专利名称：岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及石油天然气地球化学实验研究技术，更具体地说，它涉及岩石样品的生烃 动力学高压热模拟实验方法，本发明还涉及实现上述方法的实验装置。
技术背景在石油天然气地球化学研究领域，需要通过热模拟实验来研究地质样品在一定的温 度、压力之下，所产生的烃类的数量和成分。而在生烃动力学的热模拟实验研究中，尤其 需要准确的控制实验的温度和压力。目前国内外超过100MPa压力的热模拟实验都是通过 活塞式压机实现的，即将岩石样品放置在一个金属圆筒之中，样品上部有一个活塞，通过 油压或气压系统对活塞加压，活塞再对样品加压；同时用管式电炉对金属圆筒之中的样品加热从而产生烃类。这样的装置有以下缺点(1)因为需要防止气体泄露，活塞和金属圆 筒之间的摩擦力相当大，这样导致真正施加在样品之上的压力偏低；(2)多次实验中，由 于上述活塞和金属圆筒之间的摩擦力的变化，使每次实验样品受到的实际压力不完全一 致；(3)对于生烃动力学的热模拟实验， 一条生烃曲线需要10个温度点，因为活塞式加 压系统只能装一个样品，10个温度点就要做10次实验，工作量巨大，效率很低。 发明内容本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种压力、温度波动小，操作 简单、效率高的岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法。本发明要解决的另 一技术问题是提供一种实现上述方法的装置。本发明的前一技术方案是这样的 一种岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法， 包括下述步骤(1) 将待分析的样品在惰性气体保护下封装在金管内；(2) 将至少一个装有样品的金管放置于连接有水加压和稳压系统的高压釜中；(3) 将多个高压釜放置于同一个热解炉内；(4) 启动水加压和稳压系统，使全部高压釜内的压力达到并保持在一个预先设定的数值；(5) 启动热解炉工作，并按设定的升温速度进行加热升温；(6) 当温度达到某个高压釜所需的温度点时，关闭其对应的水加压和稳压系统阀门， 将该高压釜从热解炉中取出，放在冷水中迅速冷却；(7) 其余高压釜继续加热，并在不同的温度点分别取出一个高压釜，直至余下装有 实验样品的高压釜都从热解炉中取出后，关闭热解炉和水加压和稳压系统；(8)打开高压釜，取出样品金管，进行气体产量、成分、同位素等各项分析。上述的岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法中，步骤(1)中所述的金管直径 为4 6毫米，长度40 120毫米;待分析样品为干酪根或原岩之一，样品用量为3 2000mg; 封装时还根据实验需要在金管内加有气体或水或试剂。步骤(4)中所述的压力预先设定 的数值为10 300 MPa。步骤(5)中所述的升温速度为20。C/时或2'C/时。本发明的后一技术方案是这样的 一种岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验的装 置，由水加压和稳压系统、加热系统和控制系统组成，其中，所述的水加压和稳压系统包 括水箱、高压水泵和稳压阀，高压水泵的水进口管路连接水箱，稳压阀连接在高压水泵的 水输出主管路上；所述的加热系统包括热解炉，多个高压釜和循环风扇，多个高压釜呈环形设置在热解炉内，循环风扇设置在热解炉的内下侧，所述的控制系统包括中央控制电脑、 压力控制器、压力记录器、温度控制器和多路温度巡检记录器，压力控制器、压力记录器、温度控制器和多路温度巡检记录器分别与中央控制电脑线路联接；所述高压水泵的水输出 口分别通过并联管路联结各高压釜，在高压水泵与各高压釜之间的连接支管路上分别设有 高压电磁阀；高压水泵的输出压力信号分别线路联接压力控制器和压力记录器、压力控制 器的输出控制信号线路联接高压水泵；所述热解炉的温度输出信号分别线路联接温度控制 器和多路温度巡检记录器，温度控制器的输出控制信号线路联接热解炉。上述岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验的装置中，所述的水加压和稳压系统还包 括超压泻流保护阀，超压泻流保护阀联接高压水泵的水输出主管，超压泻流保护阀的控制 输入信号线路连接中央控制电脑，用于在稳压阀和压力控制器同时失效的意外情况发生而 导致压力升高到危险值时的系统保护。所述的加热系统还包括超温保护器，超温保护器线 路联接热解炉，超温保护器的控制输入信号线路连接中央控制电脑，用于在温度控制器失 效时的系统保护。本发明与现有技术相比，具有下述优点(1) 样品封装在氩气箱中进行，确保没有空气污染。(2) 多个高压釜放置于同一热解炉中，各个高压釜的温差小于rc,压力可在10 300MPa任意设定，连续可调，自动控制。(3) 温度控制器可根据需要进行恒温、程序升温及曲线升温等控温过程，温度范围为室温 65(rc，温度波动小于rc。(4) 效率高， 一次实验可以取得84个样品在14个温度/时间点的生烃数据。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。图1是本发明中实验装置的结构示意图。图中水箱10、高压水泵11、稳压阀12、高压电磁阀13、超压泻流保护阀14、压力表15、热解炉20，高压釜21、循环风扇22、超温保护器23、中央控制电脑30、压力 控制器31、压力记录器32、温度控制器33、多路温度巡检记录器34、样品金管40。
