专利名称：X射线荧光全息层析成像装置的制作方法
技术领域：
本发明是关于X射线荧光全息层析成像装置，特别是涉及X射线荧光全息、全息层析和荧光层析等技术领域。
1.X射线荧光层析该方法是在1986年由Boisseau第一次提出的，他提出利用同步辐射微束X射线，进行荧光层析就可以得到样品内部元素的三维分布情况。X射线荧光是用高能量X射线光子激发原子的内层电子使其跃迁到高能态，该激发电子再由高能态向低能态跃迁，发出荧光辐射。发射的荧光光谱是受激发元素的特征谱线，其强度与该元素在样品中的含量成正比。因此，利用X射线荧光，对样品进行层析成像就可以得到样品的元素组成含量及其在样品内部的分布情况。实验研究表明，X射线荧光层析成像技术在获取生物组织、工业材料等物质中元素的组成、分布信息方面是十分可行的。最近，X射线荧光层析技术已经能够分辨出10-9克的元素含量，其元素空间分布的分辨率达到微米量级。1999年，TohoruTakeda M.D.等人在同步辐射装置上采用荧光X射线层析技术，研究了人体甲状腺中含碘量的三维分布(参见在先技术，TohoruTakeda M.D et al，Human Thyroid Specimen Imaging by FluorescentX-Ray Computed Tomography with Synchrotron Radiation，TheSPIE Vol.3772，P258，1999)，实验装置如图1所示。
装置主要由X射线源1、单晶硅2、单晶硅3、针孔光阑4、离子室5、样品6、旋转平台7、旋转开关8、电荷耦合器(CCD)9、准直管10、高纯锗探测器11、计算机12组成。X射线源1出射的X射线经由单晶硅2、3组合成的单色仪后，单色波长为37keV，光斑尺寸宽6.5mm，高3mm，通过直径为1mm的针孔光阑，进入放在转动平台7上的样品6，样品是甲状腺。CCD 9作为记录介质，在-90°到+90°范围内记录样品的多张X射线投影图，在CCD 9前面放有一镀在玻璃光纤平板上的Gd2O2S闪烁体，CCD9记录的投影图经A/D转换后，直接输入到计算机中进行重构。
2.X射线全息层析(全息CT)为了克服全息图数值孔径太小所造成纵向分辨率太差的缺点，1992年I.McNulty提出了一种新的显微成像方法，称之为X射线全息CT(holographic tomography)，它将全息术与CT技术两者相结合，是一种能够实现高分辨率三维显微成像的方法。其原理是先记录不同角度下样品的全息图，并利用数字重构技术把这些全息图转化为不同角度下的投影图，利用传统的CT技术对它们进行三维重建。全息CT通过记录各个入射角的全息图，样品在更宽的空间频率上被取样，使数值孔径增大，纵向分辨率提高，且投影数目较传统CT更少，因为每张全息图都包含有部分深度信息(参见在先技术I.McNulty et al.，Experimentaldemonstration of high resolution three-dimensional X-rayholography，SPIE，Vol.1741，1992)。该在先技术的实验装置见图2。主要由相干X射线源1、针孔光阑4、样品6、样品旋转台7、中心阻挡光阑13、CCD 9和计算机12组成。采用的样品6为微加工制作的两根相距2.5μm的平行金丝。使用波长为3.2nm的相干X射线源1作为照明光源，CCD 9作为记录介质，在-45度到+45度的范围内记录了样品6的七张傅立叶变换全息图。全息图经A/D转换后，直接输入到计算机进行数字重现。将重现后的二维图像作为投影数据，并采用ART算法(代数迭代算法)进行三维重建。I.McNulty等人运用此方法重建了一段长1μm的金丝，得到了横向分辨率和纵向分辨率都好于100nm的三维重建图像。
3.X射线荧光全息1996年，匈牙利布达佩斯固体物理与光学研究所的MiklosTegze和Gyula Faigel报道了拍摄成功第一张具有原子分辨率的X射线全息图。利用样品内部的原子受到外部X射线源激发后产生的单色荧光作为源，然后用正比计数器记录其直接到达探测器和经邻近原子散射后到达探测器的波之间的干涉，从而获得其周围邻近原子的三维分布情况。他们所用的样品是SrTiO3单晶。在原子弛豫时，发射出荧光光子，波长为0.087nm(参见在先技术Miklos Tegze and Gyula Faigel，Nature，Vol.380，1996，49)。
上述三种方法存在的主要缺点是1.方法1即荧光层析，虽然能分辨的微量或痕量元素的质量达到10-9，但空间分辨率较低。
2.方法2和3即全息层析和X射线荧光全息，虽然分辨率较高，但却不能分辨微量元素和痕量元素。
本发明的技术解决方案如下实验装置如图3所示，包括X射线源、两块相互垂直放置的弯曲单晶体、光阑、直的毛细管、样品、样品旋转台、双聚焦晶体单色器、光阑、荧光探测器、CCD和计算机。所说的两块相互垂直放置的弯曲单晶体，它们组成一对具有聚焦和色散功能的单色器如图4所示；样品置于样品旋转台上，并由计算机控制步进马达驱动；在光阑4和样品之间设有一直的毛细管，在样品的X射线荧光出射方向依次设有双聚焦晶体单色器、另一光阑16和探测器，探测器接收到的X射线荧光信号输入到计算机中。
