专利名称：一种测定燃料油中有害元素的方法
技术领域：
本发明属于石油化工技术领域，更具体的说，本发明涉及燃料油中有 害元素的测定方法。
背景技术：
燃料油是成品油的一种，广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉 燃料、冶金炉和其它工业炉燃料。燃料油主要由石油的裂化残渣油和直馏 残渣油制成的，其特点是粘度大，含非烃化合物、胶质、沥青质多。燃料 油的性质主要取决于原油本性以及加工方式，而决定燃料油品质的最重要 规格指标之一是有害元素的含量，这些元素主要包括硅、铝、钒、硫、镍等。
近期的故障统计资料表明由于燃油质量低劣、不合格的燃油进入发 动机或燃烧系统或燃油预处理不当引起的船舶主机故障的次数不断增加。 因此，燃料油的质量好坏不但直接影响油品质量，还直接关系到发动机的 使用安全。当燃料油中铝、硅、硫含量的控制指标严重超标时，会引起金 属设备腐蚀的和环境污染，更有甚会导致发动机爆缸，给人的生命和财产 带来巨大的经济损失。
目前，无论是国标中还是企业中，测定燃料油中的有害元素如硅、铝、 钒、硫、镍等时，均使用原子光谱法测定，如电感耦合等离子原子发射光谱 仪(ICP-AES)和原子吸收光谱仪(AAS)。这两种方法均要进行样品前处 理即首先使用铂金坩埚灰化燃料油样品，然后使用硼酸而锂-一氟化锂在 高温熔融灰份，最后用酒石酸---盐酸提取熔融物使样品中元素转到溶液 中。上面方法测定准确，但有以下不足".测定需要昂贵的铂金坩埚，测定投 资高2.测定成本高，实验中使用的硼酸而锂-一氟化锂、酒石酸价格较高； 同时使用硼酸而锂一-氟化锂在高温熔融灰份时候，炉温要求高，耗电能比
较大.3.检测步骤繁瑣，检测周期长，同时也存在引如误差机会多等等现象。 另外样品燃烧中，经常是将待测样品放入坩埚中，点火燃烧直至试样 烧成干性裤化残渣，其通常要在几百度到上千度的高温下燃烧，要求使用 的坩埚通常是昂贵的铂坩埚才能使样品完全炭化，其操作难度大，成本高 容易损坏。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足提供一种测定燃料油中 有害元素的筒便方法。
本发明采用灰化后的残余物与固体氢氧化钠熔融法，在极大的减少误 差引入机会的同时，提高了单个样品的测量效率。
本发明的测定燃料油中有害元素方法，其特征包括 一种测定燃料油中有害元素的方法，其特征包括
(1) 准确称取混合均匀的燃料油放在坩埚或器皿中，将其放在电炉中， 从低温开始加热至燃料油被点燃碳化；所述的蚶埚为镍坩埚、刚玉坩埚、 银坩埚、锆坩埚或铁坩埚；
(2) 将燃烧碳化后的样品在高温炉中加热灰化；
(3) 灰化后的残余物在400-80(TC与固体氢氧化钠熔融；其中加入的 氢氧化钠量按燃料油与氢氧化钠的重量比是5: 1-5: 3来加入；
(4 )用水或酸溶液溶解提取样品灰份与氲氧化钠的熔融物，并定容到 一定体积；
(5)将上面已经制备好的溶液送到原子光谱仪器上测定。 本发明进一步优选含镍燃料油测定有害元素的方法，该方法由下列步 骤组成
(1) 准确称取混合均匀的含镍燃料油放在刚玉蚶埚、银坩埚、锆坩埚 或铁坩埚中，将其放在电炉中，从低温开始加热至燃料油被点燃碳化；
(2) 将燃烧碳化后的样品在高温炉中加热灰化；(3)灰化后的残余物在400-80(TC与固体氢氧化钠熔融；其中燃料油 与氢氧化钠的重量比是5: 1-5: 3;
(4 )用水或酸溶液溶解提取样品灰份与氢氧化钠的熔融物，并定容到 一定体积；