具体实施方式
参阅图1所示，本发明岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验的装置，由水加压和稳 压系统、加热系统和控制系统组成，水加压和稳压系统包括水箱10、高压水泵11、稳压 阀12、高压电磁阀13、超压泻流保护阀14和压力表15，高压水泵ll的水进口管路连接 水箱10，稳压阀12、超压泻流保护阀14和压力表15均连接在高压水泵11的水输出主管 路上。加热系统包括立式电热解炉20，十五个高压釜21、循环风扇22和超温保护器23, 十五个高压釜21呈环形设置在热解炉20内，循环风扇22设置在热解炉20的内下侧；超 温保护器23线路联接热解炉20。控制系统包括中央控制电脑30、压力控制器31、压力记录器32、温度控制器33和 三十二路温度巡检记录器34,压力控制器31、压力记录器32、温度控制器33和三十二 路温度巡检记录器34分别与中央控制电脑30线路联接；超温保护器23的控制输入信号 线路连接中央控制电脑30。超压泻流保护阀14的控制输入信号线路连接中央控制电脑30。热解炉20的温度输出信号分别线路联接温度控制器33和多路温度巡检记录器34， 温度控制器33的输出控制信号线路联接热解炉20。高压水泵11的水输出口分别通过并联管路联结各高压釜21，采用压力并联方式，可 确保各个高压釜21的压力完全一致，在高压水泵11与各高压釜21之间的连接支管路上 分别设有高压电磁阀13，用于每个高压釜21的水管路开关；高压水泵11的输出压力信 号分别线路联接压力控制器31和压力记录器32、压力控制器31的输出控制信号线路联 接高压水泵11。水加压和稳压系统在工作时，每个高压釜21最多可以放置六个样品金管40，通过高 压水泵11对高压釜21充水，高压水使样品金管40被压扁，进而对样品金管40中的样品 施加压力。联接在高压水泵11水输出主管上的压力表15用来观察压力，当压力升高时， 稳压阀12自动开启，泻放出少量的水，使系统压力保持稳定不变。当系统压力过低时， 压力控制器31输出信号，使高压水泵ll启动加压，这样，通过稳压阀12和压力控制器 31的协同动作，使系压力始终保持在一个预先设定的数值。当稳压阀12和压力控制器31 同时失效的意外情况发生而导致压力升高到危险值时，超压泻流保护阀14打开，使系统 压力释放，保护系统不受损害，同时通过中央控制电脑30使系统断电，等待维修。加热系统在工作时，十五个高压釜呈环型放置在电热解炉20内，电热解炉20下部的 循环风扇22使炉内各部位的温度一致。十五个高压釜21中，其中一个高压釜21的中心 及外壁装有热电偶，用来测量及控制温度，其余每个高压釜21的上下部各装有一个热电 偶用来监视温度。温度控制器33和超温保护器23保证电热解炉20按设定的程序运行， 三十二个热电偶的温度信号，通过三十二路温度巡检记录器34，转成数字信号，送往中 央控制电脑30，在中央控制电脑30实时显示并加以记录。利用该系统的工作步骤如下(1) 干酪根样品在氩气保护下，用氩弧焊封入金管40，金管直径4 6毫米，长度 40 120毫米。样品用量可在3-2000mg之间任意选择，样品可为干酪根，亦可为原岩， 可加入特殊气体(如加入硫化氢、甲垸等气体，研究这些气体在高温高压下和岩石的相互 作用)、水或其他试剂(如正己烷、24垸等单一化学物质，研究这些物质在高温高压下生 成气体的动力学参数和碳、氢同位素演化特征)。(2) 将装有样品的六个金管40放置于连接有水加压和稳压系统的一个高压釜21中。(3) 将十五个高压釜21成环形状放置在电热解炉20内，其中十四个分别装有金管 40，其中一个未装。(4) 启动水加压和稳压系统，即打开各高压电磁阀13，启动高压水泵11、稳压阀 12和压力控制器31工作，使全部高压釜21内的压力达到并保持在一个预先设定的数值(通常是在10 300MPa之间的一个点，如50MPa)。(5) 启动电热解炉20工作，并按设定的升温速度进行加热升温；即通过设置温度控 制器33和超温保护器23，使电热解炉20的温度由室温升高到所需的温度，升温速率一 般为2(TC/时及2。C/时。(6) 当温度达到某个高压釜21所需的温度点时，关闭其对应的水加压和稳压系统高 压电磁阀13，将该高压釜21从热解炉20中取出，放在冷水中迅速冷却。(7) 其余高压釜21继续加热，并在不同的温度点分别取出一个高压釜21按步骤(6) 操作，直至余下装有实验样品的高压釜21都从热解炉20中取出后，关闭热解炉20和水 加压和稳压系统；(8) 打开高压釜21，取出样品金管40，进行气体产量、成分、同位素等各项分析。
