专利名称：精制海马追风膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种精制海马追风膏的质量检测方法，具体地说，是涉及精制海马追风膏中的主要活性成分士的宁和马钱子碱含量的测定方法。
背景技术：
精制海马追风膏一种新型透皮贴膏，它采用海马、当归、牛膝、川芎、杜仲等二十多种名贵中药材精制而成，具有驱风散寒、活血止痛之功能，可用于风寒、麻木、腰腿疼痛，具有显著疗效。
精制海马追风膏含有马钱子、牛膝、防风、杜仲、肉桂、红花、赤芍、天麻、乳香、冰片、当归、防己、川芎、海马、荆芥、木瓜、甘草、没药、樟脑、水杨酸甲酯等二十余味药，其中的主药为马钱子。
马钱子(又名番木鳖)，为马钱科植物马钱子及云南长籽马钱的干燥成熟种子，主要分布于热带、亚热带地区，具有通络止痛、散结消肿之功效，临床用于治疗风湿顽痹、麻木瘫痪、跌打损伤和痈疽肿痛等疾病。经过分析，马钱子的主要活性成分是士的宁(strychnine，分子式C21H22N2O2，M＝334)和马钱子碱(brucine)，二者均为典型的、竞争性的甘氨酸突触后膜抑制作用的拮抗剂，有剧毒，安全使用范围较小，过量常会导致惊厥、抽搐、昏迷等严重的神经系统不良反应。所以为保证用药的安全性、有效性，需严格控制其在制剂中的含量。
精制海马追风膏含量测定的国家标准是用薄层色谱法测定马钱子中士的宁的含量，但是由于薄层色谱法具有检测误差较大、重现性较差，受环境和操作的影响大等局限，已逐渐遭到淘汰。而高效液相色谱法灵敏度高、分离度好、分析速度快、适用范围广、稳定性和重现性好、操作简单可行，并可以同时测定士的宁和马钱子碱两种组分的含量，所以用高效液相色谱法测定要优于使用薄层色谱法。
发明内容
本发明的目的就是针对用薄层色谱法测定精制海马追风膏含量存在的缺陷，一种用高效液相-紫外检测器法测定精制海马追风膏中主要活性成分士的宁和马钱子碱含量的测定方法，该方法操作简单、测定准确，有助于完善精制海马追风膏的质量标准。
本发明通过以下技术方案实现一种用高效液相-紫外检测器法测定精制海马追风膏中马钱子碱和士的宁的含量的方法，其具体按下述步骤进行供试品溶液的制备取精制海马追风膏100-500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸50-150ml，超声处理20-50分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤2-4次，每次10-20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取3-5次(每次15-25ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10-90μg的溶液，作为对照品溶液。
测定方法以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，以甲醇-乙腈-水为流动相，并加入离子对试剂，其中甲醇的比例为0～70％，乙腈的比例为0～50％，水的比例为20～90％；水相pH为2～5，pH调节剂为磷酸、醋酸、磷酸盐、三乙胺中的一种或几种的组合物，离子对试剂为十二烷基硫酸钠或庚烷磺酸钠，检测波长为250-260nm。
本发明的优点本方法进一步推动了精制海马追风膏含量分析方法研究和质量标准的完善，并为工业化生产节约了人力物力，是值得推广的简便易行的好方法。
本发明与现有的薄层法比较，优点有1.灵敏度高，测量误差小；2.分离度好；3.稳定性和重现性好，受环境和操作影响小；4.用量少；5.操作简单；6.士的宁和马钱子碱均是有剧毒，用薄层色谱法仅能测定精制海马追风膏中士的宁的含量，而高效液相—紫外检测器法能同时测定精制海马追风膏中士的宁和马钱子碱两种物质的含量，就更加保证了药物的安全性和有效性。
具体实施例方式
实施例1照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用Diamonsil C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈—甲醇—0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(其中含0.001mol/l十二烷基硫酸钠)—三乙胺(30∶15∶54∶1)，磷酸调pH至3.5；检测波长为254nm；流速为1ml/min；柱温室温。进样量20ul；保留时间马钱子碱约10min，士的宁约13min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.6ng；马钱子碱在5.0～60.6μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9998)；士的宁在16～186μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝0.64％；士的宁精密度RSD＝0.81％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁60μg、含马钱子碱20μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法可以方便的同时测定士的宁和马钱子碱的含量，有效的控制制剂中马钱子的量，方便易行，准确度高，易于操作。
实施例2照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用Diamonsil C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈—甲醇—0.002mol/l十二烷基硫酸钠水溶液—冰醋酸(35∶45∶20∶0.5)；检测波长为254nm；流速为1ml/min；柱温室温。进样量20ul；保留时间马钱子碱约6min，士的宁约9min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.6ng；马钱子碱在6～60μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9997)；士的宁在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9995)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝1.15％；士的宁精密度RSD＝1.12％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏100cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸50ml，超声处理20分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤2次，每次10ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取3次(每次15ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁20μg、含马钱子碱10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作。
