专利名称：一种钢板表面硅含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种硅含量的测定方法，具体涉及一种钢板表面硅含量的测定方法。本方法用于测定电解清洗涂硅后的钢板表面吸附的硅含量，比如用于冷轧带钢在脱脂涂硅后，测定其钢板表面单位面积上吸附的硅含量。
背景技术：
冷轧带钢在进行罩式炉退火工艺时，由于卷取张应力和热应力的共同作用，容易产生带钢粘结，这种粘结影响带钢表面质量，是冷轧带钢生产工艺的一种缺陷，也是世界上冷轧带钢生产的一个难题，至今尚未找到理想的解决办法。
七十年代未，西德赫施钢铁公司的Guinomct等人在轧制油中加入0.1～5％的硅溶胶，结果在带钢退火过程中对防止粘结现象起到了积极作用。日本《钢铁便览》一书中也提到脱脂机组使用硅酸钠作为清洗剂，可以有效降低带钢卷层间的剥离应力，减少带钢退火过程中的粘结现象。
尽管目前国内外许多钢铁企业和研究单位为在这方面做出了很大努力，曾取得了一些应用成果，也发表过钢板表面涂硅量过高会造成钢板在进行退为工艺时，使钢板表面出现白色蛇形缺陷，另外，也造成镀锌、镀锡时结合力降低，影响后续加工。若钢板表面涂硅不够一定量值时，仍不能有效防止带钢在退火工艺时防止粘结现象发生。因此，在带钢生产过程中控制其表面涂硅量的范围显得十分重要。
为了解决上述问题，除研究带钢表面涂硅量范围外，必须强调对钢板表面的硅含量进行测定，以准确掌握钢板表面硅含量的情况(钢板表面单位面积上吸附的硅含量)。目前据介绍国内外生产中所应用的钢板表面硅含量测定方法有两种第一种是采用0.75％浓度的氢氟酸+0.75％浓度的硫酸混合而成的脱膜液，以55g/l浓度的硼酸和30％浓度的双氧水为添加剂，经加热、蒸发、冷却工艺后，用离子水定容，再用ICP光谱仪测定溶液中的硅浓度，然后计算出钢板表面单位面积上的硅含量。
第二种是采用10％盐酸为脱膜液，将脱膜液加热对钢板表面进行脱膜处理，用去离子水定容，再用ICP光谱仪测定溶液中的硅浓度，然后计算出钢板表面单位面积上的硅含量。
上述二种测定方法尽管在生产中得到应用，但不足之处在于1、采用氢氟酸加硫酸作为脱膜液和硼酸作为添加剂时，由于试剂在此过程中会生成BF63-，影响剥离作用和后续ICP光谱仪测量的准确性。
2、采用盐酸作为脱膜液时，钢板表面容易受到酸腐蚀，使大量铁离子进入待测溶液中，影响后续ICP光谱法测量的准确性。
3、氢氟酸毒性较大，尤其在加热过程中容易挥发，容易对人体造成伤害。
4、上述两种方法在测定过程中都需要对溶液进行加热，这样整个测定过程需要较长的时间，而且操作步骤复杂、繁琐。
5、由于硼酸、氢氟酸、硫酸腐蚀性较强，采用ICP光谱法进行测定时对光谱仪腐蚀性较大，直接影响器仪的使用寿命。
有鉴于此，本发明目的是提供一种快速、简单，而且测试结果准确的钢板表面硅含量测定方法，以克服上述不足，为带钢生产提供更好的表面硅含量测定方法。
发明内容
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于以含氮强氧化性酸对钢板样片表面的硅进行剥离，然后采用ICP光谱仪对脱膜液中的硅浓度进行测定，再根据测定结果计算钢板表面硅含量，其步骤包括(1)、采用含氮强氧化性酸，用去离子水以3～15倍的容积比配制脱膜液；(2)、取一只塑料烧杯或容器，加入适量脱膜液，然后将钢板样片浸入该脱膜溶液中，并在室温条件下充分接触钢板样片；(3)、然后取出用去离子水漂洗钢板样片，并将漂洗液保留在上述烧杯或容器中；(4)、接着将上述烧杯或容器中的溶液全部转移至容量瓶中加入去离子水进行定容；(5)、用ICP光谱仪分别测定上述定容试液中的硅浓度和空白脱膜液中的硅浓度；(6)、利用所测得的定容试液硅浓度值和空白脱膜液硅浓度值，按以下公式计算钢板表面单位面积上沉积的硅含量硅含量(μg/m2)＝ 上式中钢板样片面积为单面的表面积。
上述技术方案的有关内容和变化解释如下1、上述方案中，所述塑料烧杯或容器一般采用聚四氟乙烯烧杯或容器，而不能采用玻璃烧杯，因为玻璃材料中含硅。
2、上述第二步中“加入适量脱膜液”是指加入脱膜液的量以能够完全浸末钢板样片为原则。
3、上述第一步中所述含氮强氧化性酸用去离子水按5～10倍比例配制脱膜液。
4、上述第二步中所述室温条件以15～25℃为较佳。
5、上述第二步中所述钢板样片在脱膜液中充分接触为可以采用一塑料摄子夹取钢板样片浸入脱膜液中搅动，也可以采用其它方式，比如手拿烧杯晃动等。这一操作的本质是钢板样片在浸末同时相对脱膜液搅动，使样片表面充分与脱膜液接触。
6、上述第三步中所述用去离子水漂洗包含以下两种方式(1)、取出后直接用去离子水冲洗样片两面。
(2)、取出后先用刷子刷洗钢板样片两面，然后用去离子水冲洗刷子和钢板样片。这种操作对表面硅的剥离效果更好。
7、上述方案中，所述钢板样片是事先剪成简单几何形状的确定规格，比如剪成50mm×50mm规格，测定中可以用一片样片进行操作，也可以用两片或两片以上先后操作。比如采用两片样片时可以在同一脱膜液中先后操作两遍，然后用ICP光谱仪进行测定。
