溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法

专利名称：溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法
技术领域：
本发明涉及化学工程和系统工程领域中一种软测量方法。具体而言，是精对苯二甲酸(以下简称PTA，即Pure Terephthalic Acid)生产中溶剂脱水塔的塔顶液和塔底液组成的软测量方法。
背景技术：
近年来软测量技术在工业中获得了大量成功的应用，解决了许多不可测关键控制指标的“测量”问题。在国内已成功应用于催化裂化等装置，对其中催化剂循环量、汽油干点、柴油凝固点等重要参数分别用软测量的方法进行测量。在需要对与产品质量密切相关的重要过程变量进行控制的情况下，由于在线分析仪表不仅价格比较昂贵，并且对一些工业生产过程还非常缺乏，使得生产过程中的一些主要变量很难或者根本无法由在线分析仪表直接得到。在PTA的生产过程中，溶剂脱水塔的塔顶液和塔底液的组成是一个关键的质量指标。其中，塔底液的组成会影响到氧化反应器的水含量，从而影响到PTA产品质量；塔顶液的组成则反映了生产过程中的酸耗。因此，及时、准确地测量溶剂脱水塔的塔顶液和塔底液组成是研究开发PTA产品质量先进控制技术的关键之一。目前国内的绝大多数企业都没有配备在线分析仪来实时检测该参数。通常，塔顶液和塔底液的组成的测量是通过每隔几个小时的人工分析值获得。另外，即使装备了在线分析仪，先控系统也需要软测量技术作为辅助手段，以防在线分析仪发生故障时先控系统仍然能正常运行。在经济方面，软测量技术也比硬件测量具有价钱低廉的优势。
PTA装置氧化单元的溶剂脱水塔主要作用是对氧化部分使用的溶剂进行提纯，使氧化反应生成的水以及配制催化剂时加入的水从醋酸中脱去。其流程如图1所示。溶剂脱水塔6的进料有5股F1反应器尾气冷凝器抽出水；F2高压吸收塔的塔底液；F3常压吸收塔的塔底液；F4结晶器的气相出料；F5汽提塔的塔顶蒸汽。
脱水塔塔顶的气相在塔顶空冷器1冷凝、冷却后，收集在脱水塔冷凝罐2中，除回流外，其余供各用户使用，多余水排放地沟。塔底放出的脱水后的醋酸部分经冷却器3冷却后进入脱水塔溶剂罐4，作为脱水溶剂和高压冲洗溶剂提供给各用户。其余部分经再沸器5再沸后返回塔底。由于PTA溶剂脱水塔的进料来源多，在实际运行中存在较多的不确定扰动，使得塔顶液和塔底液的组成波动也较大，从而影响到氧化反应器的稳定。

发明内容
理论上影响PTA溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的因素较多，如每股进料的流量、组成和状态；塔顶冷凝器和塔底再沸器的负荷；塔的操作压力；回流比等。图2显示了它们之间的输入输出关系。但是，在这些输入变量中，有些是缺乏测量值的，如进料状况；而另外一些输入变量，对组成的影响需要一段时间才能反应出来，如冷凝器和再沸器的负荷变化。因此，本发明人在分析了精馏过程的基础上，提出了采用过程状态变量一塔内温度分布来预测溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的方法。利用现有TA生产装置的计算机集散控制系统(以下简称DCS，即Distributed Control Systems)，采用变参数线性模型，通过过程数据的实时、连续采集，利用递归最小二乘算法对软测量模型进行学习和在线校正，最终及时准确地检测塔顶液和塔底液的组成变化。
本发明的目的是提供一种溶剂脱水塔的塔顶液和塔底液组成的软测量方法，实现塔顶液和塔底液组成的在线实时预测和校正。
