专利名称：大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪的制作方法
技术领域：
本发明属于时间分辨二维激光光散射仪器领域，特别涉及可以在一台仪器上检测大角度(20～90度)，及检测小角度(0～20度)的，具有很高的时间分辨性的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪。
背景技术：
高聚物的光散射是利用高聚物对光的散射现象来研究聚合物内部结构状况的一种研究方法，在研究高分子的溶液及织构中起到了重要的作用，特别是对共混物的相分离的行为研究，它是不可缺少的有利工具。目前，对于高聚物光散射的信号检测主要有光点法和照相法。例如溶液光散射仪器，检测器一般是光电倍增管，它具有很高的灵敏度，但是不同角度的散射信号，是通过旋转光电倍增管的检测位置，逐个角度检测的，得不到连续的光散射信号；而且当需要检测很多角度的信号时，由于要来回地转动检测器的位置，检测的时间分辨率很低。
而常用的小角激光光散射仪的信号检测，主要采用照相法，散射信号首先在屏幕上成像，然后用CCD检测器(照相机或高速摄象机)检测屏幕上的像，可以检测一定角度范围的连续散射信号，但是，由于检测的灵敏度不高，只能检测很强的散射信号。而且检测的角度范围小(一般是小于30度)。
对于聚合物共混物在分相初期，需要检测的角度范围比较大(30～90度角度之间)，或者是对于聚烯烃类共混物，由于折光指数相差很小，即使分相后期，散射信号还是很弱，用一般的光散射装置就难以检测到。例如中国专利96116432.8所公开的技术方案只能进行小角的激光光散射的检测，不能检测大角度，而且检测灵敏度不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种在一台仪器上既可检测大角度(20～90度)，又能够检测小角度(0～20度)的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪。
本发明的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪由激光准直系统和检测系统组成，主要特征是检测系统分为大角检测系统和小角检测系统两个部分。
本发明的大角部分设计的目的是设计一种高灵敏度的，快速响应的并能实时控制和数字化处理的一次完成宽角度范围内连续光散射信号的检测装置。通过大孔径的镜头，它可以一次同时检测大约60度角度范围的光散射信号；通过回转工作台旋转检测装置的位置，可以检测任意角度(0～90度)的光散射信号。为了能保证散射光不被热台和样品池挡光，设计的热台和样品池采用喇叭口形状。
小角部分设计的目的是可以检测小角度范围内的强散射光。
大角部分装置由两个相同的大孔径的镜头14、13(由一组凸和凹透镜组成，既可以收集广角度的光学信号，获得的图像还不失真)和一个带有快门的极为灵敏的面阵CCD检测器组成，两个镜头14、13背对背安装，镜头14收集的信号，被镜头13再次聚焦到大角信号检测器12上，被大角信号检测器12采集。靠近热台和样品池的大孔径的镜头14可以接收宽角度范围内(0～60度)的散射光，形成平行光后，被第二个相同的大孔径镜头13(可以接收宽角度范围内(0～60度)的散射光)聚焦到大角信号检测器的感应器上，被检测器检测。这样，就可以实现一次同时检测到宽角度范围内连续散射信号。
由于散射光通过镜头直接聚焦在检测器上，而不是通过屏幕成相，因此大大提高了检测灵敏度。
由于一次检测的角度足够大，在实验过程中，不需要通过旋转检测器的位置来获得更宽角度范围的信息，因此大大提高了时间分辨率。
本发明的大角检测系统安装在回转工作台的延伸臂上，回转工作台的中心在检测系统的中心线上。被检测样品放置在套装在热台中的样品池中，热台位于回转工作台中心。这样当旋转回转工作台时，检测装置围绕旋转中心旋转，检测系统中心线就与入射光形成一定的夹角，也就是散射角。所以通过旋转回转工作台，检测装置可以检测到任意角度(0～90度)的光散射信号。
小角检测系统安装在沿入射光方向的一个延伸臂上，光线照射到样品上后在屏幕上成像，然后用一个高速摄像机作为小角信号检测器检测。在屏幕前增加一个检偏镜，就可以进行结晶的Hv，Vv图像的检测。
