专利名称：一种微型可视化反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种可视化的化学反应器，通过本装置可观察到微米级的微团的运动情况及化学反应情况，属化工领域。
背景技术：
目前，用于实验研究的反应器只能从宏观状态观察到反应器内物料的混合与反应的情况，但不能用于实验室研究微观状态下的流体微团运动情况，尤其是相界面处的流体微团运动情况及化学反应规律。由此导致了传统的研究方法主要是基于平衡性质的理论，对实验数据进行关联、推断和估算，用传质系数的方法对过程体系进行定量的描述和分析。这种黑箱式的研究方法无法从机理上揭示传递现象的本质，其研究结果带有很大的经验性和局限性。国外对微反应器的研究尚不成熟，而国内对微反应器的研究还刚刚开始。微反应器有一个根本特点，那就是把化学反应控制在尽量微小的空间内，化学反应空间的尺寸数量级一般为微米甚至纳米。到目前为止，液相微反应器的种类非常少。主要有BASF设计的维生素前体合成微反应器和麻省理工学院设计的用于完成Dushman化学反应的微反应器。而英国Hull大学则设计了一种T形液-液相微反应器。但是以上微反应器不能可视化，即不能观察微观状态下的流体微团运动情况，尤其是相界面处的流体微团运动情况及化学反应规律。
目前“超高倍显微镜”的特性为高清晰度、高放大倍率、高分辨率、有效放大倍率可达20000倍，最高可放大36800倍，分辨率达到0.3微米。最新和谐部件系统，无误差修正光学(即是增强光度、衬比度，均匀性及解象度)。采用暗场装置可以进行暗场观察，使在明场中难于发现的某些小于显微分辨极限的微小物点，在黑暗的背景中呈现出发亮的轮廓，特别适宜于观察反差小而折射较强的物点，如未染色的细胞、胶体、粒子等。相衬聚光镜、正负相衬物镜和对中目镜组成相衬装置。利用相衬装置可以观察与周围介质的折射率或厚度有微小差别的物体，以及未染色的无色透明标本。起偏镜插件、检偏镜插件组成偏光装置，主要用来鉴别各向同性和各向异性物质。落射荧光装置包括落射照明器、直流汞灯电源箱、荧光物镜。利用荧光现象对这些物质进行研究的显微镜称为荧光显微镜。落射荧光装置采用落射激发原理设计制造。从光源发出的光经激发滤片后获得特定波长的激发光，经分色分光镜和物镜后垂直照射到标本上，标本被激发出特定波长的荧光，经物镜、分色分光镜及目镜系统成像，非荧光波长的光被分色分光镜的阻挡滤片反射和吸收，不能进入目视系统，因而在视场中得到的是暗场背景上明亮的荧光图像。显微图像经摄像机转换为电视信号、由监视器显示图像，也可用录像机录制下来，供观察和讨论。
目前的摄像装置有两大类型，第一种是监视用的摄像机，其结构特征是模拟信号输出，在光敏片的前方装有C或CS型接口，连接形式为通用标准螺纹，用于装配不同用途的光学镜头，进行监视或摄像。第二种是与电脑连接的摄像机，其结构特征是数字输出，在CCD前方通过螺纹与摄像机连接，从而实现数字信号输出。
目前用于测粒度的有激光粒度测试仪。该测试仪在现有激光衍射式粒度测试仪的基础上增加了对激光照在被测颗粒上产生的散射光进行检测的波侧散射光检测系统。测试仪可快速的测出分别以体积、面积、直径为基准的粒度分布、累积50％粒径，比表面积、平均粒径。具有多种量程，其测量范围可达0.7-300μm。适用于一切有机和无机粉末样品，并能对干的粉末试样进行测试。但该测试仪只能对颗粒的几何形态进行测量，而不能对颗粒的运动形态进行测量。
发明内容
为了克服现有反应器不能从微观状态研究传质过程和化学反应以及粒子的运动形态无法测量的不足，本实用新型提供了一个可观察微米级的微团在相界面的水平运动和垂直运动的可视化反应器。可以详细了解在相界面上进行的传质过程和化学反应情况。借助相应软件能够记录运动情况并可测量两相界面处的微团的运动速度与几何尺寸以及显示微团的运动轨迹。并可通过本装置从理论上解决相间传质问题和研究化学反应机理。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是本装置由光学显微镜，微型反应器，摄像机，视频采集卡和计算机组成，摄像机的一端通过摄像装置接头与光学显微镜的目镜筒连接，另一端通过数据信号线与视频采集卡连接，视频采集卡插在计算机的主板上，微型反应器放置于载物台上。本实验装置采用现代高科技光电显微技术和计算机图形显示技术，使用光学显微镜对所要研究的体系进行显微放大，并将放大后的图像用摄像机拍摄后通过视频采集卡和计算机将图像在显示器上显示出来。然后将图像录下，存为视频文件以供观察、测量和讨论。