本发明的技术方案如下一种精对苯二甲酸装置溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的实时软测量方法，其流程如图3所示，它由如下步骤组成步骤一、利用温度测量仪表测得塔内的N个分布点的温度值，其中，一个塔底温度测量值，一个塔顶温度测量值，和N-2个沿塔由下而上依次分布的塔内温度测量值；步骤二、通过TA生产装置的DCS系统获得温度测量点的实时数据；步骤三、启动软测量模型，将温度数据进行滤波后输入软测量模型，测出塔顶液和塔底液的组成，XD=θD0+Σi=1NθDi·Ti]]>XB=θB0+Σi=1NθBi·Ti]]>
其中，Ti(i＝1，…，N)是沿塔从下至上分布的N个温度测量值，XD代表塔顶液组成的软测量结果，XB代表塔底液组成的软测量结果，[θD0，…，θDN]是塔顶液组成的软测量模型参数，[θB0，…，θBN]是塔底液组成的软测量模型参数；步骤四、输出塔顶液和塔底液的组成变化至PTA生产流程控制的下一工序。
本发明的软测量方法，模型的温度测量点的实时数据采用当前时刻前一段时间的平均数据作为输入。模型的输入和输出变量都进行了归一化处理，选取的温度归一化范围为95℃～120℃，塔顶液组成的归一化范围是0～2％，塔底液组成的归一化范围是5～12％。模型的参数按需要定时用人工分析值通过递归最小二乘算法进行在线校正。
模型的建立和校正的机理如下。
最小二乘估计器在传统的线性最小二乘问题中，模型的输出y可以描述为y＝θ1f1(u)+θ2f2(u)+…+θnfn(u)其中，u＝[u1，…，up]T是模型的输入向量，f1，…，fn是输入向量的已知函数，θ1，…，θn是估计的线性回归参数。
为了识别未知参数θi，一般要首先获得训练数据，用集合{(ui；yl)，i＝1，…，m}表示待辨识系统的输入输出数据。这样，可以获得如下的m个线性方程组。
其中，n代表了模型的输入个数。转换为矩阵描述形式，Aθ＝Y其中，A=f1(u1)···fn(u1)·········f1(um)···fn(um)]]>而θ是一个n×1的未知参数向量
θ=θ1···θn]]>Y则是一个m×1的输出向量Y=y1···ym]]>如果用[AY]表示所有的输入和输出数据集合，而其第i行数据[aiTy1]可以用来关联第i组输入和输出数据，αiT=[f1(ui,···,fn(ui))].]]>为了辨识未知参数θ，必须满足m≥n，即数据数目不小于变量数目。如果矩阵A可逆，那么可以通过下式获得未知参数θθ＝A-1y.
但是通常数据数目都大于变量数目，并且测量数据含有噪声，因此常用下面带有误差项的线性关系来描述系统Aθ+e＝y.
而线性参数估计也转换为求取最小二乘意义解，即最小化下式E(θ)=Σi=1m(yi-αiTθ)2=eTe=(y-Aθ)T(y-Aθ)]]>通过矩阵求导运算，最优参数估计可由下式获得θ^=(ATA)-1ATy.]]>上式的求取没有考虑不同数据的误差权重，如果引入权重矩阵W来描述参数估计EW(θ)＝(y-Aθ)TW(y-Aθ).
可以获得下述变权重的最小二乘估计器θ^W=(ATWA)-1ATWy.]]>递归最小二乘算法由以上的推导，最小二乘估计器可以表述为
θk＝(ATA)-1ATY其中，k表示时间序列中的第k时刻。假设在第k+1时刻获得的新输入输出数据为(aT；y)，那么可以采用递归的方法对估计参数θk+1进行纠正，而不需要使用全部历史数据重新进行训练。换句话说，本发明人将试图利用新获得的输入输出数据(aT；y)来更新θk，从而获得新的模型参数θk+1，实现模型的在线学习和校正。下述的递归最小二乘算法可以解决这个问题θk+1=(AaTTAaT)-1AaTTYy]]>为了简化表述，引入两个n×n的矩阵Pk和Pk+1，其定义如下Pk＝(ATA)-1Pk+1=(AaTTAaT)-1]]>=(ATaAaT)-1]]>=(ATA+aaT)-1]]>其中，n代表了模型的输入个数。矩阵Pk和Pk+1存在下述关系，Pk-1=Pk+1-1-aaT]]>通过使用矩阵Pk和Pk+1，可以将不同时刻的估计参数分别描述为 而根据第一个关系式有ATY=Pk-1θk]]>将其代入第二个式子，可得θk+1=Pk+1(Pk-1θk+ay)]]>