实施例3照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用Sinochrom ODS-BP(大连依利特公司)C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为甲醇-0.001mol/l十二烷基硫酸钠水溶液—冰醋酸—三乙胺(52∶48∶0.5∶0.135)；检测波长为254nm；流速为1ml/min；柱温40℃。进样量20ul；保留时间马钱子碱约12min，士的宁约14min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.6ng和0.8ng；马钱子碱在10.2～102.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；士的宁在8.8～88μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9998)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝0.55％；士的宁精密度RSD＝0.14％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏200cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸50ml，超声处理30分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁40μg、含马钱子碱50μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例4照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Nucleodur C18柱(5μm，4.6mm×250mm)；流动相为甲醇—水(65∶35)，1000mL溶液中含磷酸二氢钾0.4g和十二烷基硫酸钠1.0g；检测波长为254nm；流速为0.8ml/min；柱温室温。进样量10ul；保留时间马钱子碱约9min，士的宁约11min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.6ng；马钱子碱在10.0～54.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9992)；士的宁在17.0～87.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9995)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝1.56％；士的宁精密度RSD＝1.49％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取本品精制海马追风膏400cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤4次，每次10ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁50μg、含马钱子碱50μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例5照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钾溶液和0.005mol/l十二烷基硫酸钠水溶液等量混合溶液(用10％磷酸调节pH2.8)(25∶75)；检测波长为260nm；流速为1.0ml/min；柱温30℃。进样量20ul；保留时间马钱子碱约21min，士的宁约24min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.6ng和0.4ng；马钱子碱在9.0～90.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9997)；士的宁在11.0～110.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9999)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝0.97％；士的宁精密度RSD＝0.95％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏300cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理30分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁40μg、含马钱子碱50μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例6照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Hypersil C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为甲醇-0.0025mol/l庚烷磺酸钠水溶液—冰醋酸—三乙胺(60∶40∶2.4∶0.3)；检测波长为254nm；流速为1.0ml/min；柱温室温；进样量20μl；保留时间马钱子碱约12min，士的宁约15min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.4ng；马钱子碱在10.0～100.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996)；士的宁在11.0～110.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9997)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝0.81％；士的宁精密度RSD＝0.79％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁40μg、含马钱子碱50μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例7
照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×250mm，5μm)；流动相为甲醇—0.001mol/l庚烷磺酸钠水溶液(其中含1％冰醋酸)—三乙胺(23∶77∶0.5)；检测波长为254nm；流速为1.0ml/min；柱温室温；进样量20μl；保留时间马钱子碱约12min，士的宁约14min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.5ng；马钱子碱在0.5～10.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9997)；士的宁在2.0～20.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝1.4％；士的宁精密度RSD＝1.3％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁10μg、含马钱子碱5μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例8照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为岛津C18柱(5μm，150mm×4.6mm)；流动相为甲醇—0.005mol/l十二烷基硫酸钠水溶液—冰醋酸—三乙胺(65∶200∶2.5∶0.3)；检测波长为254nm；流速为1.0ml/min；柱温室温；进样量20μl；保留时间马钱子碱约24min，士的宁约17min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.3ng和0.6ng；马钱子碱在10.0～100.