一种容积法储放氢性能测试装置的制作方法

文档序号:5999248阅读:305来源:国知局
专利名称:一种容积法储放氢性能测试装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及一种体积法测试储氢材料储放氢性能的装置,特别涉及在中高压且中低温下储氢材料的储放氢性能的测试装置。
背景技术
常用的测定储氢材料储放氢特性的方法主要有体积法和重量法。体积法的原理主要依据于气体状态方程n=P×VZ×R×T]]>其中n为氢气的量;P为体系中压力;V为体系的体积;R为气体常数;T为体系的温度;Z为氢气的压缩因子(由压力P和温度T所确定)。
从公式中可以看出,一定体积中氢气的量由体系中氢气的压力和温度所确定。所以可以通过精确测定体系的体积、温度和压力来计算体系内的氢气量,而如果在此体系内装有储氢材料,则氢气的变化量即为储氢材料的储氢量。
在常规的储氢特性测试的PCT装置中,一般氢气压力较低(低于6MPa),并且主要管线及储氢体系均处于室温中,体系压力受室温影响较大。
纳米炭材料是目前一种具有很大发展前景的储氢材料,但是根据相关报道,诸如纳米碳管及纳米炭纤维等材料在吸附氢时需要很高的压力(达到10MPa以上)。在如此高的压力下,温度的一点波动、体系的稍微泄漏都会引起测量的很大误差,甚至测试误差会超过实际的储氢量。这也是目前不同的课题组在测试纳米碳管的储氢量时有很大差别的一个重要原因。

发明内容
本实用新型的目的在于提供一种减少测试误差的测试储氢材料储放氢性能的装置。
本实用新型提供一种容积法储放氢性能测试装置,主要由高压氢气源、储气室(10)、样品室(11)、真空泵(19)、放氢测试系统(21)和计算机(18)组成,其特征在于储气室(10)分别通过阀门I(6)、阀门II(7)、阀门III(8)、阀门IV(9)与高压氢气源、放氢测试系统(21)、样品室(11)和真空泵(19)相连接,储气室(10)和样品室(11)置于恒温相里,储气室(10)备有压力传感器(16)、温度传感器I(14),样品室(11)备有温度传感器II(15),阀门I(6)、阀门II(7)、压力传感器(16)、温度传感器(14)I、温度传感器(14)II通过集线器(17)与计算机(18)相连。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其高压氢气源可以是氢气瓶(1)和氢气增压器(2),氢气瓶(1)出来的氢气经氢气增压器(2)成了高压氢气。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其高压氢气源与阀门I(6)之间可以设有过滤器I(5),以保证进入系统内的氢气的纯度。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其真空泵(19)与阀门IV(9)之间可以设有液氮冷阱(20),以防止泵油气回流至系统内。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其样品室(11)与阀门II(7)之间可以设有接头(13)和/或过滤器II(12),以保证系统内氢气的纯度和减少样品在操作过程中的氧化。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其高压氢气源处并联有带阀门V(4)的氦气瓶(3),以便用氦气对系统各相关部分进行体积标定。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置,其阀门I(6)、阀门II(7)是用程序自动控制开关的,以实现半自动化操作。
本实用新型提供的容积法储放氢性能测试装置的优点在于该测试装置不仅能提供高纯高压的氢气,且大大降低了体系的泄漏率,还能准确测试体系内压力和温度的变化,并通过计算修正由于温度的波动引起的体系压力的变化。