=Pk+1[(Pk+1-1-aaT)θk+ay]]]>=θk+Pk+1a(y-aTθk)]]>这样，新的参数估计θk+1就可以描述为旧参数估计θk和新输入输出数据(aT；y)的函数，其中矩阵Pk+1可以通过矩阵求逆描述为下述递归形式，Pk+1=(Pk-1+aaT)-1]]>=Pk-Pka(I+aTPka)-1aTPk]]>=Pk-PkaaTPk1+aTPka]]>综合上述，对于诸如Aθ＝Y线性回归问题，如果用[AY]表示所有的输入和输出数据，而其第k组输入和输出数据用[akTyk]表示，则递归最小二乘参数估计算法可以描述为 其初值可以用前n组数据近似 另外，也可以简单将θ0设定为零矩阵，而令P0＝αI，其中，α是一个大于100的参数。
处理时变对象的递归最小二乘参数估计算法一种处理时变对象的有效方法是引入遗忘因子λ，它用以加大近期数据的权重。如下式所示，参数估计的目标改为E(θ)=Σi=1mλm-i(yi-aiTθ)2=(Y-Aθ)TW(Y-Aθ),]]>其中，对角矩阵 遗忘因子0＜λ≤1。
根据最小二乘算法，其参数估计也相应更改为θ^=(ATWA)-1ATWY]]>为了获得时变对象的递归最小二乘参数估计算法，定义θk＝(ATWA)-1ATWY其中，[AY]分别表示k组输入和输出数据的信息，[aTy]表示第k+1组最新的输入和输出数据，θk则表示根据最小二乘算法求得的此k组数据的线性参数估计。根据以上关系，可以得到θk+1=(AaTTλW001AaT)-1AaTTλW001Yy]]>=(λATWA+aaT)-1(λATWY+ay),]]>同样，为了简化表述，本发明人再一次引入矩阵Pk和Pk+1，其定义如下Pk＝(ATWA)-1，Pk+1=(AaTTλW001AaT)-1=(λATWA+aaT)-1,]]>其中，矩阵Pk和Pk+1存在下述关系λPk-1=Pk+1-1-aaT]]>
这样，通过使用矩阵Pk和Pk+1，可以将不同时刻的估计参数分别描述为θk＝PkATWYθk+1＝Pk+1(λATWY+ay)最终，本发明人可以获得如下的引入了遗忘因子的递归最小二乘参数估计算法，θk+1＝θk+Pk+1a(y-aTθk)，Pk+1=1λ(Pk-PkaaTPkλ+aTPka).]]>溶剂脱水塔线性时变软测量模型的递归最小二乘参数估计器通过以上机理分析和数据统计分析，根据测量信息和最小二乘算法，本发明人利用现有的溶剂脱水塔内的六个温度测量仪表和现有的TA生产装置的DCS计算机控制系统，最终建立下述六个温度测量点的线性模型XD=θD0+θD1·T1+θD2·T2+θD3·T3+θD4·T4+θD5·T5+θD6·T6]]>XB=θB0+θB1·T1+θB2·T2+θB3·T3+θB4·T4+θB5·T5+θB6·T6]]>其中，T1-T6是沿塔从下至上分布的六个温度测量值，XD代表塔顶液组成的软测量结果，XB代表塔底液组成的软测量结果，[θD0，…，θD6]是塔顶液组成的软测量模型参数，[θB0，…，θB6]是塔底液组成的软测量模型参数。
利用处理时变对象的递归最小二乘算法，可以实现对模型参数的学习和自动修正。其中，塔顶液组成的软测量模型参数[θD0，…，θDN]可以用塔顶液组成XD和塔内温度分布Ti(i＝1，…，N)的实时测量数据进行在线校正。塔底液组成的软测量模型参数[θB0，…，θBN]则用塔底液组成XB和塔内温度分布Ti(i＝1，…，N)的实时测量数据进行在线校正。实际运行中遗忘因子λ的取值为0.99。模型的输入和输出变量都进行了归一化处理，选取的温度归一化范围为[95℃～120℃]，塔顶液组成的归一化范围是
，塔底液组成的归一化范围是[5～12％]。预测软测量组成时，再进行反归一化运算。另外，考虑动态特性，输入变量和输出变量存在滞后。本发明人在实际运行中，经数据分析，最终采用当前时刻前13分钟到前3分钟的平均数据作为输入。