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9998)；士的宁在20.0～100.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9998)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝1.16％；士的宁精密度RSD＝0.72％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁50μg、含马钱子碱40μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例9照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为依利特Hypersil C18柱(4.6mm×200mm，10μm)；流动相为∶水-乙腈(80∶20)(含十二烷基硫酸钠0.0025mol/l和三乙胺0.01mol/L，磷酸调pH值至2.6)；检测波长为260nm；流速为0.4ml/min；柱温室温；进样量20μl；保留时间马钱子碱约13min，士的宁约16min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.6ng；马钱子碱在6.0～54.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9992)；士的宁在10.0～90.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9997)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝0.91％；士的宁精密度RSD＝0.87％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤4次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取5次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁50μg、含马钱子碱30μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
实施例10照高效液相色谱法(中国药典2005年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验色谱柱为Nucleodur C18柱(5μm，4.6mm×125mm)；流动相为∶甲醇—水(60∶40)，1000mL溶液中含三乙胺0.5ml，十二烷基硫酸钠0.5g，冰醋酸调pH值至4.5；检测波长为254nm；流速为1.0ml/min；柱温室温；进样量20μl；保留时间马钱子碱约11min，士的宁约14min。采用该液相方法马钱子碱和士的宁的检测限分别为0.5ng和0.6ng；马钱子碱在10.0～60.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996)；士的宁在10.0～90.0μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＝0.9996)；2种溶液均在8小时内稳定；马钱子碱精密度RSD＝1.64％；士的宁精密度RSD＝2.19％，表明该方法精密度良好。
供试品溶液的制备取精制海马追风膏500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸100ml，超声处理40分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤3次，每次20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取4次(每次20ml)，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含士的宁40μg、含马钱子碱30μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，计算即得。
测定结果表明，本法方便易行，准确度高，易于操作，可以有效的控制制剂中马钱子的量。
以上对本发明所提供的精制海马追风膏的含量测定方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式
及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。
权利要求
1.精制海马追风膏中马钱子碱和士的宁的含量测定方法，其特征在于用高效液相-紫外检测器法测定精制海马追风膏中马钱子碱和士的宁的含量，其工艺步骤按如下进行a.供试品溶液的制备取精制海马追风膏100-500cm2，除去盖衬，剪碎，加稀硫酸50-150ml，超声处理20-50分钟，滤过，滤器及胶膏用稀硫酸洗涤2-4次，每次10-20ml，滤过，合并滤液，用40％氢氧化钠溶液调节pH值至9-10，用氯仿振摇提取3-5次，每次15-25ml，合并氯仿液，蒸干，放冷，残渣加甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，精密吸取1ml，置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液；b.对照品溶液的制备取马钱子碱对照品和士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10-90μg的溶液，作为对照品溶液；c.测定方法以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱，以甲醇-乙腈-水为流动相，并加入离子对试剂，其中甲醇的比例为0～70％，乙腈的比例为0～50％，水的比例为20～90％；水相pH为2～5，pH调节剂为磷酸、醋酸、磷酸盐、三乙胺中的一种或几种的组合物，离子对试剂为十二烷基硫酸钠、庚烷磺酸钠，检测波长为250-260nm。
全文摘要
本发明提供了一种用高效液相－紫外检测器法测定精制海马追风膏中主要活性成分士的宁和马钱子碱含量的测定方法，它的具体工艺步骤分a.供试品溶液的制备；b.对照品溶液的制备；c.测定方法。本发明与现有的薄层法比较，具有如下特点灵敏度高，测量误差小；分离度好；稳定性和重现性好，受环境和操作影响小；用量少；操作简单；士的宁和马钱子碱均是有剧毒，用薄层色谱法仅能测定精制海马追风膏中士的宁的含量，而高效液相－紫外检测器法能同时测定精制海马追风膏中士的宁和马钱子碱两种物质的含量，就更加保证了药物的安全性和有效性。
文档编号G01N30/06GK1945309SQ20061009658
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月9日 优先权日2006年10月9日
发明者林冶 申请人:林冶