝固样品实际温度梯度，使凝固实验过程避免了测试元件的附加热场影响及对凝固行为的影响。
3.由于一次枝晶间距变化与样品及截面位置具有良好的一致性，本发明更有利于对不同结构样品及其不同截面和位置温度梯度细微变化的分析，这在热场测试上是很难实现的。
4.本发明分析方法简便，具有半定量分析意义。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例11.初始热场测试凝固实验设备为定向凝固炉。凝固样品材料为以Ni为基的合金，本实施例材料为TMS64单晶合金；样品为3～50mm直径圆棒或者其它截面形状相当尺寸的直棒，本实施例直径为16mm；在样品中确定设置3-20组测温电偶，本实施例设8组；将所述样品定向凝固，抽拉速度为1～25mm/min，本实施例为6mm/min，保温温度为1450～1800℃，本实施例为1600℃；实测凝固界面前沿温度梯度为5.5℃/mm；2.根据测试结果确定所述合金的A参数1)截取凝固样品某横截面，制备宏观金相样品，在显微镜上观察凝固组织，制备10～300倍金相照片，本实施例为30倍金相照片；用一已知面积S的等边六边形漏板覆盖在照片上，本实施例S＝2289mm2，读出10个视场在该面积内的一次枝晶数目n，取平均值N＝14.9；2)将六边形面积S和一次枝晶数平均值N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶间距λ1，计算和测试结果显示对于TMS64合金，某截面一次枝晶间距λ1＝0.444mm，对应的温度梯度为5.5℃/mm；将已知一次枝晶间距λ1、典型样品凝固时的抽拉速度R和测试到的温度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25得到对应于该合金的系数A＝1.63，做为常数。
3.其它同种材料定向凝固实验样品温度梯度计算对于其它同种材料的样品结构尺寸，凝固设备和工艺参数可以不同，只需对所述横截面按步骤(2)方法求得一次枝晶间距λ1，并将已知的抽拉速度R及系数项A同时代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25即求得凝固界面前沿的温度梯度GL，这里式λ1＝A.GL-0.5.R-0.25可以改成GL＝A2λ1-2R-0.5本实施例对其它同种材料的样品定向凝固实验所用设备相同，凝固工艺参数也相同，只是样品直径变为6mm，按所述步骤2解剖样品某截面，测得一次枝晶间距λ1＝0.381mm，则对应的温度梯度为G1＝A2λ1-2R-0.5＝2.66·0.381-2·6-0.5＝7.479·C/mm实施例2实验合金，设备以及凝固参数均相同，与实施例1不同之处在于样品直径减小至4mm，对该样品重复实施例1的步骤2，求得一次枝晶间距λ1，将计算得到的一次枝晶间距λ1＝0.318mm，和已知抽拉速度R＝6mm/min及A＝1.63代GL＝2.66λ1-2R-0.5＝2.66*0.318-2*6-0.5＝10.739·C/mm本发明所述计算方法应用于以树枝晶方式生长的合金。
权利要求
1.一种定向凝固界面前沿温度梯度的半定量计算方法，其特征在于对一种材料的凝固样品做一次性初始热场测试，计算得到该材料性质系数项A；对其它同材料凝固试验样品，只需直接引用初始试验得到的系数项A并代入一次枝晶间距λ1，及已知的抽拉速度R，便可计算得到凝固界面前沿的温度梯度，具体为(1)初始热场测试在一种材料的凝固样品中设置测温电偶，并定向凝固，抽拉速度为1mm/min～25mm/min，保温温度为1450～1800℃，测取凝固过程热分析数据和曲线；(2)确定合金A参数1)截取凝固样品预定横截面，制备宏观金相样品以及10-300倍金相照片；用一已知面积S的漏板，覆盖在照片上，读出所述已知面积S内的一次枝晶数目n，并取至少3个视场，取其n值的平均值N；根据所述热分析数据和曲线，计算对应横截面的凝固界面前沿温度梯度GL；2)将已知面积S和一次枝晶数N代入公式λ1＝(4S/31/2(2N-(12N-3)1/2+1))1/2或λ1＝(2S/31/2N)1/2≈1.075(S/N)1/2求得一次枝晶间距λ1；3)将所述一次枝晶间距λ1，所述样品凝固时的抽拉速度R和测试计算得到的温度梯度GL代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，求得对应于该合金的系数A，做为常数；(3)对于其它同种材料凝固样品，按照步骤(2)求得一次枝晶间距λ1，并将已知的抽拉速度R及系数项A一同时代入公式λ1＝AGL-0.5R-0.25，即可求得凝固界面前沿的温度梯度GL。
2.按照权利要求1所述定向凝固界面前沿温度梯度的半定量计算方法，其特征在于所述已知面积S由六边形围成。
全文摘要
一种定向凝固界面前沿温度梯度半定量计算方法。对一种材料的凝固样品做一次性初始热场测试,计算得到该材料性质系数项A;对其它同材料凝固试验样品,只需直接引用初始试验得到的系数项A并代入一次枝晶间距λ
文档编号G01N25/04GK1379238SQ01106389
公开日2002年11月13日 申请日期2001年4月2日 优先权日2001年4月2日
发明者郑启, 侯桂臣, 金涛, 孙晓峰, 管恒荣, 胡壮麒 申请人:中国科学院金属研究所