专利名称：聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法
技术领域：
本发明涉及的是一种计量技术领域的检测的方法，具体地说，是一种聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法。
背景技术：
聚乙烯醇是维纶生产的原料，而维纶是纺织工业的重要原料，它不仅可与棉、麻、粘胶、聚脂等纤维混纺织成衣料、装饰用布，而且在产业方面用途十分广泛，可用于水产、农业、交通运输、轻工、化工、橡胶等领域。聚乙烯醇主要是通过聚醋酸乙烯的醇解反应来制备的，为了得到所要求的合格产品，需要对反应的产物聚乙烯醇的醇解度(即醇解反应进行的程度)进行检测醇解度超出规定的范围表明产品质量是不合格的。但是，目前醇解度不能进行在线连续检测，只能由化验室采样分析得到，通常一次化验需要两个多小时(参考文献1)。这样做存在的问题是(1)化验分析的人为因素是不可避免的；(2)化验分析的滞后太大，因而对生产的指导意义很小。
目前，对某些重要的质量参数也开发了一些在线检测技术，但这些技术在具体运用于实际工业现场时，存在诸如价格昂贵、维护困难、测量滞后相对较大(典型值为十几分钟到几十分钟)、使用寿命短，抗现场干扰能力弱等问题，因而不能得到广泛的应用。一般认为，质量参数(区别于温度、压力、流量、液位等常规参数)的检测是一个难度很大的问题，只能寄希望于新型的传感器技术。相对来说，检测技术的发展不能令人满意，实际上，它经常成为过程优化控制的致命问题。可以说，信息检测是过程优化控制的必要条件和根本保证，在很多情况下，只要能够获得过程的重要信息，控制本身并不是问题。
经对现有技术文献的检索，尚未发现与本发明主题“聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法”相同或者类似的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，使其采用常规仪表即可在线检测醇解度参数，方法简单，实现容易，适用的范围广。
本发明是通过以下技术方案来实现的，本发明利用高精度的微差压变送器对醇解反应的残存液中醋酸甲脂的浓度进行在线连续检测，通过该浓度与醇解度的模型关系，计算出醇解度。为消除反应液温度变化和环境温度变化对测量精度的影响，本发明对反应液温度和环境温度进行了温度补偿。本发明的根据是醇解反应后的残存液中含有醋酸甲脂和甲醇两种主要成分，其他成分很少可忽略不计，其中醋酸甲脂的浓度和醇解反应的程度即醇解度具有某种确定的关系，因此可由醋酸甲脂的浓度(密度)来获得醇解度的信息。
本发明的具体步骤如下1)在醇解反应排出的残存液贮槽的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器，该变送器的量程及零点根据残存液的温度和产品种类以及两测点的距离来确定，使两测点的差压在双法兰微差压变送器的测量范围内；2)在上述两个测压点中间，设置残存液温度变送器，根据残存液温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器，根据环境温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得残存液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据下面的醇解度运算模型即可求出醇解度(cjd)con＝(dP+c1*T1-c2*T2)/c3+c4(1)cjd＝c5*con+c6 (2)其中，式(1)中的dP为双法兰微差压变送器测得的差压信号；T1为残存液温度信号；T2为环境温度信号，con为残存液中醋酸甲脂的浓度。c1，c2，c3，c4是几个重要参数，它们的意义及作用如下c1残存液温度变化一度时，由于体积膨胀而引起的差压变化(可由残存液的体积膨胀系数计算得到)，其作用为残存液温度补偿。
c2环境温度变化一度时，由于双法兰差压变送器毛细管内填充液体积膨胀而引起的差压变化(可由填充液的体积膨胀系数计算得到)，其作用为环境温度补偿。
c3浓度变化一个单位(如1％)所引起的差压变化，其作用是将差压信号转换为浓度信号。
c4仪表调节、修正系数，其作用是使测量系统的调校方便易行，它是唯一的调节参数。
式(2)中的c5和c6为醇解度(cjd)和残存液中醋酸甲脂浓度(con)之间线性关系的两个系数，由实验数据线性回归得到。
所述的两个测点，其距离为400mm，其中下面的测点距残存液贮槽底部100mm，上面的测点应保证距液面至少150mm。
所述的双法兰微差压变送器，其精度为0.075。
所述的温度变送器，其误差在0.2℃内，铂电阻Pt100即可达到要求。
本发明的工作原理是聚醋酸乙烯醇解反应过程随醇解度的不同，反应的残存液中所含的醋酸甲脂浓度也不同，导致残存液的密度相应发生变化，因此步骤1所述的高精度微差压变送器所测得的信号也发生变化，从而推算残存液中所含的醋酸甲脂浓度；残存液在不同的温度下具有不同的密度，为了补偿残存液温度变化对测量的影响，因此在步骤2中用温度变送器对残存液温度进行检测以进行补偿；同样，环境温度的变化也会引起微差压变送器毛细管填充液(硅油)密度的变化而影响测量精度，因此在步骤3中用温度变送器对环境温度进行检测以进行补偿；综合考虑上述信号对测量的影响，在步骤4中利用模型计算即可获得残存液中所含的醋酸甲脂浓度(con)，并进一步由模型关系式计算得到醇解度(cjd)(各参数的物理意义和选值见前述)。
本发明的有益效果是1、系统利用残存液中所含的醋酸甲脂浓度与所测信号醇解度间的模型关系，易于实现。2、采用常规仪表，性能稳定可靠，响应时间快(滞后时间小)。3、价格低，维护方便，使用寿命长。4、量程调整方便，可适用于大范围的醇解度测量。5、本发明的测量系统具有较高的精度，典型的醇解度测量绝对误差值在±0.5％以内。
