气体采样管内固相微萃取装置及其方法

文档序号:6113415阅读:371来源:国知局
专利名称:气体采样管内固相微萃取装置及其方法
技术领域
本发明是一种将气体采样管内吸附的物质转移到气相色谱进样口的新技术,属于分析测试技术领域。
背景技术
目前通用的测定气体中有机化合物组分的方法是,先用采样管采集气体样品,然后将采样管放入与气相色谱仪连接的热解吸仪中,通过加热使有机物脱吸附进入气相,再由惰性气流将有机物气体送入气相色谱仪进行分析。热解吸仪结构复杂,体积大,还需配置惰性气体吹送,不利于携带和在野外工作。另一种处理方法是用溶剂淋洗采样管,把有机物从吸附剂上洗脱下来,收集淋洗液,浓缩后注入气相色谱仪测定。这一方法需动用较多的玻璃器皿和浓缩设备,使用有机溶剂,步骤多,时间长,仅适于在实验室内由技术熟练的人员使用。
固相微萃取技术是二十世纪九十年代发展起来的一种新的样品处理技术,用带涂层的纤维来吸附有机物,然后将纤维插入气相色谱仪的进样口,使有机物进入气相色谱仪,进行分析。主要用于溶液样品的浸入萃取或顶空萃取。固相微萃取技术已在有机分析领域得到广泛应用,固相微萃取纤维有多种型号的商品供应。
气体采样管内固相微萃取装置和相应的方法目前还未见报道。

发明内容
本发明的目的是克服用热解吸仪或溶剂淋洗法进行气体采样管的分析时存在的设备笨重,操作不便的缺点,用一种固相微萃取装置将采样管中吸附剂上的有机物转移到萃取纤维上,然后将纤维插入气相色谱仪进行分析。本发明的装置便于携带,操作快捷,适于野外使用。
本发明是一种进行气体采样管内固相微萃取的装置,其特征是该装置由固相微萃取手柄(1)和纤维(3)、气体采样管(6)、加热装置(10)和温控装置(9)组成;固相微萃取纤维(3)插入采样管(6)中,采样管(6)放在加热装置(10)的加热腔(5)中,温控装置(9)分别连接加热装置(10)的温度传感器(7)和加热元件(8)。
该气体采样管内固相微萃取装置的萃取方法是在温控装置(9)上设定所需的温度70℃~250℃。待加热腔(5)温度到达所设值且恒定后,将采样管(6)放在加热腔(5)中,放置采样管(6)时使吸附剂区(4)在加热腔(5)内而吸附管(6)的上部必须置于加热腔外,仅在吸附剂(4)区域局部加热,使被吸附的有机物解吸附进入气相。将固相微萃取纤维(3)插入采样管(6),置于吸附剂(4)上方空间,不断吸附从吸附剂(4)解吸出来的有机物。解吸-吸附进行到所需时间5min~40min后,抽出纤维(3),插入气相色谱仪,进样分析。本方法的关键是对吸附剂区(4)局部加热,而吸附剂上部空间不加热。吸附剂上的有机物因高温而解吸出来,进入上部空间,此空间温度较低有利于固相微萃取纤维(3)对有机物的吸附,这样就能完成有机物从吸附剂到纤维的转移。
加热装置由加热腔(5)、加热元件(8)、温度传感器(7)和温控装置(9)构成,其特征是加热腔(5)的直径为3mm~10mm,高度为20mm~120mm,上下贯通。加热腔热容小,导热快,温度分布均匀。在温控装置(9)上设定需要的温度,由加热元件(8)加热,温度传感器(7)把测得的加热腔(5)温度信号传送到温控装置(9),与设定的温度值比较,低于设定值时则向加热元件(8)供电,高于设定值则停止供电,使加热腔(5)保持所需的恒定温度,温度的波动范围不大于±1℃。设定的温度必须精确控制,不可波动过大,以免有机物过热分解。温控装置(9)上同时显示设定温度和实测温度。
本发明的效果是用轻便装置完成需测定的有机物从吸附剂(4)到萃取纤维(3)的转移,然后固相微萃取纤维(3)可以方便地在气相色谱仪上进样。该项技术彻底摆脱了热解吸仪的使用,克服了热解吸仪和溶剂淋洗法的诸多局限性,设备简单轻巧,便于携带,适于进行现场分析。


