专利名称：烟草淀粉超声萃取与分离的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于烟草淀粉超声萃取与分离的方法及装置，该技术利用超声波去除烟草色素、萃取与分离烟草淀粉，从而实现烟草淀粉的碘比色法快速准确测定。
背景技术：
烟草中的化学成分是多种多样和十分复杂的，淀粉是烟草中一种重要化学成分，淀粉含量高会导致烟草燃烧不完全，产生焦糊气味，对烟草吸味品质极为不利。为了更好地评价烟草品质，测定调制前后烟叶中的淀粉含量具有重要意义。
由于烟草淀粉的分离比较困难，长期以来淀粉被认为是较难测定的烟草化学成分之一，目前烟草淀粉的分析方法大致有三种酸水解法、酶水解法和碘比色法。其中酸水解法和酶水解法为间接测定方法，而碘比色法为直接测定法。酶水解法是以酶的专一性和高效性将淀粉水解为葡萄糖，但酶的价格贵、操作繁琐、不易完全去除糖类化合物的干扰，结果偏高。酸水解法是用酸将淀粉水解为葡萄糖，然后测定葡萄糖的含量折算淀粉的含量。但酸水解不具备选择性，且不易完全去除糖类化合物的干扰，结果偏高。碘比色法是用碘和淀粉显蓝色的特性，进行分光光度法测定淀粉的一种方法。张峻松，贾春晓，毛多斌，张文叶，李炎强(烟草科技，2004，第5期)发表的“碘显色法测定烟草中的淀粉含量”一文所公开的是一种以沸水提取烟草淀粉的方法。
根据目前烟草淀粉测定方法的优缺点，碘比色法具有简便、快速、准确等优点，但是烟草色素的去除、烟草淀粉的提取与分离是关键技术。目前，烟草淀粉提取和分离的两种方法为一种是样品用75％甲醇氯化钠饱和溶液水浴去色素，经高速离心后去除上层清液，再用40％高氯酸静态萃取淀粉，高速离心后上层清液再经微膜过滤，滤液可用于光度法测定，该方法用于烟草淀粉萃取与分离效果差，繁琐，耗时，需要高速离心机。另一种是烟草样品经水煮萃取淀粉，过滤后用于碘比色法测定烟草淀粉，该方法色素干扰大，实验结果偏高。因此有必要研究开发一种适用于光度法，且萃取和分离效果好，操作简便，能够快速提取烟草淀粉的新技术。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术中所存在的不足之处，提供一种适用于光度法、且萃取和分离效果好、操作简便，能够快速提取烟草淀粉超声萃取与分离的方法及装置。该方法能够有效地将烟草中的淀粉萃取与分离出来，从而实现烟草淀粉的碘比色法快速测定。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现本发明的烟草淀粉超声萃取与分离的方法包括下述步骤a、首先，取一定重量的烟草粉末样品，按重量比加入75％甲醇氯化钠饱和溶液100～200g/g；之后，采用超声波去除烟草样品中的色素；b、将去除色素的烟草粉末样品过滤后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超声波萃取样品中的淀粉；c、将萃取出的淀粉稀释过滤后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法测定。
本发明的装置包括超声波发生装置和其中下部位于超声波发生装置内的设置有上进料口、下排放口的容器；所述容器腔体通过过滤材料体被分割成上下两腔，在容器下排放口处设置有控制阀，容器的上进料口通过连接件与气源相连；所述过滤材料体由G3烧结玻璃砂芯构成。
本发明中所述容器的下部为漏斗形结构。
本发明的烟草淀粉超声萃取与分离方法采用G3烧结玻璃砂芯作为过滤材料体，目的是过滤色素液和淀粉萃取液，使样品颗粒不进入溶液中，保证淀粉萃取液清澈。
本发明的方法相比现有技术不仅具有可在常温常压下可以进行萃取，且萃取效率高、操作简便、快速的优点，更主要的是该方法能够对烟草淀粉进行超声波萃取，加快分离速度(不需要高速离心机)，从而实现快速、准确测定烟草中的淀粉。
图1为本发明的装置图。
图1中1是超声波发生装置，2是控制阀(聚四氟乙烯旋塞)，3是过滤材料体(G3烧结玻璃砂芯)，4是下部为漏斗形结构的容器(玻璃漏斗)，5是气源连接件(玻璃打气头)，6是气源(加压双链球)。
图2为本发明方法的操作流成图。
具体实施例方式
本发明以下将结合实施例(附图)作进一步描述，但并不限制本发明图1所示仅给出了一种试验性装置，该装置包括超声波发生装置1和其中下部位于超声波发生装置1内的容器4，所述容器4的下部为漏斗形结构，且其顶部设置有上进料口，底部设置有下排放口；所述玻璃容器4腔体通G3烧结玻璃砂芯3被分割成上下两腔，在玻璃容器4下排放口处设置有聚四氟乙烯旋塞2，玻璃容器4的上进料口以紧密装配的方式安装有一玻璃打气头5，该玻璃打气头5通过管路与提供气源的加压双链球6相连。