图1为本装置的结构示意图;图2为本装置在125大气压下保压120小时的测试曲线;图3为实测得压力-温度曲线。
具体实施方式
本装置的结构示意图如图1所示。
高压氢气源系统部分,采用高纯高压氢气,即将氢气瓶(1)中的氢气引入到氢气增压器(2)中,通过控制增压器(2)的加热温度来控制增压器(2)出口的氢气压力,且压力可在0MPa~15MPa之间任意调节,然后经过两级过滤器I(5),就可以保证进入系统内的氢气为99.9999%的高纯氢。
真空系统部分,在真空泵(19)和储氢系统之间加液氮冷阱(20),可以有效的防止泵油气回流至系统内。
数据采集及控制系统部分,用16位数据采集卡采集来自高精度压力传感器(16)和温度传感器I(14)、温度传感器II(15)的数据,再由计算机(18)进行数据储存并可实时显示压力及温度的变化。
本实用新型中恒温箱(22)为一温度范围从-80℃~100℃可调的恒温箱,其温度波动小于0.5℃。在本测试装置里,将阀门I(6)、阀门II(7)、阀门III(8)、阀门IV(9)、储气室(10)、样品室(11)、过滤器II(12)、快速接头(13)、温度传感器I(14)及温度传感器II(15)、压力传感器(16)及连接它们的不锈钢管道接头(13)等全部放入到恒温箱(22)中,可以减小测试时由于室温波动引起的压力变化。
本实用新型中采用快速接头(13),以便于样品室(11)与储氢体系的连接,并且在断开此快速接头(13)时,接头(13)两端均自动封闭,这样可以使样品在外部(如在手套箱内)装取过程中不会暴露于空气中,减少了样品的氧化。本装置中阀门I(6)、阀门II(7)、阀门III(8)、阀门IV(9)均为高压隔膜阀,泄漏率低,管线为内壁电抛光管,在很大程度上降低了氢气的泄漏,并且在样品室(11)出口部加0.5μm过滤器II(12),可减少系统由样品引起的污染。
本实用新型中阀I(6)和阀II(7)为气动隔膜阀,由电脑程序控制开关,基本实现了操作的半自动化。本实用新型充分考虑了储氢测试中误差来源,使得整个测试过程提高了精度,并且使操作更为简单方便。
本实用新型中高压氢气源处并联有带阀门V(4)的氦气瓶(3),以便用氦气对系统各相关部分进行体积标定。
本装置的操作如下
1.储氢系统体积标定打开阀门I(6)、阀门II(7)、阀门III(8)、阀门IV(9),对系统抽真空,并用氦气瓶(3)的氦气对系统各相关部分分段进行体积标定。
2.储氢系统泄漏率测试在125bar氢气下对本实用新型的保压性能测试,所得测试曲线如图2所示,可以看出保压120h后氢气的量几乎没有变化。对曲线线性拟合后得到其泄漏率为3.02×10-8mmol/s。
3.储氢测试步骤进行准确的体积标定之后,进行储放氢性能测试。
打开快速接头(13),在手套箱内将样品装入样品室(11)中,严格限制样品水氧含量,由于接头(13)是密封的,可以保证在操作过程中没有氧气的引入。装好样品后,连接快速接头(13),并打开阀门II(7)、阀门IV(9),调节恒温箱(22)温度为60℃~80℃并对样品室(11)和储气室(10)进行抽真空约2小时,然后调节恒温箱(22)温度至实验温度。
关闭阀门II(7)、阀门IV(9),调节氢气增压器(2)的温度使氢气压力达到某一需要值,然后打开阀门I(6),将高纯高压氢气引入储气室(10)中。氢气在此平衡约2小时平衡,然后打开阀II(7),使储氢材料吸氢。吸氢完毕以后,打开阀III(8),通过放氢测试系统(21)测试放氢量。
本实用新型中压力和温度的采集根据程序设置可以有两种采集方式1为按时间采样;2为按压力或温度变化量采样。阀门I(6)和阀门II(7)的开关可以手动,也可根据程序自动控制开关。
4.压力校正保压时测得的温度-压力曲线如图3所示。从图中可以看出,在12小时内,恒温箱(22)内温度基本恒定,其温度波动量仅为0.2℃,氢气压力的大小随温度变化而变化且相互吻合的很好,0.2℃的温度波动带来的压力变化约为0.01MPa。
在理论上,根据气体状态方程有n=P×VZ×R×T]]>从公式可知,对于一定体积内一定量的气体来讲, 是一常数(其中Z是P和T的函数,在室温下,Z=0.99987+0.0062P)。从实验中选取两点(见下表),可以看出表中P/ZT基本为一常数,说明实验中压力的变化仅由于温度的变化引起,所以在实际计算中,可以通过实时检测温度的变化来校正压力P (MPa)T (K)Z P/ZT12.174 292.651.07534 0.03868512.165 292.461.07528 0.038683注表中P为绝对压力,即测得表压+0.1MPa
权利要求1.一种容积法储放氢性能测试装置,主要由高压氢气源、储气室(10)、样品室(11)、真空泵(19)、放氢测试系统(21)和计算机(18)组成,其特征在于储气室(10)分别通过阀门I(6)、阀门II(7)、阀门III(8)、阀门IV(9)与高压氢气源、放氢测试系统(21)、样品室(11)和真空泵(19)相连接,储气室(10)和样品室(11)置于恒温相里,储气室(10)备有压力传感器(16)、温度传感器I(14),样品室(11)备有温度传感器II(15),阀门I(6)、阀门II(7)、压力传感器(16)、温度传感器I(14)、温度传感器II(15)通过集线器(17)与计算机(18)相连。
2.根据权利要求1所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述高压氢气源是氢气瓶(1)和氢气增压器(2)。
3.根据权利要求1所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述高压氢气源与阀门I(6)之间设有过滤器I(5)。
4.根据权利要求1所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述真空泵(19)与阀门IV(9)之间设有液氮冷阱(20)。
5.根据权利要求1所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述样品室(11)与阀门II(7)之间设有接头(13)和/或过滤器II(12)。
6.根据权利要求1所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述高压氢气源处并联有带阀门V(4)的氦气瓶(3)。
7.根据权利要求1~6之一所述的容积法储放氢性能测试装置,其特征在于所述阀门I(6)、阀门II(7)是用程序自动控制开关的。
专利摘要本实用新型提供一种容积法储放氢性能测试装置,主要由高压氢气源、储气室、样品室、真空泵、放氢测试系统和计算机组成,其特征在于储气室分别通过阀门I、阀门II、阀门III、阀门IV与高压氢气源、放氢测试系统、样品室和真空泵相连接,储气室和样品室置于恒温相里,储气室备有压力传感器、温度传感器I,样品室备有温度传感器II,阀门I、阀门II、压力传感器、温度传感器I、温度传感器II通过集线器与计算机相连。本装置的优点在于该测试装置不仅能提供高纯高压的氢气,且大大降低了体系的泄漏率,还能准确测试体系内压力和温度的变化,并通过计算修正由于温度的波动引起的体系压力的变化。
文档编号G01N33/00GK2727730SQ200420070419
公开日2005年9月21日 申请日期2004年8月25日 优先权日2004年8月25日
发明者成会明, 吴成章, 刘畅, 徐世涛, 陈德敏 申请人:中国科学院金属研究所
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