专利名称：食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及油脂类含量的检测方法，特别是一种食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法，利用该方法可快速鉴别出食用油脂中是否含有矿物油以及低含量矿物油含量。
背景技术：
食用油脂被工业汽油、煤油、柴油等矿物油污染的质量事故时有发生。经调查，造成污染的原因有在油脂加工中使用了被矿物油污染的6号溶剂油；使用有残留矿物油的油桶装食用油；人为掺伪等原因。
矿物油主要是指石蜡、液体石蜡、白油等从石油中提取的油脂类物质，食用矿物油污染的食用油将对人体健康造成危害。医学资料介绍这种按规定只能用在工业中的矿物油，被人体误食后，对人体造成的伤害主要有急性中毒和慢性中毒，急性中毒严重时会引发肺炎；慢性中毒可引发皮炎、痤疮等以及神经衰弱综合症等。GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准对其使用范围有明确界定，不能直接加入食品中食用，所以食用油脂中矿物油污染检测是一个十分重要的检测项目。但是基于目前食用油脂生产和销售的分散性，要完成有效监控，就需要对大量现场样品进行快速测定。对于食用动、植物油脂掺(混)入了矿物油的检测，目前国内外主要有以下方法(1)经验法，一般采用感官鉴别，如气味判别；(2)物理法，如荧光反应法等；(3)化学法，如皂化法等。(4)色谱法，如薄层色谱法、气相色谱-质谱法等。到了二十世纪80年代末90年代初，微波催化技术发展起来，从而产生了微波皂化法。近几年又有一些研究学者试验了超声波皂化法。目前，虽然气相色谱-质谱法、微波皂化法、超声波皂化法在油脂中矿物油定性、定量检测方面准确度较其他定性方法准确度高，但由于这些方法操作复杂，费用高，它们的推广程度受到了限制。
而目前实验室广泛应用于食用油脂中是否掺有矿物油的检测方法是皂化法和荧光法。但是，荧光法的设备费用高、检测结果极不理想；而皂化法操作过程较为繁杂，检测时间较长，无法满足对食用油脂销售、运输现场监督管理的需要。
随着政府和消费者对食品安全越来越重视，研究食用油脂中矿物油的快速检测方法显得必要而紧迫。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而专门研究出的一种操作简便、成本低廉、鉴别准确、重复性好的食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法。
本发明的目的是通过以下方案来实现的本发明的食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法包括以下步骤(1)取待测油样0.1～2m l，加入等体积的其浓度为60％以上的强碱溶液在容器中混合；(2)然后加入该混合溶液20～40倍量的95％以上的乙醇，(3)将该容器置入80℃～100℃热水浴中加热振荡5～30min；(4)加入沸水15～35ml，以目测该溶液出现浑浊为含有矿物油的判定。
本发明中所述的强碱溶液可为单独的KOH溶液或NaOH溶液，也可为这两者的混合溶液，当为KOH和NaOH的混合溶液时，其两种溶液的体积比可从2∶1到1∶2。
本检测方法的特点是，不经过皂化回流，通过改变样品与试剂的加入量，采用直接在热水浴中进行皂化反应。
本发明相比现有技术所具备的优点在于试验仪器简单、成本低廉；操作简便，不需要回流过程；样品鉴别准确，重复性好，易于准确地判定油中是否掺有矿物油，能够很方便地用于食用油脂的生产现场和销售现场的监督和管理，特别适于基层使用。所以，该方法克服了使用传统的实验方法对矿物油检测时费时费力等不足，具有良好的应用前景。利用本发明的方法可制订出食用油中低含量矿物油浊度法定量样本附食用油中低含量矿物油浊度法定量检测的具体步骤①根据欲检测食用油的等级，选择同等级的食用油，配制出不同浓度矿物油的一系列标准油样——矿物油含量(m/m)分别为0，0.1％，0.2％，0.5％，1.0％，1.5％，2.0％，2.5％，3.0％(有效数字精确到小数点后两位)。
②根据上述(1)-(4)所述的步骤和条件操作得到乳浊液，其中第(1)步骤中油样和强碱均需准确称量(g)。以不含矿物油的油样作为参比在580nm波长下测乳浊液的吸光值。
③标准曲线的绘制矿物油的浓度乘以取样量即是矿物油的质量，以矿物油的质量为横坐标，以吸光值为纵坐标做图，得出吸光值与矿物油质量关系的标准曲线。
