专利名称：鼻咽灵片的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种鼻咽灵片的质量控制方法。
背景技术：
鼻咽灵片是一种用于治疗急慢性咽喉炎、口腔炎、鼻咽炎及鼻咽癌放疗、化疗辅助治疗的中药，该产品收载于部标准中药成方制剂第十一册，由山豆根，获苓等十味药材制成，其中山豆根为要药，且以磨粉入药，苦参碱为有效成分。原标准只有山豆根的薄层鉴别，而无山豆根中有效成分苦参碱的含量测定，不足以控制药品质量。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能对鼻咽灵片有效成分的含量进行测定，以提高质量控制的专属性和有效性，有利于提高鼻咽灵片成品质量的质量控制方法。
本发明的主要技术方案是该鼻咽灵片的质量控制方法，包含如下步骤(1)取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，研细，用乙醇40ml提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取山豆根对照药材5g，用20ml乙醇提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺(7.5∶2.0∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取鼻咽灵片成品10片，除去包衣，研细，加水饱和正丁醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解并定溶至2ml，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-无水乙醇-甲酸(3∶4∶0.6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的鼻咽灵片的质量控制方法，照高效液相色谱法对鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行含量测定。在鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行的含量测定中，色谱柱Alltech C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈0.025mol/L硫酸铵溶液(加入十二烷基硫酸钠9.2g，5×10-2mol/L硫酸溶液1ml)(40∶60)；流速1.0ml/min；柱温室温；检测波长205nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000；精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，精密称定，计算平均片重，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加浓氨溶液∶甲醇＝1∶1混合溶液1ml润湿，放置30分钟，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液约35ml，超声提取30分钟，放冷，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，过中性氧化铝柱(100～200目，8g，φ＝1.5cm)，收集过柱溶液，再用25ml氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并过柱溶液与洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按照鼻咽灵片成品干燥品计算，每片含山豆根以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于设定值为合格。
鼻咽灵片成品还应符合中国药典2000年版附录ID中片剂项下有关的各项规定。
上述步骤不需要按照先后顺序进行，而且还可以同时进行常规的检测，如有关性状的观察。
符合以上条件的鼻咽灵片成品为合格。
本发明在改进修订原有鉴别方法的的基础上，增加了玄参的薄层鉴别方法和山豆根的含量的测定。该测定方法具有较强的专属性和较好的重现性，能有效控制鼻咽灵片成品的质量。
具体实施例方式
本实施例的一种鼻咽灵片的质量控制方法，包含如下步骤(1)取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，研细，用乙醇40ml提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取山豆根对照药材5g，用20ml乙醇提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺(7.5∶2.0∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取鼻咽灵片成品10片，除去包衣，研细，加水饱和正丁醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解并定溶至2ml，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-无水乙醇-甲酸(3∶4∶0.6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明的鼻咽灵片的质量控制方法，照高效液相色谱法对鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行含量测定。在鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行的含量测定中，色谱柱Alltech C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈0.025mol/L硫酸铵溶液(加入十二烷基硫酸钠9.2g，5×10-2mol/L硫酸溶液1ml)(40∶60)；流速1.0ml/min；柱温室温；检测波长205nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000；精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，精密称定，计算平均片重，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加浓氨溶液∶甲醇＝1∶1混合溶液1ml润湿，放置30分钟，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液约35ml，超声提取30分钟，放冷，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，过中性氧化铝柱(100～200目，8g，φ＝1.5cm)，收集过柱溶液，再用25ml氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并过柱溶液与洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按照鼻咽灵片成品干燥品计算，每片含山豆根以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于设定值为合格。本实施例中每片含山豆根以苦参碱(C15H24N2O)计，设定值为1.6mg。
鼻咽灵片成品还应符合中国药典2000年版附录I D中片剂项下有关的各项规定。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且还可以同时进行常规的检测，如有关性状的观察。该鼻咽灵片成品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色，味苦、微涩。
符合以上条件的鼻咽灵片成品为合格。
权利要求
1.一种鼻咽灵片的质量控制方法，其特征是，它包含如下步骤(1)取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，研细，用乙醇40ml提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取山豆根对照药材5g，用20ml乙醇提取，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-二乙胺(7.5∶2.0∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取鼻咽灵片成品10片，除去包衣，研细，加水饱和正丁醇50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解并定溶至2ml，作为供试品溶液；另取玄参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-无水乙醇-甲酸(3∶4∶0.6∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.一种鼻咽灵片的质量控制方法，其特征是照高效液相色谱法对鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行含量测定。
3.根据权利要求2所述的鼻咽灵片的质量控制方法，其特征是在鼻咽灵片成品中山豆根的有效成分苦参碱进行的含量测定中，色谱柱Alltech C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相为乙腈0.025mol/L硫酸铵溶液(加入十二烷基硫酸钠9.2g，5×10-2mol/L硫酸溶液1ml)(40∶60)；流速1.0ml/min；柱温室温；检测波长205nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000；精密称取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；取鼻咽灵片成品20片，除去包衣，精密称定，计算平均片重，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加浓氨溶液∶甲醇＝1∶1混合溶液1ml润湿，放置30分钟，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液约35ml，超声提取30分钟，放冷，加氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，过中性氧化铝柱(100～200目，8g，φ＝1.5cm)，收集过柱溶液，再用25ml氯仿∶甲醇＝7∶3混合溶液洗脱，收集洗脱液，合并过柱溶液与洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照鼻咽灵片成品干燥品计算，每片含山豆根以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于设定值为合格。
全文摘要
本发明公开了一种鼻咽灵片的质量控制方法，它在改进修订原有鉴别方法的的基础上，增加了玄参的薄层鉴别方法和山豆根的含量的测定。该测定方法具有较强的专属性和较好的重现性，能有效实现对鼻咽灵片成品的质量的控制。
文档编号G01N21/64GK1588055SQ200410051240
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月27日 优先权日2004年8月27日
发明者程艳阳, 王蔚, 苏碧茹 申请人:广州中一药业有限公司