本发明方法将通过以下实施例加以详述实施例1a、称取过60目筛的烟草样品0.15g于玻璃漏斗4中，加入20g75％的甲醇氯化钠饱和溶液，在常温下、超声波萃取频率为50KHz和超声功率350w下超声10min，使烟草中色素溶解于甲醇氯化钠溶液中，冷却至室温，之后打开旋塞2，通过加压双链球6适当向玻璃漏斗4内加压，放掉玻璃漏斗4中的甲醇氯化钠溶液，而脱色后的烟草样品被留置在烧结玻璃砂芯3上方；b、关闭旋塞2，向玻璃漏斗4再加入15g40％的高氯酸萃取液，在常温下、超声波萃取频率为50KHz和超声功350w下超声5min萃取样品中的淀粉；c、加入与萃取液等体积的蒸馏水对萃取出的淀粉进行稀释过滤后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法测定，经光度法测定烟草中淀粉含量为4.42％。
实施例2a、称取过60目筛的烟草样品0.20g于玻璃漏斗4中，加入20g75％的甲醇氯化钠饱和溶液，在常温下、超声波萃取频率为50KHz和超声功率350w下超声40min，使烟草中色素溶解于甲醇氯化钠溶液中，冷却至室温，之后打开旋塞2，通过加压双链球6适当向玻璃漏斗4内加压，放掉玻璃漏斗4中的甲醇氯化钠溶液，而脱色后的烟草样品被留置在烧结玻璃砂芯3上方；b、关闭旋塞2，向玻璃漏斗4再加入20g40％的高氯酸萃取液，在常温下、超声波萃取频率为50KHz和超声功350w下超声20min萃取样品中的淀粉；
c、加入与萃取液等体积的蒸馏水对萃取出的淀粉进行稀释过滤后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法测定，经光度法测定烟草中淀粉含量为4.56％。
实施例3称取两份过60目筛的烟草样品各0.20g，其中一份加入10mg烟草淀粉，之后按照实施例2所述的步骤对两份烟草样品进行淀粉萃取与分离；得到的淀粉萃取液，经光度法测定后，烟草中淀粉含量为4.50％，样品加标回收率为98.6％。
比对实例称取两份过60目筛的烟草样品各0.20g，其中一份采用水浴法去色素，静态萃取淀粉。另一份采用实例2方法超声去色素，超声萃取淀粉，萃取液经光度法测定结果分别为4.09％和4.53％。从实验结果来看，去除色素效果超声法优于水浴法，淀粉超声萃取明显优于静态萃取。
权利要求
1.一种烟草淀粉超声萃取与分离的方法，其特征在于该方法包括下述步骤a、首先，取一定重量的烟草粉末样品，按重量比加入75％甲醇氯化钠饱和溶液100～200g/g；之后，采用超声波去除烟草样品中的色素；b、将去除色素的烟草粉末样品过滤后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超声波萃取样品中的淀粉；c、将萃取出的淀粉稀释过滤后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法测定。
2.一种用于权利要求1所述方法的装置其特征在于该装置包括超声波发生装置(1)和其中下部位于超声波发生装置(1)内的设置有上进料口、下排放口的容器(4)；所述容器(4)腔体通过过滤材料体(3)被分割成上下两腔，在容器(4)下排放口处设置有控制阀，容器(4)的上进料口通过连接件与气源相连。
3.根据权利要求2所述的装置其特征在于所述容器(4)的下部为漏斗形结构。
4.根据权利要求2所述的装置其特征在于所述过滤材料体(3)由G3烧结玻璃砂芯构成。
全文摘要
一种烟草淀粉超声萃取与分离的方法及装置，其特征在于该方法包括下述步骤a.首先，取一定重量的烟草粉末样品，按重量比加入75％甲醇氯化钠饱和溶液100～200g/g；之后，采用超声波去除烟草样品中的色素；b.将去除色素的烟草粉末样品过滤后，按重量比加入40％的高氯酸萃取液40～120g/g，采用超声波萃取样品中的淀粉；c.将萃取出的淀粉稀释过滤后得到淀粉萃取液，此淀粉萃取液用于光度法测定。本发明的方法相比现有技术不仅具有可在常温常压下可以进行萃取，且萃取效率高、操作简便、快速的优点，更主要的是该方法能够对烟草淀粉进行超声波萃取，加快分离速度(不需要高速离心机)，从而实现快速、准确测定烟草中的淀粉。
文档编号G01N21/78GK101082551SQ20071005473
公开日2007年12月5日 申请日期2007年7月9日 优先权日2007年7月9日
发明者王洪波, 刘惠民, 张威, 王颖 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院