本发明溶剂脱水塔的塔顶液和塔底液组成的软测量方法，利用现有的溶剂脱水塔内的温度测量仪表和现有的TA生产装置的DCS计算机控制系统，实现组成的在线实时预测和校正。它能够及时准确地检测塔顶液和塔底液的组成变化，为PTA的先进控制提供基础，实现稳定生产、降低酸耗。且本发明要求的条件在大多数的TA生产装置中均能满足，因此具有普适性。
四

图1典型PX氧化反应过程工艺流程框图其中，1为空冷器、2为冷凝罐、3为冷却器、4为溶剂罐、5为再沸器、6为溶剂脱水塔，T1为塔底的温度测量值，T6为塔顶的温度测量值，T2、T3、T4、T5为塔内的温度测量值，其位置沿塔由下而上依次分布，F1-F5为溶剂脱水塔的5股进料图2溶剂脱水塔的软测量模型结构图3软测量模型流程框4塔顶液软测量模型结果图5塔底液软测量模型结果五具体实施方式
本发明在实际应用时利用现有的溶剂脱水塔内的六个温度测量仪表测得塔内的温度分布，通过现有的TA生产装置的DCS计算机控制系统获得此六个温度测量点的实时数据，将此六个输入变量数据代入建立的变参数线性软测量模型中，即可获得塔顶液和塔底液组成的实时软测量预测值。以下结合附图作进一步说明实施例1参见图1，PTA生产工艺流程的装置中，溶剂脱水塔6的技术规格为(外径×高×壁厚)Φ2980×4150×47260，塔板数量81块，塔板间距460-610，塔板型式筛板，体积625m3。空冷器1的主要技术规格为Φ10000×25600×13，8×3516M3；冷凝罐2的主要技术规格为Φ2300×3800×7，19.3M3；冷却器3的主要技术规格为Φ273×600×8，20M3；溶剂罐4的主要技术规格为Φ3900×6200×7，89.6M3；再沸器5为热虹吸式，主要技术规格为Φ1500×3500×13，451M3。
2003年1月5日6:00，溶剂脱水塔6有五股进料，其流量和组成均不可实测；塔的操作压力为常压；回流量为56.99m3/h。此时塔底的温度测量值T1为114.80℃，塔顶的温度测量值T6为101.38℃，塔内的温度测量值T2、T3、T4、T5，其位置沿塔由下而上依次均匀分布，数值分别为109.69℃、105.52℃、103.35℃、102.24℃。塔顶液组成的软测量模型参数[θD0，…，θD6]分别为
，塔底液组成的软测量模型参数[θB0，…，θB6]则为[1.0057，-0.8892，0.2588，-0.4595，-0.1638，0.4432，0.9880]。塔顶液和塔底液组成的软测量结果为酸浓度0.62％和水浓度7.39％，实测值为塔顶液的组成为酸浓度0.63％和塔底液的组成为水浓度7.36％。塔顶液组成软测量预测结果与实测值的绝对误差为0.01％，相对误差为1.59％；塔底液组成软测量预测结果与实测值的绝对误差为0.03％，相对误差为0.41％。
实施例2PTA生产工艺流程中的设备装置及主要技术规格同实施例1，2003年1月13日8:00，此时回流量为54.00m3/h。此时塔底的温度测量值T1为114.18℃，塔顶的温度测量值T6为100.99℃，塔内的温度测量值T2、T3、T4、T5，其位置沿塔由下而上依次均匀分布，数值分别为108.86℃、104.78℃、102.79℃、101.72℃。塔顶液组成的软测量模型参数[θD0，…，θD6]分别为[-18.2685，-0.1004，-0.2107，1.1373，-1.1507，0.4409，0.0737]，塔底液组成的软测量模型参数[θB0，…，θB6]则为[-31.9379，-1.2178，0.5098，-0.3355，0.7314，-0.1984，1.0193]。塔顶液和塔底液组成的软测量结果为酸浓度0.50％和水浓度7.34％，实测值为塔顶液的组成为酸浓度0.53％和塔底液的组成为水浓度7.24％。塔顶液组成软测量预测结果与实测值的绝对误差为0.03％，相对误差为5.66％；塔底液组成软测量预测结果与实测值的绝对误差为0.1％，相对误差为1.38％。