权利要求
1.一种岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法，其特征在于包括下述步骤(1)将待分析的样品在惰性气体保护下封装在金管内；(2)将至少一个装有样品的金管放置于连接有水加压和稳压系统的高压釜中；(3)将多个高压釜放置于同一个热解炉内；(4)启动水加压和稳压系统，使全部高压釜内的压力达到并保持在一个预先设定的数值；(5)启动热解炉工作，并按设定的升温速度进行加热升温；(6)当温度达到某个高压釜所需的温度点时，关闭其对应的水加压和稳压系统阀门，将该高压釜从热解炉中取出，放在冷水中迅速冷却；(7)其余高压釜继续加热，并在不同的温度点分别取出一个高压釜，直至余下装有实验样品的高压釜都从热解炉中取出后，关闭热解炉和水加压和稳压系统；(8)打开高压釜，取出样品金管，进行气体产量、成分、同位素等各项分析。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金管直径为4 6 毫米，长度40 120毫米。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的待分析样品为干酪 根或原岩之一，样品用量为3 2000mg。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的封装时还根据实验 需要在金管内加有气体或水或试剂。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的压力预先设定的数 值为10 300 MPa。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的升温速度为2CTC/ 时或2XV时。
7. —种实施权利要求1所述岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法的装置，由 水加压和稳压系统、加热系统和控制系统组成，其特征在于，所述的水加压和稳压系统包 括水箱(IO)、高压水泵(11)和稳压阀(12)，高压水泵(ll)的水进口管路连接水箱(IO)， 稳压阀(12)连接在高压水泵(11)的水输出主管路上；所述的加热系统包括热解炉(20)， 多个高压釜(21)和循环风扇(22)，多个高压釜(21)呈环形设置在热解炉(20)内， 循环风扇(22)设置在热解炉(20)的内下侧，所述的控制系统包括中央控制电脑(30)、 压力控制器(31)、压力记录器(32)、温度控制器(33)和多路温度巡检记录器(34)， 压力控制器(31)、压力记录器(32)、温度控制器(33)和多路温度巡检记录器(34)分 别与中央控制电脑(30)线路联接；所述高压水泵(11)的水输出口分别通过并联管路联结各高压釜(21)，在高压水泵(11)与各高压釜(21)之间的连接支管路上分别设有高 压电磁阀(13);高压水泵(11)的输出压力信号分别线路联接压力控制器(31)和压力记录器(32)、压力控制器(31)的输出控制信号线路联接高压水泵(11);所述热解炉(20) 的温度输出信号分别线路联接温度控制器(33)和多路温度巡检记录器(34)，温度控制 器(33)的输出控制信号线路联接热解炉(20)。
8. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的水加压和稳压系统还包括超压 泻流保护阀(14)，超压泻流保护阀(14)联接高压水泵(11)的水输出主管，超压泻流 保护阀(14)的控制输入信号线路连接中央控制电脑(30)。
9. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的加热系统还包括超温保护器(23)， 超温保护器(23)线路联接热解炉(20)，超温保护器(23)的控制输入信号线路连接中 央控制电脑(30)。
全文摘要
本发明公开了一种岩石样品的生烃动力学高压热模拟实验方法和装置，属石油天然气地球化学实验研究技术领域，其方法包括将样品封入金管、将金管装入高压釜、多个高压釜放入同一热解炉、分别启动水加压和稳压系统、热解炉、在不同的温度点逐步取出一个高压釜并迅速冷却、至装有样品的高压釜全部取出后关闭热解炉和水加压和稳压系统、逐个打开高压釜对样品进行分析；其装置由水加压和稳压系统、加热系统和控制系统组成，其中水加压和稳压系统包括水箱、高压水泵和稳压阀，加热系统包括热解炉，多个高压釜和循环风扇，控制系统包括中央控制电脑、压力控制器、压力记录器、温度控制器和多路温度巡检记录器；本发明用于干酪根或原岩样品的实验分析。
文档编号G01N31/00GK101149363SQ20071003111
公开日2008年3月26日 申请日期2007年10月29日 优先权日2007年10月29日
发明者刘金钟 申请人:中国科学院广州地球化学研究所