专利名称：用于化学分析的液体样品自动蒸发浓缩装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学分析前，用于对液体样品进行蒸发浓缩处理的液体样品自动蒸发浓缩装置，尤其是能在限定液量下自动补液连续蒸发、并在补液完毕后按设定时间(或设定最终液量)自动结束蒸发。
背景技术：
在化学分析中，蒸发浓缩是一种重要的液体样品处理操作。化学分析前，经常需要对液体样品加入一些试剂进行加热蒸发、浓缩处理，使未溶解的待测成分溶解，同时浓缩液体样品体积使之符合测定要求。对于一些待测物质含量在分析方法下限附近的样品，加大取样量蒸发浓缩，尤其具有提高方法灵敏度和监测下限的作用。这在不具备贵重的更高灵敏度仪器的情况下，对准确完成原方法监测下限附近的测定，具有重要意义和价值。
现在的蒸发浓缩操作在旋转蒸发器、电炉、加热板；恒温水浴、油浴、加热套、微波加热器等单纯加热装置上进行，它们均不能对蒸发器中液体样品量进行监测，不能自动补加，不能设定条件自动停止加热结束蒸发。因此操作由分析人员守在加热装置旁人工监视控制进行；对于较长时间、大蒸发量、定体积补液连续蒸发提高检测下限的操作，更是不便。如有疏忽，样品蒸干，处理不但失败，还有可能损坏试验器具。另外，人工控制蒸发终点的平行性会受到经验、注意力及其它因素影响，对于一些控制要求严格的测定，还会影响平行测定的重现性。
实用新型内容本实用新型的目的，就是要提供一种用于液体样品处理的自动蒸发浓缩装置。该装置不仅能加热蒸发，而且能监测液体样品的蒸发减量并据监测信号自动补液，在样品补加完毕后按设定条件自动停止加热完成蒸发。
本实用新型解决其技术问题的技术方案是在常规加热装置的电源线上串联一受常规可调时间继电器控制的常闭触点开关；另设置补液装置在通电后可由储液瓶向蒸发器内补液，在补液装置的电源线上串联一受常规继电器控制的常开触点开关，可调时间继电器的电源线与补液装置的电源线并联均受此常开触点开关控制；再设置蒸发监测装置由其液量传感器信号判断蒸发器内液量与液量设定值的相对大小，液量设定值由恒定液量调节器设置；液量监测信号经常规线路转换放大，在蒸发器液量小于设定液量时控制常规继电器控制的常开触点开关闭合使补液装置启动补液、时间继电器启动对补液持续时间计时，在蒸发器液量大于设定液量时控制常规继电器控制的常开触点开关断开停止补药和计时；时间继电器动作时间设定值大于补液所需的最大时间，样品补加完毕后时间继电器持续计时超过设定值可判断补液完毕，即可按设定条件切断加热装置电源，自动结束蒸发，同时发出声光提示。
本实用新型的优点是(1)保持了液体样品的原处理条件；(2)实现液体样品处理自动化，解放了分析人员；(3)提高了平行样品处理的重现性；(4)通过加大取样量，可有效提高微量分析方法的监测下限及灵敏度。
本装置适用于各种化学分析实验室的液体样品的自动蒸发、浓缩、消化处理，尤其是需要通过加大取样量来提高分析方法监测下限和灵敏度的场合。实现液体样品蒸发浓缩的自动化和无人值守，尤其为通过加大液体样品取样、蒸发量提高测定准确性的需求提供自动处理条件。
图1为本实用新型原理图图2为本实用新型第一种结构原理图图3为本实用新型第二种结构原理图图4为光敏传感器原理图图5为补液时控电路(1)原理图图6为补液时控电路(2)原理图图7为延时电路原理图图8为BLP型拉压传感器原理图图9为放大电路原理图具体实施方式
其工作原理及工作过程如图11)调整蒸发监测装置的恒定液量调节器5-1设置恒定蒸发液量，按设定液量向蒸发器1-1中加入待测液体样品及处理试剂，其它待补加样品加入自动补液装置的储液瓶7-1中，然后启动发热元件2-1开始加热蒸发。
2)蒸发器1-1中液量因蒸发或最初加液较少的原因小于设置的恒定蒸发液量时，蒸发监测装置的蒸发传感器4-1测得的相应信号经补液时控电路处理控制受控补液装置8-1由储液瓶7-1经补液连接管9-1向蒸发器1-1补液。补液使蒸发器1-1中液量大于设置的恒定蒸发液量后，蒸发传感器4-1测得的相应信号经补液时控电路6-1处理控制受控补液装置8-1停止补液。
3)每次蒸发传感器4-1向受控补液装置8-1发出补液信号的同时，还启动一个延时电路3-1进行计时，延时常数可按要求进行设置，使设定值大于最大的补水所需时间，因此，在储液瓶7-1中液体样品补加完毕前，延时电路3-1不会启动切断发热元件2-1的电源，蒸发连续进行。
4)储液瓶7-1中液体样品补加完毕，蒸发传感器4-1向受控补液装置8-1发出补液信号的持续时间大于延时电路3-1设定值后，延时电路启动切断加热元件电源(同时还可声光报警)，结束蒸发处理。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步阐述。
