专利名称：湿度显色指示剂和用其制备的变色硅胶及制备方法
技术领域：
该产品涉及一种硅胶用色度指示剂及用其制备的变色硅胶以及制备方法。更具体地说，涉及一种变色硅胶用湿度显色指示剂，以及用其生产的变色硅胶及其制备方法。
本发明的再一个目的是提供这样一种变色硅胶，该变色硅胶使用了本发明湿度显色指示剂。
本发明的又一个目的是提供一种本发明的变色硅胶的制备方法。
本发明提供了一种变色硅胶用湿度显色指示剂，它含有有机溶剂、以最终指示剂的总重量计，10-40wt％的无机盐，和0.1-5wt％的色度指示剂，并且基本上不含钴。
本发明还提供了一种变色硅胶，它含有0.1-4.5wt％的无机盐，0.01-0.03wt％的色度指示剂，0.001-0.01wt％的有机染料以及作为余量的具有纳米级微孔结构的粒状硅胶，并且基本上不含钴。
此外，本发明还提供了一种变色硅胶的制备方法，包括如下步骤(a)吸湿具有纳米级微孔的细孔硅胶，吸湿到放于自来水中不炸裂为止；(b)将吸湿后的细孔硅胶浸入有机染料溶液中进行预浸染，优选的预浸染时间为1-1.5小时；(c)将经预浸染的硅胶浸入本发明的湿度显色指示剂溶液中浸染，然后取出干燥。
优选实施方案的详细描述本发明提供了一种变色硅胶用指示剂，它含有有机溶剂、以最终指示剂的总重量计，10-40wt％的无机盐，和0.1-5wt％的色度指示剂，并且基本上不含钴。
适用于本发明的有机溶剂的例子包括但不限于无水乙醇，95％乙醇，乙二醇，丙三醇，异丙醇，正丙醇等溶剂中的一种或几种，更优选用无水乙醇，乙二醇和95％乙醇。
适用于本发明的湿度显色指示剂的无机盐的例子包括，但不限于，三氯化铁，硫酸亚铁，硫酸铁(III)铵，高锰酸钾，硫酸铜等及它们的混合物。其中，优选三氯化铁，硫酸铁(III)铵、高锰酸钾或其中两种或多种的混合物，具体用量视色度变化情况而定。
本发明中各种无机盐在变色硅胶用指示剂中的总重量百分比含量优选为10％-40％，更优选为10-30％。根据一种优选实施方案，变色硅胶用指示剂中含0-30wt％三氯化铁、0-40wt％硫酸铁(III)铵、0-1wt％硫酸铜、0-5wt％的高锰酸钾以及0-30wt％的硫酸亚铁。
本发明的变色硅胶用湿度显色指示剂中所含的各种色度指示剂是指随着环境物理变化和化学条件的变化而指示不同颜色的一种试剂，其用来显示不同湿度的色彩。适用于本发明的色度指示剂的实例包括但不限于酚酞、石蕊、溴酚类染料、百里香酚兰、甲基红、橙黄IV以及其中两种或多种的混合物。各种色度指示剂在变色硅胶用指示剂中的总重量百分比含量优选为0-5wt％。
本发明的湿度显色指示剂可以采用如下方法配制首先，将色度指示剂溶解于适当的有机溶剂之中制得色度指示剂的有机溶液，并将无机盐溶解于水中制得无机盐水溶液，然后将两种溶液按照预定比例混合。混合物中，水和有机溶剂的比例没有特别限制，但优选以有机溶剂为主，水的用量可以少至恰好足以将无机盐溶解。通过上述步骤即得湿度显色指示剂。无机盐水溶液的浓度优选为10％～45％。也可直接将色度指示剂和无机盐水溶液加入到有机溶剂中，搅拌溶解制得混合溶液。
本发明还提供了一种变色硅胶，它含有0.1-4.5wt％的无机盐，0.01-0.03wt％的色度指示剂，0.001-0.01wt％的有机染料以及作为余量的具有纳米级微孔结构的粒状硅胶，并且基本上不含钴。
适用于本发明变色硅胶的粒状硅胶优选平均孔径为10-50，更优选20-30的细孔硅胶，特别优选青岛美高化工有限公司生产并销售的系列细孔硅胶。
适用于本发明变色硅胶的无机盐的例子包括，但不限于，三氯化铁，硫酸亚铁，硫酸铁(III)铵，高锰酸钾，硫酸铜等及它们的混合物。其中，优选三氯化铁，硫酸铁(III)铵、高锰酸钾或其混合物，具体用量视色度变化情况而定。
适用于本发明变色硅胶的各种色度指示剂用来显示不同湿度的色彩，其实例包括但不限于酚酞、石蕊、溴酚类染料、百里香酚兰、甲基红、橙黄IV以及它们的混合物。
适用于本发明变色硅胶的除上述色度指示剂外的有机染料起辅助显色作用，其实例包括但不限于普拉黄GN、酸性嫩黄G、酸性嫩黄2G、酸性大红、碱性桃红、龙胆紫及其混合物。
本发明还提供了一种制备变色硅胶的方法，包括如下步骤(a)吸湿具有纳米级微孔的细孔硅胶，吸湿到放于自来水中不炸裂为止；(b)将吸湿后的细孔硅胶浸入有机染料溶液中进行预浸染，优选的预浸染时间为1-1.5小时；(c)将经预浸染的硅胶浸入本发明的湿度显色指示剂溶液中浸染，然后取出干燥。