本装置中的微型反应器是以釜式反应器为设计雏形，以透明物质(如玻璃、有机玻璃、石英、聚碳酸酯、聚酯)为材料做成的容器，垂直于光束的两个壁面应严格平行，以获得良好的光学可视化效果。容器的两个平行面距离为0.1-25mm。容器的下端连接一个底座(棱台与圆台均可)，底座与小槽连通，在底座中装有搅拌器。
根据本微型反应器的特点，搅拌器采用磁力搅拌器。磁力搅拌器是利用转动产生的旋转磁场带动玻璃容器中的搅拌转子来完成搅拌操作的。主要供小型试验时粘度较小的溶液搅拌或混合之用。根据不同使用要求，磁力搅拌器又可分为恒温磁力搅拌器、定时恒温磁力搅拌器及普通磁力搅拌器等。在微型反应器下部放置旋转磁场，微型反应器内放入转子。转子为细小的铁棒，外面包裹聚四氟乙烯塑料。磁场的转动带动转子的转动，从而达到搅拌的目的。
本套装置中的显微镜是用来观察亚微观状态下的粒子运动情况的光学仪器，可采用相衬、暗场、荧光、红外、偏振和普通生物光学显微镜。本实验装置的目镜直接由摄像机取代，摄像机一端连接光学显微镜目镜筒、另一端连接视频采集卡，通过视频采集卡和计算机将图像在显示器上显示出来。视频采集卡的采集速率为24帧～150帧/秒。摄像装置接头的两端设置有可与光学显微镜目镜筒和摄像装置端接的连接结构，可十分方便的将光学显微镜目镜筒和摄像机串接在一起。摄像机只要配上摄像装置接头，就可将经由显微镜放大的标本实像再通过摄像装置接头的光学系统成像于摄像机的光敏元件上，由摄像机将光学信号转变为电信号，经数据信号线传输给计算机。整个显微镜的性能——视频放大率和衍射分辨率主要由它的物镜决定的。本实验装置配有若干个不同倍率的物镜互换使用以满足对不同体系的需求。
本装置中的显微镜根据校正像差的情况不同而采用相应的物镜。消色差物镜只校正轴上点的球差和轴向色差，以及正弦差，不校正二级光谱色差。消色差物镜的倍率大约为10-100倍，数值孔径在0.1-1.5mm。
本装置中所采用的光学显微镜可以为立式的或卧式的。立式光学显微镜的物镜与水平面垂直，这样的结构可以俯视体系的运动情况。将立式光学显微镜改装成卧式后，物镜与水平面平行，即可从侧面观察到两相界面处的情况。同时，载物台也作了相应的改动。加上一块与载物台垂直且与水平面平行的塑料板，并将其与载物台连接牢固，以便放置体系。
本实用新型的有益效果是，操作简便，能对相界面处微米级的微团进行观察和测量，可以详细了解在相界面上进行的传质过程，从理论上解决相间传质问题，为进一步研究化学反应机理提供了条件。
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的装置示意图。
图中1.摄像机，2.落射荧光照明器，3.物镜，4.支架，5.粗动调焦手轮，6.微动调焦手轮，7.载物台横向移动手轮，8.带开关亮度调节旋钮，9.载物台纵向移动手轮，10.视场光栏转圈，11.聚光镜，12.底座，13.载物台，14.微型反应器，15.物镜转换器，16.滤光片转换手轮，17.磁力搅拌系统。
具体实施方式
将摄像机(1)与光学显微镜连接，将视频采集卡插入计算机的主板上，用信号线将摄像机(1)与视频采集卡连接起来，当反应体系放上载物台(13)后，显微镜将其显微放大，摄像机(1)将图像信号转化后传入视频采集卡，计算机通过处理视频采集卡采集的信号后由视频捕捉软件将其还原为图像并显示出来，此时观察到的情况即为放大后的微观状态下的情况，从而实现了微观状态化学反应的可视化。通过视频捕捉软件可将有价值的图像录下来，再用粒子速度测量软件对其进行几何与运动形态的测量，实现了测量的可视化，达到研究相界面处化学反应的目的。
具体的操作方法是开启计算机，摄像机(1)电源。启动视频捕捉软件，观察视频图像。开启光学显微镜电源开关(8)，并继续转动旋钮(8)，使亮度调至适中。转动物镜转换器(15)，将所需物镜(3)置入光路。将微型反应器(14)置于载物台(13)上，并借助于载物台横向移动手轮(7)和载物台纵向移动手轮(9)，使所要观察的区域进入聚光镜的照明区域内。转动粗动调焦手轮(5)使载物台(13)缓缓移动至见物像轮廓，再用微动调焦手轮(6)精细调焦，直到找到所需对象且图像清晰。如需记录图像，使用视频捕捉软件的录像功能即可。