本发明工作原理是利用含氮强氧化性酸作为脱膜液，在室温条件下与钢板样片表面充分接触，通过化学反应将钢板表面的硅剥离到试剂中，然后对剥离试剂进行定容，并利用ICP光谱仪来测定试剂中的硅浓度，最后以此为依据计算样片表面的硅含量。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点
1、本发明采用含氮强氧化性酸作为脱膜液，在钢铁表面易形成氧化膜，并促使钢铁表面受钝化作用从而减轻了酸腐蚀，这样铁离子不容易进入测试液中，同时，这种钝化作用又不影响表面硅的剥离，只是测试液中的铁离子相对较少，因此影响了后续采用ICP光谱仪测定精度。
2、本发明测定过程中无需加热，相对来说，一方面减少了腐蚀性气体的挥发，另一方面使操作更加简单。
3、本发明采用含氮强氧化性酸也是ICP光谱法的常用试剂，对光谱仪损害较轻。
4、本发明与现有技术相比操作步骤简节，时间短速度快，实用性强，而且测定结果较准确，因此其改进具有显著性。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述实施例一种钢板表面硅含量的测定方法，其具体内容和步骤如下一、试剂和器具含氮强氧化性酸 去离子水500ml的聚四氟乙烯烧杯250ml的塑料容量瓶聚四氟乙烯刷子 聚四氟乙烯摄子秒表 ICP光谱仪二、试样采用5cm×5cm钢板样片三、步骤1、采用含氮强氧化性酸和去离子水按1∶12的容积比配制脱膜液；2、取一只500ml聚四氟乙烯烧杯，加入180ml脱膜液，然后用聚四氟乙烯摄子夹取钢板样片浸入该试剂溶液中，并在15～25℃室温条件下搅动钢板样片10秒；3、然后取出先用刷子刷洗钢板样片两面，然后用去离子水漂洗刷子和钢板样片，并将漂洗液保留在上述塑料烧杯中；4、将上述烧杯中的溶液全部转移至250ml的容量瓶中加入去离子水进行定容到250ml；5、用ICP光谱仪分别测定上述定容试液中的硅浓度和空白脱膜液中的硅浓度；
6、利用所测得的定容试液硅浓度值和空白脱膜液硅浓度值，按以下公式计算钢板表面单位面积上沉积的硅含量硅含量(μg/m2)＝ 上式中钢板样片面积为单面的表面积。
按上述方法测定上海某钢铁公司电解清洗涂硅后的带钢，最后测得钢板表面涂硅量平均值为Si(μg/m2)＝3.260(μg/m2)
权利要求
1.一种钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于以含氮强氧化性酸对钢板样片表面的硅进行剥离，然后采用ICP光谱仪对脱膜液中的硅浓度进行测定，再根据测定结果计算钢板表面硅含量，其步骤包括(1)、采用含氮强氧化性酸，用去离子水以3～15倍的容积比配制脱膜液；(2)、取一只塑料烧杯或容器，加入适量脱膜液，然后将钢板样片浸入该脱膜溶液中，并在室温条件下充分接触钢板样片；(3)、然后取出用去离子水漂洗钢板样片，并将漂洗液保留在上述烧杯或容器中；(4)、接着将上述烧杯或容器中的溶液全部转移至容量瓶中加入去离子水进行定容；(5)、用ICP光谱仪分别测定上述定容试液中的硅浓度和空白脱膜液中的硅浓度；(6)、利用所测得的定容试液硅浓度值和空白脱膜液硅浓度值，按以下公式计算钢板表面单位面积上沉积的硅含量硅含量(μg/m2)＝ 上式中钢板样片面积为单面的表面积。
2.根据权利要求1所述的钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于第一步中所述含氮强氧化性酸用去离子水按5～10倍比例配制脱膜液。
3.根据权利要求1所述的钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于第二步中所述钢板样片在脱膜液中充分接触为采用一塑料摄子夹取钢板样片浸入脱膜液中搅动5～15秒。
4.根据权利要求1所述的钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于第三步中所述用去离子水漂洗为先用刷子刷洗钢板样片两面，然后用去离子水漂洗刷子和钢板样片。
5.根据权利要求1所述的钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于所述钢板样片事先剪成简单几何形状的确定规格，测定中采用一片或两片以上先后操作。
全文摘要
一种钢板表面硅含量的测定方法，其特征在于利用含氮强氧化性酸作为脱膜液，在室温条件下与钢板样片表面充分接触，通过化学反应将钢板表面的硅剥离到试剂中，然后对剥离试剂进行定容，并利用ICP光谱仪来测定试剂中的硅浓度，最后以此为依据计算样片表面的硅含量。本发明特点是1.采用含氮强氧化性酸作为脱膜液，不仅不影响表面硅的剥离，而且测试液中铁离子相对较少，因此用光谱仪测定的数据正确度较高；2.含氮强氧化性酸是ICP光谱法的常用试剂，对光谱仪损害较轻；3.测定过程中无需加热一方面减少了腐蚀性气体的挥发，另一方面使操作更加简单。总之，发明操作步骤简捷，时间短速度快，实用性强，而且测定结果较准确，因此其改进具有显著性。
文档编号G01N21/71GK1431484SQ03112810
公开日2003年7月23日 申请日期2003年1月30日 优先权日2003年1月30日
发明者曹卫文, 徐月南 申请人:苏州市东吴防腐剂厂