专利名称：用于检测纤维形态的树脂包埋纤维的方法
技术领域：
本发明涉及一种树脂包埋纤维的方法，具体涉及一种基于计算机图像识别的纺织纤维树脂快速包埋方法。
背景技术：
每一种纺织纤维的截面都有一定的特征形态。如天然棉纤维的截面是不规则的腰圆形，且断面中心有一干涸的空腔；末脱去丝胶的单根桑蚕茧丝截面呈不规则的椭圆形，由两根丝素外覆丝胶组成，除去丝胶后的单根丝素截面呈不规则的三角形；而柞蚕茧丝截面扁平呈长椭圆形，丝胶三角形也较扁平，似牛角，其内部有细小毛孔；不同种类的麻纤维其截面形态也不尽相同，苎麻大都呈腰圆形，有中腔，胞壁有裂纹；亚麻和黄麻的截面呈多角形，也有中腔；槿麻的截面呈多角形或圆形，有中腔。化学纤维的截面形状，最早生产的主要是以圆形为主，随着人们对纺织产品要求的变化，仿天然纤维截面的化学纤维也就出现了，而且其截面形态更是多种多样，诸如不规则的锯齿形、扁平的马蹄形、豆形等。特别是随着异形纺丝技术的推广和应用，化学纤维截面形态几乎已到随心所欲的地步，例如有三角形、三叶形、十字形、T形、H形等。
随着国内外纺织品贸易的繁荣发展，纺织品进出口的检测越来越受到各国的重视，利用先进的仪器，科学的手段对纺织品的各项特征值做检测是检验人员所面临的一大难题。随着计算机图像学的高速发展，数字图像分析系统在医学、工业等方面得到广泛应用，并逐渐渗入纺织行业。目前纤维识别与检测还常采用主观检测的方法，其结果准确度和精密度都不能适应当今科学技术发展的要求。因此，有许多学者将数字图像处理分析系统应用于纤维的定量分析，如直径、异性度及混纺比等的提取，以识别不同类型的纤维，同时也能检测纤维性能、纺织产品质量。数字图像分析系统由显微镜、CCD摄像器、计算机联接构成。图像测试的大致过程如文献《李学佳，杨建忠.图像处理技术在纺织工业中的研究应用及不足.新纺织.2002，(12)37-39》报道，包括如下步骤纤维试样的制备—图像的获取—图像预处理—图像识别及分析。
由此可见，纤维试样的制备对于数字图像处理分析系统的图像的采集、处理、识别、分析是至关重要，纤维试样的好坏直接影响着图像处理、分析、识别的难度及准确性。
现今在国内纺织院校和检验局对于纤维截面的取得主要通过文献《杨彦，吴正畦.棉纤维成熟度的图象法检测.四川纺织科技.2000，(5)34-37》报道的火棉胶包埋纤维、哈氏切片器手工切片的方法《王卫华，董建华，田宇晨.苧麻横截面形态随其细度变化函数关系的研究.现代商检科技.1997，7(6)38-40》，具有简单易行的特点，是一种观察纤维截面形状的快捷方法，所切得的纤维截面在光学显微镜下观察拍摄其截面形状，进行图像的分析处理。
由于火棉胶的硬度不够，而且火棉胶的收缩率比较大、切片厚度不易控制等因素，所观察得到的纤维图像不理想，往往出现纤维与纤维之间的距离挨得很近、粘连在一起，纤维边界模糊，不容易进行图像分析；而且有部分纤维相互挤压，出现纤维截面变形，为计算机图像处理提取纤维特征参数以及进一步实现图像自动识别带来了困难。
文献《E.K.Boylston，J.P.Evans，D.P.Thibodeaux.A Quick EmbeddingMethod for Light Microscopy and Image Analysis of Cotton Fibers.Biotechnic& Histochemistry.1995，70(1)24-27》E.K.Boylston等报道采用树脂包埋纤维，以二氯代过氧化苯甲酰作为引发剂，邻苯二甲酸二丁酯作为稳定剂(2，4二氯代过氧化苯甲酰粉末与邻苯二甲酸二丁酯(1∶1w/w)混合配制成浆状物)，在低于70℃的水浴中使甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯(3∶2w/w)共聚，至共聚物的粘度达到糖浆状停止反应。然后将棉纤维浸渍在每五毫升的预共聚物中加入一毫升的催化剂(该催化剂由2，4二氯代过氧化苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯的浆状物与甲基丙烯酸甲酯按1∶9重量比混合)的包埋介质中，由紫外光引发，在聚氯乙烯管中聚合。由切片机对包埋体切片，将薄片放在涂有一层蛋白甘油的载波片上，然后在显微镜下观察纤维截面，检测纤维的成熟度及细度，观察分析效果不错。