本发明的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪部件包括激光器1、光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5、热台6、屏幕8、小角信号检测器9、回转工作台10、回转工作台的延伸臂11、大角信号检测器12、镜头13(由一组凸和凹透镜组成，既可以收集广角度的光学信号，获得的图像还不失真)、镜头14(由一组凸和凹透镜组成，既可以收集广角度的光学信号，获得的图像还不失真)、小角检测部分延伸臂15、光学平台16、高度可调节杆17、回转工作台的中心柱18、样品池19。
一光学平台16，从光学平台16一端的台面上依次安装有激光器1、光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5、回转工作台10、小角检测部分延伸臂15；所述的激光器1、光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5是安装在高度可调节杆17上；安装在高度可调节杆17上的激光器1、光阑2、滤光镜3、起偏镜4和聚光镜5组成光源部分。
一回转工作台10，回转工作台10的中心在检测系统的中心线上，在回转工作台10上安装有回转工作台的中心柱18和回转工作台的延伸臂11；在回转工作台的中心柱18上安装有热台6，热台6中套装有样品池19，在回转工作台的延伸臂11上依次安装有镜头14、镜头13和大角信号检测器12，其中镜头14与热台6和样品池19相邻，大角信号检测器12与镜头14之间是镜头13。回转工作台10、回转工作台的延伸臂11、大角信号检测器12、镜头13和镜头14组成大角检测部分。
所述的热台6和样品池19安放在旋转工作台的中心，样品放置在样品池19中。
一小角检测部分延伸臂15，在小角检测部分延伸臂15上依次安装有屏幕8、小角信号检测器9；其中，屏幕8安装在回转工作台10的前方。小角检测部分延伸臂15、屏幕8、小角信号检测器9，或再加上检偏镜7组成小角检测部分。检偏镜7根据实验情况，可以选择安装或不安装。检偏镜7是安装在小角检测部分延伸臂15上，且在屏幕8前，检偏镜7的中心与激光器1发出的激光在同一高度。
所述的小角检测部分延伸臂15是安装在回转工作台10的另一边沿着入射光方向上。
通过调节高度可调节杆17的高度，使光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5、热台6、样品池19、检偏镜7、屏幕8、小角信号检测器9、大角信号检测器12、镜头13和镜头14的中心与激光器1发出的激光在同一高度。
当本发明的大角检测系统围绕旋转中心旋转时，检测系统中心线就与入射光形成一定的夹角，也就是散射角。而大孔径的镜头可以接收宽角度范围内的散射光，这样，就可以实现同时检测到宽角度范围内连续散射信号。同时在入射光方向，安装检测屏幕和另外一个检测器，可以检测在小角度范围内的强的散射信号。由于可以同时检测很大角度的，宽角度范围内连续散射信号，这样就可以研究时间分辨的光散射行为，可以大大提高时间分辨率，可以检测很弱的散射信号。而对于强的散射信号，可以采用屏幕成像的方法采集。
本发明的有益效果是，由于可以同时检测很大角度范围内连续散射信号，这样就可以研究时间分辨的光散射行为，可以大大提高时间分辨率；而且可以检测很弱的散射信号以及任意角度的散射信号，对于研究聚合物共混物的相分离，特别是相分离的初期有着重要的应用价值；同时由于其很强的光检测灵敏性，可以研究聚烯烃类折光指数相差很小的聚合物共混物的相分离行为。
小角部分可以研究有较强散射强度的分相，还可以研究结晶、取向的行为。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1.本发明大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪的原理示意图。
图2是图1所示原理图的大角检测部分在入射光方向时的原理示意图。
图3是图1所示原理图的大角检测部分当回转工作台旋转θ度时的原理示意图。
图4.本发明大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪的装置结构示意图。
图5.用图1和图4所示激光光散射仪的大角部分进行聚烯烃共混物(PES/PEB＝30/70)相分离研究所得的时间分辨结果。(a)相分离的时间分辨图像，图中单位是分钟；(b)是该图像的光强分布的二维表示。
图6.用图1和图4所示激光光散射仪的小角部分进行聚烯烃(PEH)结晶所得的结果，(a)Hv图像；(b)Vv图像。