热源部分的发热元件是镍铬电阻丝的电炉，蒸发监控装置是天平杠杆结构、光电(敏)传感器、补液时控电路及延时电路的组合，受控加液装置是高位储液瓶加串联有电磁阀的连接管组合。加热控制装置是模拟信号控制的继电器。蒸发器是普通玻璃三角瓶。原理示意如图2。光电传感器\补液时控电路\延时电路的电路原理图及说明如下。
光敏传感器(如图4所示)由发光二级管D和光敏二级管D1组成。有光照时(相应天平右端上移加热蒸发)，D1阻值很小相当于短路。无光照时(天平右端下移补液开始)，D1阻值很大，相当于开路。
补液时控电路1(如图5所示)由电容C、光敏管D1、时基555IC1及继电器组成。C和W1、D1、IC1组成单稳态电路。
工作原理当D1无光照时(天平右端下降)，阻值很大，相当于开路，此时C通过W1开始充电，此时IC1输出端Vo维持在高电位并不翻转，还锁定在加热蒸发状态。经过一段时间(t≈1.1W1C)，C两端电压上升至≥2/3VDD时，IC1的输出端Vo才翻转，由高电平变为低电平，此时继电器J1吸合，补液开始；当补液到设定值时，D1接收光照，阻值变小相当于短路，C通过D1迅速放电，当C两端电压≤1/3VDD时，Vo由低电位变为高电位，继电器断电释放，补液停止。
补液时控电路2(如图6所示)和补液时控电路1相同，只是执行部分由继电器换成了可控硅SCR。为使可控硅在Vo处于高电位时关断，在触发端加了一级反相电路，BG1。
延时电路(如图7所示)由IC1的放电端Q及W2、C2、BG2组成的反相开关电路及W2、C2、IC2组成的单稳态电路合并而成。
工作原理当蒸发器补液时，IC1的Vo为低电位，BG2截止，相对C2等于开路，由IC2、C2、W2组成的单稳态电路开始工作，因W2C2的时间常数大于W1C1的时间常数，所以在补液过程中IC2的输出端不会反转，继电器J2不动作。当IC1的输出电位由低变高时(相当于加热蒸发过程)，Q端电位同时也由低变高，BG2由截止变为导通，C2上的电荷由BG2迅速放掉，IC2输出电位维持不变，继电器J2不动作。只有储液瓶内液体样品补加完毕后，IC1的输出端为低电位，持续为补液状态，时间≥IC2的时间常数时，IC2的Vo才翻转，指挥J2切断加热电源，并同时讯响器T发声提醒工作人员工作完毕。
本实用新型第一种结构(如图2所示)，工作过程如下1)三角瓶1置于电炉2上，电炉安装固定于天平杠杆一侧。按分析所需取液体样品后，按分析方法要求的恒定蒸发液量向三角瓶1中加入待测液体样品及处理试剂，调整天平可调配重5使天平平衡，其它待补加样品加入自动补液装置的高位储液瓶16中，然后接通装置电源开始加热蒸发。
2)蒸发器中液量因蒸发或最初加液较少的原因小于设置的恒定蒸发液量时，天平杠杆结构向配重端(图中右端)倾斜。与配重端一体的光电传感器遮光板7向下转动，阻断光电传感器8的光路，此光电信号经补液电路处理后，使电磁阀13开启，待补加的液体样品由高位下口储液瓶16经连接补液管15，补入三角瓶。
补液使蒸发器中液量大于设置的恒定蒸发液量后，天平杠杆结构向加热器端(图中左端)倾斜。与配重端一体的光电传感器隔光板7向上转动，光电传感器8的光路重新导通，此光电信号经补液电路处理后，使电磁阀13关闭，向蒸发器1补液停止。
在储液瓶16中液体样品补加完毕前，此步动作随蒸发反复循环进行。
3)每次电磁阀动作开关11接点闭合的同时，延时电路开始计时，延时常数可按要求设置，使设定值大于最大的补水所需时间，因此储液瓶16中液体样品补加完毕前时间继电器12不会启动切断电炉电源，蒸发连续进行。
4)当储液瓶16中液体样品补加完毕，光电信号放大器持续使电磁阀动作继电器11接点闭合的时间大于延时电路设定值后，延时电路才指示继电器10切断电炉电源，结束蒸发浓缩(同时还可声光报警)。
热源部分的发热元件是电磁炉，蒸发监控装置是天平杠杆结构加BLP型拉压传感器及放大器\补液时控电路\延时电路的组合，自动加液装置由储液瓶加串联蠕动泵的连接管组成。蒸发器仍是玻璃三角瓶。原理示意如图3.补液时控电路\延时电路的原理图及说明与实施例一相同。
BLP型拉压传感器(如图8所示)，由4个应变电阻组成桥式电路，当收到外力作用时，阻值相应变化，桥路的平衡就被破坏，在A、B两端就会有电流电压输出。
放大电路(如图9所示)，工作时先调整W1或W2使IC3的AB端为同相输入，D2发光。然后再根据设定的蒸发量或补液量再次调整W1或W2使之AB端为异相输入，D1发光。