一般情况下，物体的视场中影像的衬度与物体本身的衬度关系极大。合理的调整光源亮度、孔径光栏大小及选用合适的滤光片，即能获得良好的物像衬度，当取下目镜向镜筒内观察时，可看到孔径光栏像，使其充满物镜后光孔的70％-80％，通常会获得满意效果。偏光装置使用时，在相应位置插入检偏镜插件和起偏镜插件。将孔径光栏开至最大。拨动检偏镜件上的转轮使检偏镜旋转(可旋转360°)，视场内将有明、暗的显著变化。当载物台(13)上不放反应器，拨动检偏镜插件上的转轮使检偏镜旋转至视场内最黑暗时，放入反应器，便可进行正交偏光观察。使用荧光观察时，将汞灯电源箱上的电源插头插入外接电源插座。关闭底座右侧的带开关亮度调节旋钮(8)(即关闭透射光电源)，开启汞灯电源开关，将滤光片转换拉杆拉至所需位置，即蓝光或绿光的位置上。拨动荧光落射装置上的视场光栏拨杆，将视场光栏开至最大。转动粗动调焦手轮(5)使载物台(13)缓缓移动至见物像轮廓，再用微动调焦手轮(6)精细调焦，直到找到所需对象且图像清晰。当荧光观察物像调焦清晰后，在视场内可见汞灯的灯弧像不明显的弧光亮团。转动灯源聚光镜手柄，使灯源聚光镜轴向移动，从而使光团处在最亮的位置。在进行荧光观察时，可先用透射光进行定位，再进行落射荧光观察。
利用本实验装置可观察的体系如乙苯-水界面处的粒子运动情况，液体石蜡-水界面处的粒子运动情况，液体石蜡-酒精界面处的粒子运动情况，轧制油乳液体系以及氧化铁红颗粒在水中的沉降过程。目前已通过本实验装置观察并测量得到的最小粒径为0.38μm。
权利要求1.一种微型可视化反应器，由光学显微镜，微型反应器，摄像机，视频采集卡和计算机组成，其特征是摄像机的一端通过摄像装置接头与光学显微镜的目镜筒连接，另一端通过数据信号线与视频采集卡连接，视频采集卡插在计算机的主板上，微型反应器放置于载物台上。
2.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是光学显微镜可采用立式或卧式。
3.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是光学显微镜物镜的放大倍数为10～100倍。
4.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是光学显微镜可采用相衬、暗场、荧光、红外、偏振和普通生物光学显微镜。
5.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是微型反应器为一透明的容器，垂直于光束的两个面应平行，两平行面距离为0.1～25mm，容器可视主体的下端连接一个底座，底座与小槽连通，在底座中装有搅拌器。
6.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是摄像机采集的信号可以是数字或模拟的两种形式。
7.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是微型反应器的材质为玻璃、有机玻璃、石英、聚碳酸酯、聚酯。
8.根据权利要求5所述的一种微型可视化反应器，其特征是搅拌器采用磁力搅拌系统。
9.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是在微型反应器下部放置旋转磁场，微型反应器内放入转子，转子为细小的铁棒，外面包裹聚四氟乙烯塑料。
10.根据权利要求1所述的一种微型可视化反应器，其特征是视频采集卡的采集速率为24帧～150帧/秒。
专利摘要本实用新型涉及一种微型可视化反应器，它是由立式或卧式的光学显微镜，微型反应器，摄像机，视频采集卡和计算机组成。微型反应器为一透明的容器，容器的下端连接一个底座，底座与小槽连通，采用磁力搅拌器对体系进行挠动。本微型可视化反应器是研究两相界面处化学反应规律和传质过程的实验装置，可观察并记录微米级的微团在相界面处的水平运动和垂直运动，可应用于两相界面处的微观状态下的运动与几何测量。
文档编号G01N21/85GK2742432SQ200420064900
公开日2005年11月23日 申请日期2004年6月10日 优先权日2004年6月10日
发明者陈金芳, 孙炜, 陈中 申请人:武汉化工学院