具体实施例方式
实施例1.在醇解反应排出的残存液贮槽的壁面上设置两个测点，两个测点的距离为400mm，其中下面的测点距残存液贮槽底部100mm，上面的测点应保证距液面至少150mm。残存液温度测点一个，位于上述两个测压点中间。环境温度测点一个，置于微差压变送器的支架上。
2.微差压变送器、残存液温度检测器和环境温度检测器测得的信号接入DCS集散控制系统或其它有相应运算功能的智能仪表，即可根据前述的醇解度运算模型求出醇解度。
3.工艺参数及其它参数为醇解度的变化范围为88％到99％；残存液温度变化范围为45℃到65℃；环境温度变化范围为-10℃到45℃。测得两个测点间的差压、残存液的温度和环境的温度。差压变送器量程的选择综合考虑醇解度的变化范围、残存液温度变化和环境温度变化等引起的差压变化，并留有适当的裕量，选量程为100mmH2o。
4.将上述测得的差压、残存液温度和环境温度等三个信号送入集散控制系统，通过下面的模型运算即可得到聚醋酸乙烯醇解反应过程中的醇解度(cjd)con＝(dP+0.361*T1-0.369*T2)/0.76-55.131 (a)cjd＝0.718*con+73.719 (b)其中，式(a)中的dP为微差压变送器测得的差压信号；T1为残存液温度，0.361为物料温度的补偿系数；T2为环境温度，0.369为环境温度的补偿系数；0.76为残存液中醋酸甲脂浓度变化一个单位所引起的差压变化，-55.131为该系统对残存液中醋酸甲脂浓度调校后所得的调节参数值；con为残存液中醋酸甲脂的浓度。
式(b)中的0.718和73.719是由化验数据经过线性回归得到的醇解度(cjd)和残存液中醋酸甲脂浓度(con)计算关系的系数。
本发明实施例的系统2年的投运结果表明，由本发明测得的醇解度可以满足工艺的要求。
权利要求
1.一种聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，其特征在于，具体步骤如下1)醇解反应排出的残存液贮槽的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器，该变送器的量程及零点根据残存液的温度和产品种类以及两测点的距离来确定，使两测点的差压在双法兰微差压变送器的测量范围内；2)在上述两个测压点中间，设置残存液温度变送器，根据残存液温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器，根据环境温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得残存液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据下面的醇解度运算模型即可求出醇解度(cjd)con＝(dP+c1*T1-c2*T2)/c3+c4(1)cjd＝c5*con+c6 (2)其中，式(1)中的dP为双法兰微差压变送器测得的差压信号；T1为残存液温度信号；T2为环境温度信号，con为残存液中醋酸甲脂的浓度。c1，c2，c3，c4是几个重要参数，它们的意义及作用如下c1残存液温度变化一度时，由于体积膨胀而引起的差压变化(可由残存液的体积膨胀系数计算得到)，其作用为残存液温度补偿，c2环境温度变化一度时，由于双法兰差压变送器毛细管内填充液体积膨胀而引起的差压变化(可由填充液的体积膨胀系数计算得到)，其作用为环境温度补偿，c3浓度变化一个单位(如1％)所引起的差压变化，其作用是将差压信号转换为浓度信号，c4仪表调节、修正系数，其作用是使测量系统的调校方便易行，它是唯一的调节参数，式(2)中的c5和c6为醇解度(cjd)和残存液中醋酸甲脂浓度(con)之间线性关系的两个系数，由实验数据线性回归得到。
2.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的两个测点，其距离为400mm。
3.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的双法兰微差压变送器，其精度为0.075。
4.根据权利要求1所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的温度变送器，其误差在0.2℃内。
5.根据权利要求4所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的温度变送器是铂电阻Pt100。
6.根据权利要求2所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的两个测点，其中下面的测点距残存液贮槽底部100mm。
7.根据权利要求2所述的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，所述的两个测点，其中上面的测点应保证距液面至少150mm。
全文摘要
一种用于工业参数检测技术领域的聚醋酸乙烯醇解反应过程中醇解度的在线连续检测方法，本发明具体步骤如下1)在醇解反应排出的残存液贮槽的壁面上设置两个测点，在两个测点间安装双法兰微差压变送器；2)在上述两个测压点中间，设置残存液温度变送器；3)在微差压变送器支架上，设置环境温度变送器；4)由上述双法兰微差压变送器测得两个测点间的差压，两个温度变送器分别测得残存液温度和环境温度，将以上三个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据醇解度运算模型即可求出聚醋酸乙烯醇解反应过程中的醇解度(cjd)。本发明采用常规仪表即可在线获得醇解度信息，方法简单，实现容易，适用范围广。
文档编号G01N9/36GK1773244SQ20051011019
公开日2006年5月17日 申请日期2005年11月10日 优先权日2005年11月10日
发明者王豪 申请人:上海交通大学