专利名称：一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及了一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法。
背景技术：
分析测定混合物中环己酮和环己醇的含量是研究环己烷制环己酮工艺的重要手段。国内、外环己酮生产厂家通常采用气相色谱外标法定量酮、醇的含量。外标法的缺点是环己基过氧化氢的影响没有消除，进样造成的误差很大，面积归一法虽然能消除进样误差，但因试样中环己烷含量大，保留时间短，从而影响归一法的准确性，同时也没有考虑到样品中环己基过氧化氢在色谱中分解引起的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的将待分析样品加三苯基膦消除环己基过氧化氢，加内标物，静置，用溶剂稀释，检测。
样品组成样品A环己烷无催化氧化、分解混合液、环己烷催化氧化液。
样品B含有环己酮、环己醇(或其一单组分)其它介质的混合液，包含甲苯、苯、环己烷、叔丁醇。
色谱柱毛细管柱15m-40m，柱温为程序升温50℃-240，中、弱极性毛细管柱。
填充柱，柱温为恒温110℃-180℃柱材料玻璃柱，不锈钢固定液PEG-20M、聚苯醚等极性固定液，涂量5％-15％。
柱长2m-3m内径2mm-4mm样品处理样品A处理根据环己基过氧化氢的含量，一次性加入过量10％-50％(w/w)的三苯基膦，准确加0.01-0.03g内标物，0.6-1.0g样品，配完样后放置15-45min，加入2-5ml溶剂稀释，稀释剂可以为甲苯、苯、丙酮。测得的环己醇包括了环己基过氧化物含量。
样品B省去三苯基膦、放置时间步骤，准确加0.01-0.3g内标物，0.4-1.0g样品，加入2-5ml溶剂稀释，稀释剂包括低沸点溶剂，如甲苯、苯、丙酮、乙醇或本身介质。
内标物为烷、醇酮化合物，包含环戊醇、环己基环己烷、环辛烷、正壬烷等。
环己酮、环己醇含量在0.5％-60％(w/w)范围，均有较好的线性关系，相关系数都大于0.999。
标准溶液的配制用分析纯环己烷，色谱纯环己酮、环己醇配制与样品相仿的含量，准确加入内标物0.01-0.3g，标准溶液0.4-1.0g，加入2-8ml溶剂稀释，摇匀。
本发明的积极效果在于为混合物中环己酮、环己醇或其一单组分的测定提供行之有效的分析方法。本发明具有分析结果正确，分析速度快，操作简单，灵敏度高，重线性好等特点。对环己酮工艺的开发起到积极的推动作用。
具体实施例方式
实施例1分析样品A，测试柱PEG-20M填充柱。
分析步骤在容量瓶中加入0.24g三苯基膦，加入0.0240g环戊醇，准确加入0.8230g样品，放置20min，加3ml丙酮稀释，摇匀，取1ul样品分析。分析条件柱温80℃进样器200℃，检测器220℃。载气氮气30ml/min，空气300ml/min，氢气30ml/min。
实施例2分析样品B，测试柱OV-1701毛细管柱。
分析步骤在容量瓶中准确加入0.2520g环戊醇，加入0.4850g样品，加6ml甲苯稀释，摇匀，取0.4ul样品分析。分析条件柱温80℃保持4min，50℃/min升至110保持5min，30℃/min升至220保持10min。进样器220℃，检测器240℃。载气∶氮气1.0ml/min(分流90∶1)，空气350ml/min。
权利要求
1.一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法，其特征在于将待分析样品加三苯基膦消除环己基过氧化氢，加内标物，静置，用溶剂稀释，检测。
2.根据权利要求1所述的一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法，其特征在于内标物为烷、醇、酮化合物，首选环戊醇。
3.根据权利要求1所述的一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法，其特征在于检测分析所用的溶剂为低沸点醇、酮，包括乙醇、叔丁醇、丙酮；芳烷烃苯系物，包括苯、甲苯、环己烷。
4.根据权利要求1所述的一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法，其特征在于色谱分析用的填充柱的柱温是恒温，温度为110℃-180℃；毛细管柱柱温采用程序升温，温度为50℃-240℃。
全文摘要
本发明涉及了一种测定混合物中环己酮、环己醇含量的色谱分析方法。其特征在于将待分析样品加三苯基膦消除环己基过氧化氢，加内标物，静置，用溶剂稀释，检测。本发明的积极效果在于为混合物中环己酮、环己醇或其一单组分的测定提供行之有效的分析方法。本发明具有分析结果正确，分析速度快，操作简单，灵敏度高，重线性好等特点。对环己酮工艺的开发起到积极的推动作用。
文档编号G01N30/02GK1484025SQ0213962
公开日2004年3月24日 申请日期2002年9月20日 优先权日2002年9月20日
发明者汤琴, 傅送保, 宋国森, 盛品正, 朱敏, 汤 琴 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司