随着蒸发器内液体的蒸发、增减，对传感器BLP的压力或拉力变化，传感器AB端的电位就会发生相应变化，这一变量经运算放大器放大后控制BG3管的导通与截止。BG3管的工作状态直接决定了IC1的RS端电位的高低。当液体减少时，AB为异相输入，BG3截止，IC1的RS端电位升高≥2/3时，继电器J1闭合，或可控硅导通接通电磁阀或蠕动泵电源，补液开始。当补液达到设定重量后，IC3输入端由异相变为同相，其输出端电位由低变高，发光管D2发光，BG3导通，IC1之RS端电位降低≤1/3，继电器或可控硅停止工作，断开电磁阀或蠕动泵电源，补液结束。
本实用新型第二种结构(如图3所示)，工作过程如下1)三角瓶1置于电磁炉2上，电磁炉安装固定于天平杠杆一侧。按分析所需取液体样品后，按分析方法要求的恒定蒸发液量向三角瓶1中加入待测液体样品及处理试剂，调整天平可调配重5使天平平衡，其它待补加样品加入自动补液装置的高位储液瓶16中，然后启动装置开始加热蒸发。
2)蒸发器中液量因蒸发或最初加液较少的原因小于设置的恒定蒸发液量时，天平杠杆结构向配重端(图中右端)倾斜。与配重端一体的光电传感器遮光板7向下转动，阻断光电传感器8的光路，此光电信号经补液电路处理后，使电磁阀13开启，待补加的液体样品由高位下口储液瓶16经连接补液管15，补入三角瓶。
补液使蒸发器中液量大于设置的恒定蒸发液量后，天平杠杆结构向加热器端(图中左端)倾斜。与配重端一体的光电传感器隔光板7向上转动，光电传感器8的光路重新导通，此光电信号经处理使继电器11断开，蠕动泵停止工作，向蒸发器1补液停止。
在储液瓶16中液体样品补加完毕前，此步动作随蒸发反复循环进行。
3)每次蠕动泵动作继电器11接点闭合的同时，启动延时电路12开始计时。延时常数可按要求进行设置，使设定值大于最大的补水所需时间，因此储液瓶16中液体样品补加完毕前时间继电器12不会启动切断电磁炉电源，蒸发连续进行。
4)当储液瓶16中液体样品补加完毕，光电信号放大器持续使蠕动泵动作继电器11接点闭合的时间大于延时电路时间设定值后，延时电路发出指令，断开继电器控制开关10，切断电磁炉电源，结束蒸发浓缩(同时还可声光报警)。
权利要求1.一种用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征在于它由热源、蒸发监控装置、受控补液装置和蒸发器组成；其热源部分由发热元件及加热控制装置组成；其自动补液装置由储液瓶、受控加液装置及连接管组成；其蒸发监控装置由蒸发传感器、恒定液量调节器、延时电路、补液时控电路及相应线路组成；加热控制装置和加液装置的动作由蒸发监控装置的信号控制。
2.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是所述的热源部分的发热元件为电磁炉或镍铬电阻丝或PTC元件或远红外元件或电热棒；加热控制装置可以由模拟或数字信号控制的继电器或电子开关选择。
3.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是延时电路由IC1的放电端Q及W2、C2、BG2组成的反相开关电路及W2、C2、IC2组成的单稳态电路合并而成。
4.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是补液时控电路由电容C、光敏管D1、时基555IC1及继电器组成；C和W1、D1、IC1组成单稳态电路。
5.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是所述的蒸发监控装置由天平杠杆结构、光电传感器及放大线路组成或由压电元件和运算放大器线路组成或由弹簧、光电传感器及放大线路组成。
6.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是所述的加液装置由高位储液瓶和电磁阀组成或由储液瓶和蠕动泵组成或由储液瓶和隔膜泵组成。
7.根据权利要求1所述的用于化学分析的的液体样品自动蒸发浓缩装置，其特征是所述的蒸发器为传热良好的玻璃或陶瓷或金属器皿或容器。
专利摘要本实用新型公开了一种在化学分析前，用于对液体样品进行自动蒸发浓缩处理的装置。其由热源、蒸发监控装置、自动补液装置和蒸发器组成。热源部分由发热元件及加热控制装置组成；自动补液装置由蒸发监测装置、储液瓶、受控加液装置及连接管组成；加热控制装置和加液装置的动作由蒸发监测装置的信号控制。装置可在设定液量下自动对任意给定量的液体样品进行蒸发浓缩，实现无人值守处理。适用于各种实验室的液体样品蒸发浓缩消化处理，尤其是需要加大取样量提高测定灵敏度及监测下限的场合。
文档编号G01N1/40GK2667484SQ200420010010
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月5日 优先权日2004年1月5日
发明者李长鸣, 郝党强 申请人:郑州易科电力技术有限责任公司