稍后在1999年文献《E.K.Boylston.Microscopical Evalution of Yarns.Textile Chemistand Colorist.1999，31(2)20-22》报道E.K.Boylston等又应用不同比例的甲基丙烯酸酯体系树脂对纱线进行了包埋，同样取得了良好的效果，但这种纤维包埋方法涉及单体的预聚合反应和进一步的紫外光引发反应等，较为复杂。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种用于检测纤维形态的树脂包埋纤维的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的树脂包埋纤维的方法包括如下步骤将待包埋的纤维浸渍在包埋介质中，抽真空，以除去纤维中的空气，然后在80～120℃温度下聚合反应2～4小时，制得纤维包埋体；所说的纤维包括植物纤维、动物纤维或合成纤维，如棉纤维、苎麻纤维、木棉纤维、粘胶纤维、羊毛纤维、尼龙纤维、涤纶纤维、涤纶单中空纤维、腈纶纤维或腈纶混纺纤维；按照本发明优选的方法，待包埋的纤维处于自然伸展且笔直的状态；所说的包埋介质为聚甲基丙烯酸酯包埋体系、聚苯乙烯包埋体系或聚醋酸乙烯酯包埋体系；所说的聚甲基丙烯酸酯包埋体系的组分和重量比例为甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸丁酯∶聚甲基丙烯酸甲酯＝3∶2.4～2.8∶0.7～1.1，以及单体总重量0.5～2％过氧化苯甲酰(简称BPO，下同)；单体总重量指的是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和聚甲基丙烯酸甲酯总重量；所说的聚苯乙烯包埋体系的组分和重量比例为苯乙烯∶聚苯乙烯＝5～6∶1，以及单体总重量0.5～2％的过氧化苯甲酰；单体总重量指的是苯乙烯和聚苯乙烯总重量；所说的聚醋酸乙烯酯包埋体系的组分和重量比例为醋酸乙烯酯∶聚醋酸乙烯酯＝3∶1.5～2，以及单体总重量0.5～2％过氧化苯甲酰；单体总重量指的是醋酸乙烯酯和聚醋酸乙烯酯总重量；上述方法制备的纤维包埋体，采用如下的方法，可以方便的检测其中的纤维的形态，检测方法如下(1)蛋白甘油制备将鸡蛋清在烧杯中充分搅拌后过滤，然后滤液与等体积的丙三醇混合均匀，保存在冰箱中备用。
(2)载波片表面处理用玻璃棒在清洗、烘干后的载波片上均匀的涂上一层蛋白甘油，将载波片放在60℃烘箱中烘干备用。
(3)制片将所说的纤维包埋体夹在徕卡RM2126 RT轮转式切片机的载物台上，对包埋体进行切片，切片的厚度为2-8μm，将切片试样平铺的放置在经蛋白甘油处理过的载波片上，盖上盖波片，在55～65℃烘箱中热处理5～15min，然后在OLYMPUS BX51光学显微镜下观察纤维截面，并拍下纤维截面图像。
所说的徕卡RM2126 RT轮转式切片机为一种通用设备，为上海俫卡仪器有限公司的产品，OLYMPUS BX51光学显微镜为OLYMPUS OPTICAL有限公司的产品。
本发明的方法，由于预先在单体中加入聚合物来调节体系的粘度，省去了单体的预聚合反应；此外，直接通过BPO引发单体进行自由基共聚合反应，聚合2-3h左右已达到纤维包埋要求，具有包埋过程简单、包埋速率快的优点。同时，对各种纤维进行包埋切片，纤维边界清晰可见，分散程度好，图像质量明显提高。
图1为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋棉纤维的截面图像。
图2为火棉胶包埋棉纤维的截面图像。
图3为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋苎麻纤维的截面图像。
图4为火棉胶包埋苎麻纤维的截面图像。
图5为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋木棉纤维的截面图像。
图6为火棉胶包埋木棉纤维的截面图像。
图7为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋粘胶纤维的截面图像。
图8为火棉胶包埋粘胶纤维的截面图像。