④如步骤②～③，取未知油样(m，g)，以不含矿物油的油样作为参比，测定未知油样的吸光值。根据未知样的吸光值，由标准曲线得到对应的样品中矿物油的质量(m1，g)，然后除以称样量，即是矿物油(主要指石蜡)的含量(c，％)。
c(％)＝100×m1/m具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述，但并不限定本发明。
实施例1(1)配制强碱溶液60％KOH溶液(m/m)和60％NaOH溶液(m/m)按1∶1的体积比配成混合溶液；(2)在洁净的三角瓶(也可选择其它容器)中加入1.5ml的待测油样，再加入等体积的强碱溶液和50ml 95％乙醇；(3)在100℃的沸水浴中加热振荡10min；(4)加入沸水30ml，观察现象。
通过目测可知，含有矿物油的油样出现浑浊。
若不含矿物油，则不会出现浑浊。
实施例2
(1)配制强碱溶液60％NaOH溶液(m/m)；(2)在洁净的三角瓶中加入0.1ml的油样，再加入等体积的强碱溶液和20ml的无水乙醇；(3)在80℃的热水浴中加热振荡约30min；(4)加入沸水15ml，观察现象；(5)采用浊度法测定加入沸水后液体的吸光度。
通过浊度法定量标准样本即可以准确判定矿物油的存在和含量。
实施例3(1)配制强碱溶液60％KOH溶液(m/m)；(2)在洁净的三角瓶中加入0.5ml左右的油样，再加入等体积的强碱溶液和30ml的95％乙醇；(3)在85℃的热水浴中加热振荡5min；(4)加入沸水20ml，观察现象；通过目测可知，含有矿物油的油样出现浑浊。
实施例4(1)配制强碱溶液60％KOH溶液(m/m)和60％NaOH溶液(m/m)按1∶2的体积比配成混合溶液；(2)在洁净的三角瓶中加入1ml的油样，再加入等体积的强碱溶液和60ml 95％乙醇；(3)在90℃的热水浴中加热振荡20min；(4)加入沸水30ml，观察现象。
通过目测可知，含有矿物油的油样出现浑浊。
实施例5(1)配制强碱溶液60％KOH溶液(m/m)和60％NaOH溶液(m/m)按2∶1的体积比配成混合溶液；(2)在洁净的三角瓶中加入2ml左右的油样，再加入等体积的强碱溶液和40ml的95％乙醇；(3)在95℃的热水浴中加热振荡15min；(4)加入沸水25ml，观察现象。
通过目测可知，含有矿物油的油样出现浑浊。
在上述各实施例中，对食用油脂的检测表明对于掺入矿物油的食用油脂，可使用本发明介绍的方法在极短的时间内，不需使用贵重实验仪器，即可判别出其中矿物油的存在；且在浊度法的基础上其检测极限达到0.1％，超出传统定性方法的最低检测限(0.5％)；以95％乙醇、无水乙醇作为溶剂，扩大了实验试剂的范围。更为突出的是，辅以浊度法可以达到对食用油脂中矿物油的定量分析。
权利要求
1.一种食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤(1)取待测油样0.1～2ml，加入等体积的其浓度为60％以上的强碱溶液在容器中混合；(2)然后加入该混合溶液20～40倍量的95％以上的乙醇，(3)将该容器置入80℃～100℃热水浴中加热振荡5～30min；(4)加入沸水15～35ml，以目测该溶液出现浑浊为含有矿物油的判定。
2.根据权利要求1所述的食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法，其特征在于强碱溶液为KOH溶液、NaOH溶液或这两者的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法，其特征在于当强碱溶液为KOH和NaOH的混合溶液时，其两种溶液的体积比为2∶1～1∶2。
全文摘要
一种食用油脂中低含量矿物油的快速检测方法，包括以下步骤(1)取待测油样0.1～2ml，加入等体积的其浓度为60％以上的强碱溶液在容器中混合；(2)然后加入该混合溶液20～40倍量的95％以上的乙醇；(3)将该容器置入80℃～100℃热水浴中加热振荡；(4)加入沸水，以目测该溶液出现浑浊为含有矿物油的判定。本发明相比现有技术的优点在于试验仪器简单、成本低廉；操作简便，不需要回流过程；样品鉴别准确，重复性好，易于准确判定油中是否掺有矿物油，克服了传统实验方法对矿物油检测时费时费力等不足，可方便地用于食用油脂的生产现场和销售现场的监督和管理。该方法还可对食用油脂中低含量矿物油进行定量检测。
文档编号G01N31/02GK1773265SQ20051004851
公开日2006年5月17日 申请日期2005年11月10日 优先权日2005年11月10日
发明者毕艳兰, 杨国龙, 卢奎, 李潇颖, 肖新生, 李东锐, 彭元怀 申请人:河南工业大学