(5 )将上面已经制备好的溶液到原子光i普仪器上面测定。 本发明所述的测定方法中优选残余物与固体氢氧化钠熔融温度为 500-70(TC。
本发明所述的测定方法中优选灰化后的燃料油与氩氧化钠的重量比是 5: 1.5-5:2.0。
本发明步骤(4)中所述的酸溶液为盐酸、硫酸或硝酸；优选硫酸并使 中和后的溶液保持在酸性。
本发明所述的甘埚为镍坩埚、刚玉坩埚、银坩埚或锆坩埚；当测定含 镍元素的待测溶液时应选刚玉坩埚、银坩埚或锆坩埚。
本发明所述的测定方法中坩埚体积一般是50-200毫升，最好是100毫 升镍坩埚、刚玉坩埚、银坩埚或锆坩埚，这主要是以待测样品的体积大小 来加以选择。
本发明所述的测定方法，其中燃料油中要求测定镍而不测铝元素时候， 应使用刚玉坩埚、银坩埚、锆蚶埚或铁蚶埚；最好使用银蚶埚、锆坩埚。
本发明所述的测定方法，其中燃料油中要求测定铝元素而不测镍时候， 应使用镍坩埚、银坩埚、锆坩埚或铁蚶埚；最好使用镍坩埚、银蚶埚、锆 坩埚。
本发明所述的测定方法，其中燃料油中要求即测定铝元素又测定测镍 元素的时候，应使用银坩埚、锆坩埚或铁坩埚；最好使用银坩埚、锆坩埚。
本发明测定燃料油中有害元素的方法与现有技术相比所具有的优点和 积才及效果
本发明用容易得到的便宜坩埚代替不容易得到昂贵、贵重的铂坩埚。
用廉价、易得的氢氧化钠试剂代替硼酸二锂---氟化锂。用普通强酸溶液代 替酒石酸提取氬氧化钠熔融物，达到了测定投资小，分析成本低，节省能 源，易操作，检测速度快的特点。可便捷快速的测定硅铝钒硫等元素。
具体实施例方式
为了更充分的解释本发明的实施，提供下述燃料油中有害元素测定方 法的制备实施实例。这些实施实例仅仅是解释、而不是限制本发明的范围。 实施例1
准确称取混拌均匀的燃料油试样20g于100毫升银器皿中，用电炉加 热至燃烧。然后将盛有残渣的蚶埚放到650。C的箱式电阻炉中加热至完全灰 化。将灰化好样品的坩埚取出，加入固体氲氧化钠6g与燃料后的灰份混合 均匀。在低温电炉上溶化固体氢氧化钠，然后放在620。C熔融15分钟，取出 后用去离子水溶解氢氧化钠熔融物，然后用10ml硫酸滴加中和溶液，将溶液 转移并用去离子水定容到500毫升容量瓶中，最后在电感耦合等离子体发 射光谱仪器上测定，测得的样品中硅、铝、钒、硫、镍的含量(单位ppm)分 别为125. 8, 140. 2， 47. 1， 200. 9， 87. 6.与使用现行的标准方法测定的结果相 符合。 实施例2
准确称取混拌均匀的燃料油试样10g于50毫升镍坩埚中，用电炉加热 至燃烧。然后将盛有残渣的坩埚放到60(TC的箱式电阻炉中加热至完全灰 化。将灰化好样品的坩埚取出，加入固体氢氧化钠3g与燃料后的灰份混合 均匀。在低温电炉上溶化固体氢氧化钠，然后放在55(TC熔融15分钟，取出 后用去离子水溶解氬氧化钠熔融物，然后用6. 5mL硫酸滴加中和溶液,将溶 液转移并用去离子水定容到200亳升容量瓶中，最后在电感耦合等离子体 发射光谱仪器上测定，测得的样品中硅铝钒硫的含量(单位ppm)分别为 125. 8， 140. 2， 47. 1， 200. 9.与使用现行的标准方法测定的结果相符合。 实施例3
准确称取混拌均匀的燃料油试样15g于50毫升刚玉坩埚中，用电炉加
热至燃烧。然后将盛有残渣的坩埚放到600。C的箱式电阻炉中加热至完全灰 化。将灰化好样品的坩埚取出，加入固体氢氧化钠3g。在低温电炉上溶化 固体氢氧化钠，然后放在墜。C熔融15分钟，取出后用去离子水溶解氢氧化 钠熔融物，然后用6. 5mL硫酸滴加中和溶液，将溶液转移并用去离子水定容 到200毫升容量瓶中，最后在电感耦合等离子体发射光谱仪器上测定，测得 的样品中硅钒硫的含量(单位卯m)分別为125. 8, 47. 1， 200. 9.与使用现行 的标准方法测定的结果相符合。