图9为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋羊毛纤维的截面图像。
图10为火棉胶包埋羊毛纤维的截面图像。
图11为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋尼龙三叶形纤维的截面图像。
图12为火棉胶包埋尼龙三叶形纤维的截面图像。
图13为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋涤纶四叶形纤维的截面图像。
图14为火棉胶包埋涤纶四叶形纤维的截面图像。
图15为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋涤纶三叶形纤维的截面图像。
图16为火棉胶包埋涤纶三叶形纤维的截面图像。
图17为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋涤纶椭圆形纤维的截面图像。
图18为火棉胶包埋涤纶椭圆形纤维的截面图像。
图19为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋涤纶多边形纤维的截面图像。
图20为火棉胶包埋涤纶多边形纤维的截面图像。
图21为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋涤纶单中空纤维的截面图像。
图22为火棉胶包埋涤纶单中空纤维的截面图像。
图23为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋腈纶一字形纤维的截面图像。
图24为火棉胶包埋腈纶一字形纤维的截面图像。
图25为聚甲基丙烯酸酯包埋体系包埋腈纶混纺纤维的截面图像。
图26为火棉胶包埋腈纶混纺纤维的截面图像。
图27为聚苯乙烯包埋体系包埋散棉纤维的截面图像。
图28为聚苯乙烯包埋体系包埋苎麻纤维的截面图像。
图29为聚苯乙烯包埋体系包埋腈纶混纺纤维的截面图像。
图30为聚醋酸乙烯酯包埋体系包埋散棉纤维的截面图像。
图31为聚醋酸乙烯酯包埋体系包埋苎麻纤维的截面图像。
图32为聚醋酸乙烯酯包埋体系包埋腈纶混纺纤维的截面图像。
具体实施例方式
实施例1～13纤维分别为散棉纤维、苎麻纤维、木棉纤维、普通粘胶纤维、羊毛纤维、尼龙三叶形纤维、涤纶四叶形纤维、涤纶三叶形纤维、涤纶椭圆形纤维、涤纶多边形纤维、涤纶单中空纤维、腈纶一字形纤维、腈纶混纺纤维；首先用铁梳子将上述的各个纤维分别梳理整齐，然后由纱线将纤维的两端绑住，以保证纤维处于自然伸展且笔直的状态。
将上述的各个纤维分别浸渍在装有如下包埋介质甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸丁酯∶聚甲基丙烯酸甲酯＝3∶2.6∶0.9，以及单体总重量1％的BPO的瓶子中，抽真空除纤维中的气泡，直至没有气泡出现为止。将瓶子中的包埋介质灌入聚丙烯管子中，管子两端用塞子封住，稍微拉紧绑住纤维两端的纱线，保持管子竖直，放在85℃温度下聚合反应2h左右，制得包埋体。
将鸡蛋清在烧杯中充分搅拌后过滤，然后滤液与等体积的丙三醇混合均匀，保存在冰箱中备用。
用玻璃棒在清洗、烘干后的载波片上均匀的涂上一层蛋白甘油，将载波片放在60℃烘箱中烘干备用。
将所获得的纤维包埋体分别夹在徕卡RM2126 RT轮转式切片机的载物台上，对包埋体进行切片，切片的平均厚度为5μm，将切片试样平铺的放置在经蛋白甘油处理过的载波片上，盖上盖波片，在60℃烘箱中热处理10min，然后在OLYMPUS BX51光学显微镜下观察纤维截面，并拍下纤维截面图像，见图1、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23和25。
实施例14～16采用的纤维散棉纤维、苎麻纤维、腈纶混纺纤维，采用实施例1相同的检测方法。
首先用铁梳子将上述的各个纤维分别梳理整齐，然后由纱线将纤维的两端绑住，以保证纤维处于自然伸展且笔直的状态。