上述步骤(b)中使用的有机染料优选自普拉黄GN、酸性、嫩共黄G、酸性嫩黄2G、酸性大红、碱性桃红、龙胆紫和其中两种或多种的混合物。优选先将有机染料与无水乙醇以0.01-0.1g/(ml无水乙醇)的比例混合，例如可以以1g染料10ml无水乙醇的比例混合，然后用水冲稀100倍。
根据另一种优选实施方案，在步骤(c)中用本发明湿度显色指示剂进行着色处理之前、之中或之后，优选之前或之后，用水清洗硅胶颗粒，然后再进行干燥。
下面借助实施例对本发明进行详细地描述，但是应当指出，这些实施例仅是用于解释本发明，而不是对本发明的限制。
表1
表2
表3
表4
表5
再生实施例1将实施例3中得到的变色硅胶200g露置于空气中，静止24小时(硅胶粒要呈单层露置以充分吸收水分)，然后再放入烘箱中，在110℃下烘干2小时，降温，测试结果如表6所示。
取实施例3中得到的变色硅胶500g，每天重复前一段中所述的试验，重复六天后，测试结果如表7所示。
表6
表7
工业实用性与现有技术的含钴湿度显色指示剂相比，本发明的湿度显色指示剂具有明显的优势。如前所述，由于其不含钴，而是采用廉价的普通无机盐作为原料，因此大大降低了生产成本，同时避免了钴的毒性和放射性对人体和环境的危害。采用本发明的湿度显色指示剂生产变色硅胶时的成本仅相当于用氯化钴时的1/10。此外，生产变色硅胶时，采用本发明指示剂可以大大降低废胶量(废胶量仅相当于使用其他指示剂的1/3)，从而显著提高了产率。
同理，与现有技术的变色硅胶相比，本发明的变色硅胶生产成本低廉，无毒，无放射性。此外，制备工艺简单易行，产品可多次再生和重复使用，而且显色清晰，变色灵敏，外观色泽均匀、亮丽，从实施例指示的数据上看，使用本发明生产的产品优于含钴变色硅胶。
权利要求
1.一种变色硅胶用湿度显色指示剂，它含有有机溶剂、以最终指示剂的总重量计，10-40wt％的无机盐，和0.1wt％-5wt％的色度指示剂，并且不含钴。
2.如权利要求1的湿度显色指示剂，其中所述的有机溶剂选自无水乙醇，95％乙醇，乙二醇，丙三醇，异丙醇和正丙醇中的一种或几种。
3.如权利要求1的湿度显色指示剂，其中所述的无机盐选自三氯化铁，硫酸亚铁，硫酸铁(III)铵，高锰酸钾和硫酸铜中的一种或多种。
4.如权利要求3的湿度显色指示剂，其中所述的无机盐选自三氯化铁，硫酸铁(III)铵和高锰酸钾中的一种或多种。
5.如权利要求1的湿度显色指示剂，其中所述的无机盐的含量为10-30wt％。
6.如权利要求1的湿度显色指示剂，其中所述的色度指示剂选自酚酞、石蕊、溴酚类染料、百里香酚兰、甲基红、橙黄IV以及其中两种或多种的混合物。
7.一种变色硅胶，它含有0.1-4.5wt％的无机盐，0.01-0.03wt％的色度指示剂，0.001-0.01wt％的有机染料以及作为余量的具有纳米级微孔结构的粒状硅胶，并且基本上不含钴。
8.如权利要求7的变色硅胶，其中所述的无机盐选自三氯化铁，硫酸亚铁，硫酸铁(III)铵，高锰酸钾和硫酸铜中的一种或多种。
9.如权利要求8的变色硅胶，其中所述的无机盐选自三氯化铁，硫酸铁(III)铵和高锰酸钾中的一种或多种。
10.如权利要求7的变色硅胶，其中所述的色度指示剂选自酚酞、石蕊、溴酚类染料、百里香酚兰、甲基红、橙黄IV以及其中两种或多种的混合物。
11.如权利要求7的变色硅胶，其中所述的有机染料选自普拉黄GN、酸性、嫩共黄G、酸性嫩黄2G、酸性大红、碱性桃红、龙胆紫和其中两种或多种的混合物。
12.制备如权利要求7-11中任一项的变色硅胶的方法，包括如下步骤(a)吸湿具有纳米级微孔的细孔硅胶，吸湿到放于自来水中不炸裂为止；(b)将吸湿后的细孔硅胶浸入有机染料溶液中进行预浸染，优选的预浸染时间为1-1.5小时；(c)将经预浸染的硅胶浸入本发明的湿度显色指示剂溶液中浸染，然后取出干燥。
全文摘要
本发明提供了一种变色硅胶用湿度显色指示剂，它含有有机溶剂、以最终指示剂的总重量计，10－40wt％的无机盐，和0.1wt％－5wt％的色度指示剂，并且不含钴。由于本发明湿度显色指示剂不含钴等贵重的放射性元素，从而彻底消除了对环境的污染及对人体的危害，因此是一种优良的环保产品。另外，本发明的指示剂成本低廉，并且，由该指示剂制得的变色硅胶可以多次再生使用。
文档编号G01N31/22GK1470869SQ0212702
公开日2004年1月28日 申请日期2002年7月25日 优先权日2002年7月25日
发明者李永兆 申请人:李永兆