在详细说明的较佳实施例之后，熟悉该项技术人士可清楚地了解，在 不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本发明 的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于 本发明技术方案的范围。且本发明亦不受限于说明书中所举实例的实施方 式。
权利要求
1、一种测定燃料油中有害元素的方法，其特征包括(1)准确称取混合均匀的燃料油放在坩埚或器皿中，将其放在电炉中，从低温开始加热至燃料油被点燃碳化；所述的坩埚为镍坩埚、刚玉坩埚、银坩埚、锆坩埚或铁坩埚；(2)将燃烧碳化后的样品在高温炉中加热灰化；(3)灰化后的残余物在400-800℃与固体氢氧化钠熔融；其中加入的氢氧化钠量按燃料油与氢氧化钠的重量比是5∶1-5∶3来加入；(4)用水或酸溶液溶解提取样品灰份与氢氧化钠的熔融物，并定容到一定体积；(5)将上面已经制备好的溶液送到原子光谱仪器上测定。
2、 一种测定燃料油中有害元素的方法，其特征在于，该方法由下列步 骤组成(1) 准确称取混合均匀的含镍燃料油放在刚玉坩埚、银蚶埚、锆蚶埚 或铁坩埚中，将其放在电炉中，从低温开始加热至燃料油:被点燃碳化；(2) 将燃烧碳化后的样品在高温炉中加热灰化；(3) 灰化后的残余物在400-800。C与固体氢氧化钠熔融；其中燃料油 与氲氧化钠的重量比是5: 1-5: 3;(4 )用水或酸溶液溶解提取样品灰份与氢氧化钠的熔融物，并定容到 一定体积^(5 )将上面已经制备好的溶液到原子光谱仪器上面测定。
3、 如权利要求1或2所述的测定方法，其中残余物与固体氢氧化钠熔 融温度为500-700°C。
4、 如权利要求1或2所述的测定方法，其中灰化后的燃料油与氢氧化 钠的重量比是5: 1.5—5:2.0。
5、 如权利要求1或2所述的测定方法，其中步骤(4)中所用的酸溶液 为盐酸、碌u酸或硝酸；并使中和后的溶液保持在酸性。
6. 如权利要求1或2所述的测定方法，其中燃料油中要求测定镍而不测铝元素时候，应使用刚玉坩埚、银蚶埚、锆蚶埚或铁蚶埚；最好使用银蚶埚、锆蚶埚。
7. 如权利要求1或2所述的测定方法，其中燃料油中要求测定铝元素 而不测镍时候，应使用镍坩埚、银坩埚、锆坩埚或铁坩埚；最好使用镍蚶 埚、银蚶埚、锆坩埚。
8. 如权利要求1或2所述的测定方法，其中燃料油中要求即测定铝元 素又测定测镍元素的时候，应使用银坩埚、锆坩埚或铁坩埚；最好使用银 蚶埚、锆蚶埚。
全文摘要
本发明涉及燃料油中有害元素的测定方法。它主要包括(1)准确称取混合均匀的燃料油放在坩埚或器皿中，将其放在电炉中，从低温开始加热至燃料油被点燃碳化；所述的坩埚为镍坩埚、刚玉坩埚、银坩埚或锆坩埚；(2)将燃烧碳化后的样品在高温炉中加热灰化(3)灰化后的残余物在500-800℃与固体氢氧化钠熔融；其中燃料油与氢氧化钠的重量比是5∶1-5∶3；(4)用水或酸溶液溶解提取样品灰份与氢氧化钠的熔融物，并定容到一定体积(5)将上面已经制备好的溶液到原子光谱仪器上面测定。本发明的测定方法具有测定投资小，分析成本低，节省能源，易操作，检测速度快的特点。可便捷快速的测定硅铝钒硫等元素。
文档编号G01N33/28GK101101262SQ20071005777
公开日2008年1月9日 申请日期2007年6月29日 优先权日2007年6月29日
发明者段旭川 申请人:天津师范大学