专利名称：C的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种测定C1～C8低级伯胺中水份的方法。
背景技术：
在化工领域，C1～C8低级伯胺有着较广泛的应用。在某些应用领域中，其水份的含量对最终产品的合成有着十分重要的影响，其中如乙二胺，它可用于双氨基硅烷偶联剂的合成，但其水份含量对于合成收率的影响较大，若水份高于3000mg/Kg，收率相对正常情况要降低20％左右。因此，能否准确测定C1～C8低级伯胺中的水分含量将是生产合成中的关键因素，如能否准确测定乙二胺中的水份含量在双氨基硅烷偶联剂的合成过程中是一个关键指标。
卡尔费休滴定法因操作简单、测定速度快、结果准确可靠而被广泛地用来测定无机物和有机物中水份的含量。但由于C1～C8低级伯胺——如乙二胺会与卡尔费休试剂发生反应生成沉淀，因而不能直接用卡尔费休滴定法来测定C1～C8低级伯胺——如乙二胺中的水份。
发明内容
针对上述问题，本发明将提供一种能应用卡尔费休滴定法来测定C1～C8低级伯胺——如乙二胺中水份的方法。
本发明采用的具体技术方案是先用过量的有机酸对C1～C8低级伯胺进行中和，并用非水冷冻溶液转移中和反应的热量，在进行充分的中和反应后再对其混合溶液采用卡尔费休滴定法来测定C1～C8低级伯胺中的水份。
本发明进一步的技术方案是所述的C1～C8低级伯胺为乙二胺。
本发明更进一步的技术方案是在中和反应的过程中，控制溶液的温度在0℃～30℃。
上述的有机酸为冰醋酸、苯甲酸或水杨酸。
本发明的优点是测定方法操作简单，易于掌握，且结果准确可靠，适用于对C1～C8低级伯胺中的水份进行测定。
图1是用外标法作出的乙二胺中水份含量Y与加入蒸馏水质量X的曲线图。
实施方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步的描述，在本实施方式中以乙二胺为例。但不能认为本发明仅限于本实施例。
一、所用仪器及试剂1、KF-1B水份测定仪2、卡尔费休试剂(单组元容量法试剂，水当量3-5mg/ml)3、无水甲醇(分析纯)(用分子筛静止脱水3天以上)4、冰醋酸(分析纯)(用分子筛静止脱水3天以上)二、实验步骤1、取25ml无水甲醇加入反应瓶中，按KF-1B说明书操作，滴定甲醇中水份、测定卡尔费休试剂的水当量T。
2、加入10ml冰醋酸于上述步骤1中溶液，用卡尔费休试剂滴定冰醋酸中的水份，以去除冰醋酸中的水份。
3、用注射器抽取1g左右待测样品加入上述步骤2中溶液，让乙二胺与冰醋酸充分反应，用冰乙醇浴转移中和反应热量，维持溶液温度于0-30℃，用卡尔费休试剂滴定乙二胺水分，记录消耗的卡尔费休试剂体积数，根据以下公式就可计算得到待测样品中的水份含量。
X=T×V×1000M]]>上式中T卡尔费休试剂的水当量(mg/ml)V滴定样品消耗的卡尔费休试剂的体积(ml)M样品重量(g)X样品水份含量(mg/kg)4、取4份10g乙二胺样品，向其中分别加入10mg、20mg、30mg、40mg蒸馏水，按照上述1-3步骤分别测量混合溶液水份，得到的测量结果见表1。
表1
另外，根据表1中的测量结果，作出乙二胺水份含量Y与加入蒸馏水质量X的曲线图，并用外标法来计算待测样品的水份。比较外标法计算结果与直接测量结果。通过比较可知，在x＝0时，外标法得到的水份＝1143mg/kg，与直接测量得到的结果1117mg/kg接近。由此可知，用本发明所述的方法来测定乙二胺的水份，其结果准确可靠。
权利要求
1.C1～C8低级伯胺中水份的测定方法，其特征在于先用过量的有机酸对C1～C8低级伯胺进行中和，并用非水冷冻溶液转移中和反应的热量，在进行充分的中和反应后再对其混合溶液采用卡尔费休滴定法来测定C1～C8低级伯胺中的水份。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的C1～C8低级伯胺为乙二胺。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于在中和反应的过程中，控制溶液的温度在0℃～30℃。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于所述的有机酸为冰醋酸、苯甲酸或水杨酸。
全文摘要
本发明公开了一种用卡尔费休滴定法来测定C
文档编号G01N31/16GK1664578SQ20051003803
公开日2005年9月7日 申请日期2005年3月8日 优先权日2005年3月8日
发明者艾玉玲, 张海兵, 张丽亚 申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司