专利名称：一种碳+重芳烃烃类组成的测定方法
技术领域：
本发明是一种对重芳烃烃类组成的测定方法，属于有机化工中对烃类组成进行测定的技术领域。
背景技术：
碳十(C10)重芳烃是芳烃联合装置的副产品，C10重芳烃中含有多种十分宝贵的单体芳烃，如连三甲苯、连四甲苯、均四甲苯、偏四甲苯、二甲基乙苯、茚、茚满、萘及萘系物等。这些物质都是很有经济价值的重要化工原料，其进一步加工的产物可广泛应用于宇航、原子能、机械制造、染料及润滑剂等。
C10重芳烃馏程范围宽(178-331℃)，芳烃含量高(99％以上)、单体烃种类多(55种以上)，这给分析测试带来了较大的困难，目前国内外测定芳烃含量的方法一般有两种，一种是荧光指示剂吸附法，另一种是气相色谱法。前者测得的是芳烃总含量，且由于不同分析者个性判断的习惯，导致测试结果误差较大。气相色谱法是目前公认的快速、简便的一种测定方法，如由中国石油科学研究院编制的RIPP 83-90分析方法，该方法适用于分析加氢塔底油205℃前馏分中C6-C12芳烃含量；Stuckcy CL曾用1、2、3三(2-氰乙氧基)丙烷作为固定液的毛细管气相色谱法，检测出了四甲苯前的C6--C10，由于受固定液最高使用温度的限制，C11后芳烃的定性定时受到了相应的限制；也有的分析工作者采用以聚乙二醇为固定液的色谱柱，对低于330℃前的芳烃馏分进行了检测，该方法采用程序升温，最终温度为180℃所以实验时间加长，芳烃组分重叠比较严重。
如何寻找一种简单易行的测定C10重芳烃烃类组成的方法，以便更好地利用其中具有较高经济价值的单体芳烃，是一项十分有意义的工作。
三、技术内容(1)发明目的本发明的目的就是提供一种检测速度快、精度高的一种碳十重芳烃烃类组成的测定方法。
(2)技术方案本发明的测定方法是采用气相色谱仪，其中色谱操作方法为初始温度95℃～105℃，然后以5℃±1℃/分钟的升温速度升到125℃～135℃，停留10分钟后再以15℃±1℃/分钟的升温速度升到达270℃～290℃停留30分钟，使汽化室温度为240℃～260℃，进样口的温度为290℃～310℃，分流比为100∶0.5～100∶1.5，柱前压为130kpa～140kpa，达到碳十重芳烃中主要成份的全分离，并对1，2，3～三甲基～4丙烯基萘前的组分进行测定。气相色谱仪中，色谱柱长为55～65米，柱内径为0.20～0.30毫米，柱内填充特为聚二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱。
(3)技术效果采用本发明的测定方法能够达到C9-C12芳烃馏分中主要组分的全分离，如甲苯的同分异构体、四甲苯的同分异构体、茚及茚满、二甲基乙苯的同分异构体、三甲基乙苯的同分异构体、甲基萘的同分异构体、二甲基萘的同分异构体、萘以及其他萘系物等，为今后C10重芳烃的综合利用做好分析准备工作。从而克服了重芳烃组分在一根色谱柱上不能全出峰，或者只能测定其芳烃总量的缺陷。结合气相色谱与质谱联用技术，对分离样品进行定性，从而达到对重芳烃组分定性定量的要求，为进一步开展综合利用提供依据。
具体实施例方式
色谱操作条件直接影响到定性定量的准确与否。不适宜的操作条件将会导致组分重叠，从而影响对组分定性的判断；或者重组分残留在色谱柱上，从而缩短色谱柱的使用寿命和定量的准确性。因此，良好的色谱操作条件是实验中定性定量的关键。
采用一台具有多阶程序升温的气相色谱仪，其中在一根长60m、柱内经营为0.25mm、柱内填充物为聚二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱上，选用如下的色谱操作条件初始温度100℃，然后以5℃/min的升温速率升到130℃，停留10min，再以15℃/min的升温速率升到200℃，停留学15min，最后以20℃/min的升温速率升到280℃，停留30min；使汽化室温度为250℃，进样口温度为300℃，分流比为100∶1，柱前压为138kpa，达到碳十重芳烃中主要成分的全分离，并对1，2，3-三甲基-4丙烯基萘前的组分进行了定量定性分析与测定，这种测定方法也可用于碳九、碳十一、碳十二中的芳烃测定。
权利要求
1.一种碳十重芳烃烃类组成的测定方法，其特征在于采用气相色谱仪，其中色谱操作方法为初始温度95℃～105℃，然后以5℃±1℃/分钟的升温速度升到125℃～135℃，停留10分钟后再以15℃±1℃/分钟的升温速度升到270℃～290℃停留30分钟，使汽化室温度为240℃～260℃，进样口的温度为290℃～310℃，分流比为100∶0.5～100∶1.5，柱前压为130kpa～140kpa，达到碳十重芳烃中主要成份的全分离，并对1，2，3～三甲基～4丙烯基萘前的组分进行测定。
2.根据权利要求1所述的碳十重芳烃烃类组成的测定方法，其特征在于气相色谱仪中，色谱柱长为55～65米，柱内径为0.20～0.30毫米，柱内填充物为聚二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱。
全文摘要
一种碳+重芳烃烃类组成的测定方法,是有机化工中对烃类组成进行测定的方法,该方法采用气相色谱仪,其中色谱操作方法为:初始温度95℃～105℃,然后以5℃±1℃/分钟的升温速度升到125℃～135℃,停留10分钟后再以15℃±1℃/分钟的升温速度升到270℃～290℃停留30分钟,使汽化室温度为240℃～260℃,进样口的温度为290℃～310℃,分流比为100∶0.5～100∶1.5,柱前压为130KPa～140KPa,达到碳+重芳烃中主要成份的全分离,并对1,2,3～三甲基～4丙烯基萘前的组分进行测定。气相色谱仪中,色谱柱长为55～65米,柱内径为0.20～0.30毫米,柱内填充物为聚二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱。
文档编号G01N30/72GK1344930SQ01127298
公开日2002年4月17日 申请日期2001年9月30日 优先权日2001年9月30日
发明者李娟 申请人:扬子石油化工股份有限公司