图7.用图1和图4所示激光光散射仪的小角部分进行时间分辨聚烯烃相分离研究所得的结果。(a)相分离的时间分辨图像(PES/PEB＝50/50)，图中单位是分钟；(b)是该图像的光强分布的三维(强度，散射矢量，时间)表示。
附图标记1.激光器 2.光阑 3.滤光镜4.起偏镜 5.聚光镜6.热台7.检偏镜 8.屏幕 9.小角信号检测器10.回转工作台 11.回转工作台的延伸臂 12.大角信号检测器13、14.镜头15.小角检测部分延伸臂 16.光学平台17.高度可调节杆18.回转工作台的中心柱 19.样品池θ.角度具体实施方式
实施例1请参见图1和图4。回转工作台10安装在光学平台16上。在回转工作台10的一边为分别安装在高度可调节杆17上的激光器1(532纳米，17毫瓦)、光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5，高度可调节杆17安装在光学平台16上，组成光源部分。
在回转工作台10的另一边沿着入射光方向为小角检测部分延伸臂15，在小角检测部分延伸臂15上，依次安装有检偏镜7、屏幕8、小角信号检测器9。其中，检偏镜7安装在回转工作台10的前方，屏幕8在检偏镜7和小角信号检测器9之间。小角检测部分延伸臂15，检偏镜7、屏幕8、小角信号检测器9组成小角检测部分。
在回转工作台10的中心柱18上安装有喇叭口形热台6，在喇叭口形热台6中套装有喇叭口形的样品池19，在回转工作台10的一回转工作台的延伸臂11上安装有大角信号检测器12、镜头13和镜头14(两个镜头13和14是相同的大孔径镜头，分别由一组(3个凸透镜和一个凹透镜)组成，可以接收0～60度角度范围的光，进行了消色差等光学误差的处理，使获得的图像没有失真，两个镜头背对背安装)，其中镜头14与热台6和样品池19相邻，大角信号检测器12与镜头14之间是镜头13。回转工作台10、回转工作台的延伸臂11、大角信号检测器12、镜头13和镜头14组成大角检测部分。
通过调节高度可调节杆17的高度，使光阑2、滤光镜3、起偏镜4、聚光镜5、热台和样品池6、检偏镜7、屏幕8、小角信号检测器9、大角信号检测器12、镜头13和镜头14的中心与激光器1发出的激光在同一高度。
激光器1中发出的激光经过光阑2、滤光镜3、起偏镜4和聚光镜5后，照射到热台6和样品池19中的样品上，发出的散射光被检测装置接收。检测装置分成两个部分，我们称之为大角检测系统和小角检测系统。
先介绍大角检测系统，如图2所示。
通过样品后的散射光经过镜头14后，形成平行光再被镜头13聚焦到大角信号检测器12上，被大角信号检测器12采集。由于镜头14可以收集大约60度角度范围的光，大角信号检测器12可以在同一时间内采集到相应角度范围内的散射信号。
大角检测系统，包括镜头14，镜头13以及大角信号检测器12，安装在回转工作台的延伸臂11上。回转工作台10的中心在检测系统的中心线上，这样，当旋转回转工作台10围绕旋转中心旋转时，旋转角度就是大角检测系统的中心与入射光的夹角，如图3所示的角度θ。假设θ＝45度，则可检测的散射光的角度为15～75度。所以，通过旋转回转工作台10，就可以收集0～90度范围内的散射信号。
在图3中，当检测系统中心线与入射光成θ＝45度，检测范围是15～75度，热台6和样品池19旋转22.5度，这样可以保证热台和样品池不会阻挡住散射光。
由于60度角度范围内的散射光可以同时被接收，所以时间分辨率大大被提高。散射光直接在检测器上成像，检测灵敏度大大提高。采用面镇CCD作为检测器，可以得到更多的数据量，数据准确性提高。
再介绍小角检测系统。
通过样品后的散射光在屏幕8上成像，小角信号检测器9是高速录像设备，可以将屏幕上的成像记录下来。在屏幕前增加检偏镜7，可以检测Hv，Vv图像，用于结晶的研究。也可以不安装检偏镜7，用于散射光强度很高的分相的研究。
用上述激光光散射仪的大角部分进行聚烯烃共混物(PES/PEB＝30/70)相分离研究所得的时间分辨结果如图5所示；用上述激光光散射仪的小角部分，安装了检偏镜7，进行聚烯烃(PEH)结晶所得的结果如图6所示；用上述激光光散射仪的小角部分进行时间分辨聚烯烃共混物(PES/PEB＝50/50)相分离研究，不安装检偏镜7，所得的结果如图7所示。
权利要求
