专利名称：复方芦荟胶囊中芦荟苷的检测方法
技术领域：
本发明涉及中药技术领域。具体涉及一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法。
背景技术：
复方芦荟胶囊收载于《中华人民共和国部颁药品标准》中药成方制剂第十八册，处方由芦荟、琥珀、朱砂、青黛组成，处方中芦荟为君药，但其质量标准中无芦荟苷的含量测定方法。为了更好地控制产品质量，制定了本检测方法。
依据药品含量测定的基本原则，含量测定项目应为处方中的君药、贵重药，而芦荟在处方中为君药，所以选择检测处方中的芦荟，芦荟的主要成分是芦荟苷，故将芦荟苷的检测指标作为复方芦荟胶囊的检测指标。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于设计一种对复方芦荟胶囊中进行芦荟苷含量分离检测的方法，从而有效地控制产品质量。
本发明提供了一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法。
本发明目的可由下述方案来实现一、仪器、试药和供试样品仪器UV-200II型高效液相色谱仪，UV-200II型紫外可变波长检测器、Echrom98色谱数据处理工作站试药芦荟苷标准品，乙腈、甲醇为色谱纯级试剂，其它试剂均为分析纯级试剂。
供试样品复方芦荟胶囊色谱条件色谱柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm流动相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氢呋喃(150-250750-8502-5)流速1ml/min检测波长355nm柱温室温。
二、试验方法与结果(1)对照品溶液的制备精密称取芦荟苷对照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；(2)供试品溶液的制备取复方芦荟胶囊10粒的内容物，混合；取0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得；(3)测定方法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20ul进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得。
三、检测的技术标准每粒(0.5g)复方芦荟胶囊含芦荟苷≥7.5mg四、通过下述试验可说明本检测方法的可行性1.阴性对照溶液的制备按照复方芦荟胶囊的处方、工艺制备缺少芦荟的模拟样品，按照供试品溶液制备方法制成复方芦荟胶囊阴性对照溶液。
2.线性关系的考察精密称取芦荟苷对照品，加甲醇配制成0.5mg/ml的溶液，取该溶液适量，用甲醇稀释成0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.3mg/ml的溶液。取上述溶液20ul进样，按照拟订的色谱条件测定，记录峰面积与进样量，以进样的对照品浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y＝365195X-1322.3 R＝0.9993，线性范围0.2-10ug之间成良好的线性关系.，线性关系考察结果见表1，标准曲线见下图表1芦荟苷线性关系考察结果
取同一对照品溶液和供试品溶液，分别在0，2，4，6，20，24小时进样测定.对品峰面积的RSD为0.33％(n＝6)，供试品峰面积的RSD为0.29％(n＝6)，说明芦荟苷至少在24小时内稳定，稳定性试验结果见表2表2稳定性试验结果
3.精密度试验精密吸取对照品溶液和供试品溶液(批号050611)各20ul，重复进样5次，测定峰面积，结果表明，对照品峰面积的RSD＝0.43％(n＝5)；供试品峰面积RSD＝0.81％(n＝5).结果表明精确度良好。精确度试验结果见表3。
表3精密度试验结果
4.重复性试验取复方芦荟胶囊(批号050611)进行5次平行含量测定，计算含量，测得每粒含芦荟苷平均值为17.602mg，RSD＝0.26％(n＝5)说明本测定方法重复性好。重复性试验结果见表4
表4复方芦荟胶囊重复性试验结果
5.专属性试验在拟定的色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ul，分别注入高效液相色谱仪，测定。结果表明，供试品分离度较好，保留时间适中，对照品的保留时间和峰与供试品中芦荟苷的一致。
精密吸取阴性对照品溶液20ul，注入高效液相色谱仪，测定。结果表明，阴性对照色谱中，在与芦荟苷对照品峰的相应位置上，无干扰峰出现，说明复方芦荟胶囊中除芦荟外的其他药材对测定结果无影响，即阴性对照无干扰。
6.加样回收率试验采取加样回收法试验。取已知含量的复方芦荟胶囊(批号050613，含量21.13mg/粒)10粒内容物，混合均匀，取上述药粉0.2g，精密称定，共称5份，各分别加入一定量的芦荟苷对照品，按照供试品溶液制备方法制成加样供试品溶液，测定。试验结果表明，五次的平均回收率为100.33％，RSD＝0.44％，说明本测定方法测定结果准确。加样回收率试验结果见表5
表5芦荟苷加样回收实验结果
本测定方法专属性强，方法的线性、稳定性、重现性、加样回收率均达较好的技术要求。本发明方法可对复方芦荟胶囊的产品质量进行有效的控制。
具体实施例方式
一、仪器、试药和供试样品仪器UV-200II型高效液相色谱仪，UV-200II型紫外可变波长检测器、Echrom98色谱数据处理工作站试药芦荟苷标准品，乙腈、甲醇为色谱纯级试剂，其它试剂均为分析纯级试剂。
供试样品复方芦荟胶囊样品色谱条件色谱柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm流动相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氢呋喃(1808202.5)流速1ml/min检测波长355nm柱温室温。
二、试验方法与结果1.对照品溶液的制备
精密称取芦荟苷对照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得.
2.供试品溶液的制备取复方芦荟胶囊10粒的内容物，混合；取0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
3.测定方法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20ul进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得含芦荟苷含量为8.5mg。
权利要求
1.一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法其特征在于该方法包括下列步骤(1)对照品溶液的制备精密称取芦荟苷对照品12.5mg，置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；(2)供试品溶液的制备取复方芦荟胶囊10粒的内容物，混合；取0.2克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45um滤过，取续滤液，即得；(3)高效液相色谱仪的色谱调件色谱柱Hyper ODS2C18，4.6×250mm；流动相乙腈-0.1％三氟醋酸-四氢呋喃150-250750-8502-5；流速1ml/min；检测波长355nm；柱温室温；(4)测定方法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20ul进样，注入高效液相色谱仪，测定，计算，即得。
2.检测的技术标准每粒0.5g复方芦荟胶囊含芦荟苷≥7.5mg。
全文摘要
本发明提供了一种复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的检测方法，本方法的专属性强，方法的线性、稳定性、重现性和加样四收率均达到较好的技术要求。本发明方法可有效地监控复方芦荟胶囊的产品质量。
文档编号G01N30/06GK1979156SQ200510111259
公开日2007年6月13日 申请日期2005年12月8日 优先权日2005年12月8日
发明者李德强, 刘金强, 张玉民 申请人:上海复星临西药业有限公司, 上海复星医药(集团)股份有限公司