2003年1月5日1:00至1月15日1:00的240小时的软测量模型的运行结果如下图4和图5所示。图中实线为分析测量数据，虚线为软测量预测结果，数据间隔为一小时。与实测结果相比，塔顶液组成的软测量结果最大绝对误差为0.35％，最大相对误差50％，平均相对误差为6.92％；塔底液组成最大绝对误差0.24％，最大相对误差3.11％，平均相对误差0.66％。塔顶液结果的相对误差较大的原因是液体酸浓度本身较小(正常工况一般都在1％以下)。总的来说，软测量模型不但可以保证在绝对值预测的精度，还在趋势预测上表现出较高的正确率。而后者对于先进控制具有重要意义。
权利要求
1.一种溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于它由下列步骤组成步骤一、利用温度测量仪表测得塔内的N个分布点的温度值，其中，一个塔底温度测量值，一个塔顶温度测量值，和N-2个沿塔由下而上依次分布的塔内温度测量值；步骤二、通过对苯二甲酸生产装置的计算机集散控制系统获得温度测量点的实时数据；步骤三、启动软测量模型，将温度数据进行滤波后输入软测量模型，测出塔顶液和塔底液的组成，XD=θD0+Σi=1NθDi·Ti]]>XB=θB0+Σi=1NθBi·Ti]]>其中，Ti(i＝1，…，N)是沿塔从下至上分布的N个温度测量值，XD代表塔顶液组成的软测量结果，XB代表塔底液组成的软测量结果，[θD0，…，θDN]是塔顶液组成的软测量模型参数，[θB0，…，θBN]是塔底液组成的软测量模型参数；步骤四、输出塔顶液和塔底液的组成变化至PTA生产流程控制的下一工序。
2.根据权利要求1所述的溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于，所述的塔内测量点的温度值为六个，其中，一个塔底温度测量值T1，一个塔顶温度测量值T6，和四个沿塔由下而上依次均匀分布的塔内温度测量值T2-T5，此时软测量模型为XD=θD0+θD1·T1+θD2·T2+θD3·T3+θD4·T4+θD5·T5+θD6·T6]]>XB=θB0+θB1·T1+θB2·T2+θB3·T3+θB4·T4+θB5·T5+θB6·T6]]>
3.根据权利要求2所述的溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于，模型的参数按需要定时用人工分析值通过递归最小二乘算法进行在线校正。
4.根据权利要求3所述的溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于，采用当前时刻前一段时间的平均温度数据作为软测量模型的输入。
5.根据权利要求4所述的溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于，所述的当前时刻前一段时间是当前时刻前13分钟到前3分钟。
6.根据权利要求1至5任意一项权利要求所述的溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的软测量方法，其特征在于，软测量模型的输入和输出变量都进行了归一化处理，选取的温度归一化范围为95℃～120℃，塔顶液组成的归一化范围是0～2％，塔底液组成的归一化范围是5～12％。
全文摘要
本发明公开了PTA装置溶剂脱水塔塔顶液和塔底液组成的实时软测量方法即选取溶剂脱水塔内的若干个温度测量值作为塔顶液和塔底液组成的软测量模型的输入变量，利用现有TA生产装置的DCS系统，采用变参数线性模型，通过过程数据的实时、连续采集，利用递归最小二乘算法对软测量模型进行学习和在线校正，从而实现对塔顶液和塔底液组成的软测量。
文档编号G01N35/00GK1540341SQ200310106189
公开日2004年10月27日 申请日期2003年11月4日 优先权日2003年11月4日
发明者邢建良, 陈曦, 王振新, 赵均, 李维新, 沈品德, 张井满, 邵之江, 钱积新, 唐宏林, 徐祖华 申请人:扬子石油化工股份有限公司, 浙江大学