1.一种大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，包括激光器(1)、光阑(2)、滤光镜(3)、起偏镜(4)、聚光镜(5)、热台(6)、屏幕(8)、小角信号检测器(9)、回转工作台(10)、回转工作台的延伸臂(11)、大角信号检测器(12)、镜头(13)、镜头(14)、小角检测部分延伸臂(15)、光学平台(16)、高度可调节杆(17)、回转工作台的中心柱(18)、样品池(19)；其特征是一光学平台(16)，从光学平台(16)一端的台面上依次安装有激光器(1)、光阑(2)、滤光镜(3)、起偏镜(4)、聚光镜(5)、回转工作台(10)、小角检测部分延伸臂(15)；一回转工作台(10)，回转工作台(10)的中心在检测系统的中心线上，在回转工作台(10)上安装有回转工作台的中心柱(18)和回转工作台的延伸臂(11)；在回转工作台的中心柱(18)上安装有热台(6)，热台(6)中套装有样品池(19)；在回转工作台的延伸臂(11)上依次安装有镜头(14)、镜头(13)和大角信号检测器(12)，其中镜头(14)与热台(6)和样品池(19)相邻；一小角检测部分延伸臂(15)，在小角检测部分延伸臂(15)上依次安装有屏幕(8)、小角信号检测器(9)；其中，屏幕(8)安装在回转工作台(10)的前方；所述的热台和样品池安放在旋转工作台的中心；所述的镜头(14)与镜头(13)是背对背安装。
2.根据权利要求1所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的在小角检测部分延伸臂(15)上，且在屏幕(8)前安装有检偏镜(7)，检偏镜(7)，屏幕(8)和小角信号检测器(9)的中心与激光器(1)发出的激光在同一高度。
3.根据权利要求1所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的热台和样品池是喇叭口形状。
4.根据权利要求1或2所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的小角检测部分延伸臂(15)是安装在回转工作台(10)的另一边沿着入射光方向上。
5.根据权利要求1所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的镜头(14)与镜头(13)是两个相同的大孔径的镜头。
6.根据权利要求1或5所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的镜头(13)、镜头(14)是由一组凸和凹透镜组成，既可以收集广角度的光学信号，获得的图像还不失真。
7.根据权利要求1或5所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的镜头(13)和镜头(14)能够接收0～60度宽角度范围内的散射光。
8.根据权利要求6所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的镜头(13)和镜头(14)能够接收0～60度宽角度范围内的散射光。
9.根据权利要求1所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的激光器(1)、光阑(2)、滤光镜(3)、起偏镜(4)、聚光镜(5)是安装在高度可调节杆(17)上。
10.根据权利要求1所述的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪，其特征是所述的光阑(2)、滤光镜(3)、起偏镜(4)、聚光镜(5)、热台(6)、样品池(19)、屏幕(8)、小角信号检测器(9)、大角信号检测器(12)、镜头(13)和镜头(14)的中心与激光器(1)发出的激光在同一高度。
全文摘要
本发明涉及可以在一台仪器上检测大角度(20～90度)，及检测小角度(0～20度)的，具有很高的时间分辨性的大角小角兼备的时间分辨二维激光光散射仪。由两个大孔径的镜头和一个非常灵敏的面阵的检测器组成大角检测系统，当检测系统围绕旋转中心旋转时，检测系统中心线就与入射光形成一定的夹角，可以实现同时检测到宽角度范围内连续散射信号；同时在入射光方向，安装检测屏幕和另外一个检测器，可以检测在小角度范围内的强的散射信号。由于可以同时检测很大角度的，宽角度范围内连续散射信号，这样就可以研究时间分辨的光散射行为，提高了时间分辨率，可以检测很弱的散射信号。而对于强的散射信号，可以采用屏幕成像的方法采集。
文档编号G01B11/16GK1908625SQ20051001228
公开日2007年2月7日 申请日期2005年8月1日 优先权日2005年8月1日
发明者韩志超, 胡海青 申请人:中国科学院化学研究所