本发明的X射线荧光全息层析记录装置，其特征是在X射线穿过光阑4、毛细管和样品的延伸线上安装有CCD。该装置的工作步骤如下1)将待测样品置于样品旋转台上；2)根据样品的待测微量元素选择X射线能量，使其高于该元素的内层电子激发电位；3)样品旋转台在方位角0～360°和极角0～180°范围内转动，由计算机控制步进马达自动进行；4)将测得的数据经A/D转换后由计算机进行数字重构，就获得三维的具原子分辨率的全息图；5)将上述重构图逐层取样，便获得每个截面的图形。本发明的主要优点1.X射线荧光全息层析记录装置，相对于荧光层析有很高的空间分辨率，可以达到原子分辨率尺度，并能给出三维空间分布。
2.相对于荧光全息而言，对痕量元素有较高的分辨率，达到亚毫微克量级。
图1为在先技术中的荧光层析实验装置示意图；图2为在先技术中的I.McNulty等人在美国阿冈国家实验室进行的X射线全息层析原理性验证实验装置图；图3本发明中X射线荧光全息层析实验装置示意图；图4本发明中双晶体单色器的结构示意图。
6)在X射线穿过光阑4、毛细管14和样品6的延伸线上安装有CCD9。
该装置的工作步骤如下1)将待测样品6置于样品旋转台7上；2)根据样品的待测微量元素选择X射线能量，使其高于该元素的内层电子激发电位；3)样品旋转台7在方位角0～360°和极角0～180°范围内转动，方位角步长为1°，每进一步，极角在0～180°范围内改变，步长5°，这样在荧光检测器16上一共记录到360×180÷5＝12960个数据，每个数据点的曝光时间为0.1秒。以上过程全部由计算机控制步进马达自动进行；4)将测得的数据经A/D转换后由计算机12进行数字重构，就获得三维的具原子分辨率的全息图；5)将上述重构图逐层取样，便获得每个截面的图形。由于是对微量元素或痕量元素进行激发，所获得的原子分布也是微量或痕量元素的。
本发明中X射线荧光是指X射线特征谱，用于激发特征谱的X射线波长必须短于荧光波长，以As元素为例。As的Kα1线为0.1176nm，激发X射线波长应在0.1045nm附近。本发明中的X射线源1选用同步辐射，由于同步辐射发出的是复色光，用曲率半径为100米的一对互相垂直放置的单晶硅作为单色器，如图4所示，它们既具色散作用又有聚焦功能。当入射X射线1和单晶硅2成掠射角θ时，发生布拉格反射，单晶硅2出射的一条线，经单晶硅3校正像散，就成为一个焦点，在焦点附近置一直径为30μm的光阑4，以保证入射在样品6上的X射线有较好的单色性。单色X射线激发样品中的原子产生特征辐射，一部分作为参考束，另一部分照射相邻原子作为物束，这两列波相遇产生干涉以后，经曲率半径为100米的双聚焦晶体单色器15聚焦和色散，通过直径为30μm的光阑16进入到荧光探测器17(本发明中采用正比计数器)和计算机12上。在极角和方位角两个自由度上转动样品台7，记录下每一个角度下的数据，就得到全息图，经过计算机12的三维重建数字处理，就得到微量或痕量元素的三维分布。由于入射到样品6上的X射线除了产生特征荧光谱线外，还有大量的散射光，由单晶硅制成的双聚焦晶体单色器15和光阑16将这些杂散光滤掉，改善全息图条纹能见度，以上全部过程可以在大气中进行。
入射X射线在样品中除了产生特征X射线荧光和散射光以外，大部分透过样品，这部分透射X射线可作为普通CT取样，用CCD 9进行记录，获得样品的传统吸收型X射线层析。
权利要求
1.一种X射线荧光全息层析成像装置，包括X射线源(1)、单晶体(2)、单晶体(3)、针孔光阑(4)、样品(6)、样品旋转台(7)、CCD(9)、双聚焦晶体单色器(15)、光阑(16)、荧光探测器(17)和计算机(12)，其特征在于1)所述单晶体(2)和单晶体(3)是具有一定曲率的相互垂直放置而构成的单色器；2)样品(6)位于样品旋转台(7)上，在光阑(4)和样品(6)之间设有一直的毛细管(14)；3)在样品(6)的X射线荧光出射方向依次设有双聚焦晶体单色器(15)、光阑(16)和探测器(17)；4)探测器(17)获得的X射线荧光信号输入到计算机(12)；5)所述计算机(12)与样品旋转台(7)的驱动步进电机和探测器(17)有信号线相连。
2.本发明的X射线荧光全息层析记录装置，其特征是在X射线穿过光阑(4)、毛细管(14)和样品(6)的延伸线上安装有CCD(9)。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光全息层析记录装置，其特征在于该装置的工作步骤如下1)将待测样品(6)置于样品旋转台(7)上；2)根据样品的待测微量元素选择X射线能量，使其高于该元素的内层电子激发电位；3)样品旋转台(7)在方位角0～360°和极角0～180°范围内转动，由计算机控制步进马达自动进行；4)将测得的数据经A/D转换后由计算机(12)进行数字重构，就获得三维的具原子分辨率的全息图；5)将上述重构图逐层取样，便获得每个截面的图形。
全文摘要
一种X射线荧光全息层析成像装置，包括X射线源、相互垂直放置的两块弯曲单晶构成的单色器、沿单色器的光束出射方向依次置有光阑和毛细管；其后是置放样品的样品旋转台，它由计算机控制的步进电机驱动；沿着X射线束的前进方向有一CCD；在样品的荧光方向依次设有双聚焦晶体单色器和荧光探测器，探测器与计算机相连。本发明既可对痕量元素有较高的分辨率，达到亚毫微克量级；又有很高的三维空间分辨率，达到原子分辨率尺度。
文档编号G01N23/22GK1421691SQ0215504
公开日2003年6月4日 申请日期2002年12月20日 优先权日2002年12月20日
发明者高鸿奕, 陈建文, 谢红兰, 徐至展 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所