将上述的各个纤维分别浸渍在装有如下包埋介质苯乙烯∶聚苯乙烯＝5～6∶1＝5.5∶1，以及单体总重量1％的BPO的瓶子中，抽真空除纤维中的气泡，直至没有气泡出现为止。将瓶子中的包埋介质灌入聚丙烯管子中，管子两端用塞子封住，稍微拉紧绑住纤维两端的纱线，保持管子竖直，放在100℃温度下聚合反应2.5h左右，制得包埋体。纤维截面图像，见图27、29和31。
实施例17～19采用的纤维散棉纤维、苎麻纤维、腈纶混纺纤维；采用实施例1相同的检测方法。
首先用铁梳子将上述的各个纤维分别梳理整齐，然后由纱线将纤维的两端绑住，以保证纤维处于自然伸展且笔直的状态。
将上述的各个纤维分别浸渍在装有如下包埋介质醋酸乙烯酯∶聚醋酸乙烯酯＝3∶1.8，以及单体总重量1％的BPO的瓶子中，抽真空除去纤维中的气泡，直至没有气泡出现为止。将瓶子中的包埋介质灌入聚丙烯管子中，管子两端用塞子封住之后，稍微拉紧绑住纤维两端的纱线，放在83℃的温度下聚合反应1.5h左右，之后升温至120℃聚合1.5h，制得包埋体。纤维截面图像，见图33、35、37。
对比实施例1～13采用与实施例1～13相同的纤维和检测方法，采用火棉胶包埋，纤维截面图像，见图2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24和26。
由上述的实施例和对比实施例可见，采用本发明的包埋方法，纤维截面分散程度高，纤维边界清晰可见，有利于进一步对棉纤维的细度、成熟度等参数的分析研究，而采用火棉胶包埋，纤维之间紧密接触，相互挤压，部分纤维已经变形，边界模糊不清，不利于进一步对棉纤维的细度、成熟度等参数的分析研究。
权利要求
1.一种用于检测纤维形态的树脂包埋纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤将待包埋的纤维浸渍在包埋介质中，在80～120℃温度下聚合反应2～4小时，制得纤维包埋体；所说的包埋介质为聚甲基丙烯酸酯包埋体系、聚苯乙烯包埋体系或聚醋酸乙烯酯包埋体系；所说的聚甲基丙烯酸酯包埋体系的组分和重量比例为甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸丁酯∶聚甲基丙烯酸甲酯＝3∶2.4～2.8∶0.7～1.1，以及单体总重量0.5～2％过氧化苯甲酰；所说的聚苯乙烯包埋体系的组分和重量比例为苯乙烯∶聚苯乙烯＝5～6∶1，以及单体总重量0.5～2％的过氧化苯甲酰；所说的聚醋酸乙烯酯包埋体系的组分和重量比例为醋酸乙烯酯∶聚醋酸乙烯酯＝3∶1.5～2，以及单体总重量0.5～2％过氧化苯甲酰。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，待包埋的纤维处于自然伸展且笔直的状态。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所说的纤维包括植物纤维、动物纤维或合成纤维，如棉纤维、苎麻纤维、木棉纤维、粘胶纤维、羊毛纤维、尼龙纤维、涤纶纤维、涤纶单中空纤维、腈纶纤维或腈纶混纺纤维。
4.一种采用权利要求1、2或3任一项所述的方法获得的纤维包埋体。
5.一种检测纤维形态的方法，其特征在于，包括将权利要求1所述的的纤维包埋体夹在切片机的载物台上，对包埋体进行切片，将切片试样平铺的放置在经蛋白甘油处理过的载波片上，盖上盖波片，在55～65℃烘箱中热处理5～15min，然后在光学显微镜下拍下纤维截面图像。
全文摘要
本发明涉及一种树脂包埋纤维的方法，包括如下步骤将待包埋的纤维浸渍在包埋介质中，在80～120℃温度下聚合反应2～4小时，制得纤维包埋体，所说的包埋介质为聚甲基丙烯酸酯包埋体系、聚苯乙烯包埋体系或聚醋酸乙烯酯包埋体系；本发明的方法，由于预先在单体中加入聚合物来调节体系的粘度，省去了单体的预聚合反应；此外，直接通过BPO引发单体进行自由基共聚合反应，聚合2－3h左右已达到纤维包埋要求，具有包埋过程简单、包埋速率快的优点。同时，对各种纤维进行包埋切片，纤维边界清晰可见，分散程度好，图像质量明显提高。
文档编号G01N21/84GK1884998SQ20061002706
公开日2006年12月27日 申请日期2006年5月30日 优先权日2006年5月30日
发明者胡春圃, 陈永林, 王华辉, 吴雄英, 杨娟 申请人:中华人民共和国上海出入境检验检疫局, 华东理工大学