图1气体采样管内固相微萃取装置的示意图及加热装置的纵剖面图。1.固相微萃取手柄,2.吸附管帽,3.萃取纤维,4.吸附剂,5.加热腔,6.采样管,7.温度传感器,8.加热元件,9.温度控制装置,10.加热装置。
图2测得芥子气(HD)的气相色谱图。
图3测得甲基膦酸二甲酯(DMMP)的气相色谱图。
具体实施例方式
实例1要处理的采样管是已采集了17.3ng芥子气(HD)的装有Tenax-TA吸附剂的采样管。先在温控装置(9)上设定萃取温度为170℃,这一温度是根据所用吸附剂和所测化合物的特性决定的。待加热腔(5)温度到达所设值且恒定后,将采样管(6)放入加热腔(5)中,注意仅将吸附剂区(4)放入腔中,吸附剂以上的部分采样管留在腔外,不加热。把萃取纤维(3)穿过采样管帽(2)插入采样管(6)中,置于吸附剂上方空间进行萃取。萃取10min后取出纤维,在气相色谱仪进样分析。测得芥子气的气相色谱图见图2。
实例2要处理的采样管是已采集了11.5ng甲基膦酸二甲酯(DMMP)的装有XAD-4吸附剂的采样管。先在温控装置(9)上设定萃取温度为80℃,这一温度根据所用吸附剂和所测化合物的特性决定。待加热腔(5)温度到达所设值且恒定后,将采样管(6)放入加热腔(5)中,注意仅将吸附剂区(4)放入腔中,吸附剂以上的部分采样管留在腔外,不加热。把萃取纤维(3)穿过采样管帽(2)插入采样管(6)中,置于吸附剂上方空间进行萃取。萃取5min后取出纤维,在气相色谱仪进样分析。测得甲基膦酸二甲酯(DMMP)的气相色谱图见图3。
权利要求
1.一种进行气体采样管内固相微萃取的装置,其特征是该装置由固相微萃取手柄(1)和纤维(3)、气体采样管(6)、加热装置(10)和温控装置(9)组成;固相微萃取纤维(3)插入采样管(6)中,采样管(6)放在加热装置(10)的加热腔(5)中,温控装置(9)分别连接加热装置(10)的温度传感器(7)和加热元件(8)。
2.一种进行气体采样管内固相微萃取的装置,其特征是该装置的萃取方法是将加热腔(5)升温到所需温度,气体采样管(6)的吸附剂(4)区置于加热腔(5)中,把固相微萃取纤维(3)插入采样管(6)置于吸附剂(4)上方空间,萃取到所需时间后,拔出纤维(3),在气相色谱仪进样分析。
3.根据权利要求1所述的加热装置(10),其特征是加热腔(5)的直径为3mm~10mm,高度为20mm~120mm,上下贯通。
4.根据权利要求2所述的萃取方法,其特征是萃取时间为3min~40min,萃取温度为70℃~250℃。
全文摘要
一种进行气体采样管内固相微萃取的方法和装置。将采样管放在专门设计的加热装置中,仅在吸附剂区域局部加热,使被吸附的有机物解吸附进入气相。将固相微萃取纤维插入采样管,在吸附剂上方顶空萃取,完成分析物从吸附剂到萃取纤维的转移,然后纤维在气相色谱仪上进样分析。加热装置的加热腔采用特殊材料和设计,使温度分布均匀,温度波动小于±1℃。
文档编号G01N30/16GK1892213SQ20061005757
公开日2007年1月10日 申请日期2006年3月16日 优先权日2006年3月16日
发明者许大年, 张有明, 赵冲林, 周世坤 申请人:中国人民解放军63977部队
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