专利名称：用于连续测量冷冻干燥样品重量变化的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于连续测量冷冻干燥样品重量变化的装置。
背景技术：
冷冻干燥技术在食品、药品及生物材料的保存领域具有广泛应用。冷冻干 燥工艺的发展离不开实验室研究。在冷冻干燥过程的监测方面，样品重量的测 量是非常重要的一个环节，通过重量的变化可以了解冷冻干燥过程的进度。
在冷冻干燥过程中，放置样品的瓶或容器被放在搁板上，样品瓶及搁板都 处在真空中。与常压下的一般称量相比，真空使得样品瓶重量的测量难度增加。 另外，样品瓶要与搁板有良好的热接触以保证样品始终处于合适的温度状态， 该状态满足1)冻结区不至于温度过高而熔解；2)干燥区不至于温度过高而 塌陷；3)样品温度不至于太低而使得干燥进程缓慢。
在样品瓶重量监测方面，常见有两种方法。 一种是准备多个样品瓶，在冷 冻干燥过程的多个时间点，每次通过特殊装置将一个样品瓶从处于真空的干燥 室中取出并称量；另一种在需要称重时通过电磁铁把样品瓶提起，把样品瓶的 重量加在天平上，称重完成后再通过电磁铁把样品瓶放回搁板。这两种方法都 有明显缺点，前种方法须准备多个样品瓶并需要特殊装置，后种方法在样品瓶 的提起和放下时会对样品的结构产生干扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重 量的装置。
它具有真空罩，在真空罩内设有制冷搁板，在制冷搁板设有平底盘，在平 底盘内设有载冷液体，真空罩上部设有电子天平，试样瓶通过细线悬挂在电子 天平的称量钩上，试样瓶悬浮在载冷液体中，制冷搁板通过制冷管道与制冷系 统相连接，真空罩通过真空管道与冷阱、真空泵相连接，电子天平通过通讯线 与计算机相连接，通讯线与真空罩壁之间设有真空接头。
所述的载冷液体3为二甲基硅油
本发明具有的有益效果
本发明为各种材料(如药品、珍贵食品、血液制品、细胞)的冷冻干燥过 程的准确监测提供了一种方便的手段，从而为这些材料的冷冻干燥工艺的开发
准备了条件，为降低冻干过程的能耗、提高冻干生产效率作贡献。
附图是用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置示意图，
图中制冷搁板l、平底盘2、液体3、试样瓶4、电子天平5、真空罩6、细线 7、真空接头8、计算机9、通讯线IO、制冷管道ll、制冷系统12、真空泵13、 冷阱14、真空管道15。
具体实施例方式
如附图所示，用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置， 具有真空罩6，在真空罩6内设有制冷搁板l，在制冷搁板l设有平底盘2，在 平底盘2内设有载冷液体3，真空罩6上部设有电子天平5，试样瓶4通过细线 7悬挂在电子天平5的称量钩上，试样瓶4悬浮在载冷液体3中，制冷搁板1 通过制冷管道11与制冷系统12相连接，真空罩6通过真空管道15与冷阱14、 真空泵13相连接，电子天平5通过通讯线10与计算机9相连接，通讯线10与 真空罩6壁之间设有真空接头8。所述的载冷液体3为二甲基硅油。
真空罩6内是真空状态， 一般在10Pa以下。搁板l、平底盘2、试样瓶4、 电子天平5都处于真空罩6中，试样瓶4底部有部分浸在液体3中，试样瓶4 底部不与平底盘2相接触。试样瓶4受到了液体3提供的浮力作用，该浮力始 终小于试样瓶4的重量，以使细线7上始终有拉力存在，电子天平5始终能能 检测到试样瓶4的重量变化。可以通过以下两种方法得到电子天平5的读数1) 如果真空罩6是透明的，可以用肉眼读取电子天平5的重量显示；2)如果电子 天平5带数据输出接口，在真空罩6的某一位置安装真空接头，通过真空接头 将数据信号连接至计算机，利用电子天平5生产厂家提供的软件得到重量数据。
本发明使用的载冷液体3具有特殊要求，它的凝固点要低、室温下饱和蒸 汽压要小。在冷冻干燥过程中，搁板1的温度是可控且变化的，具体的温度变 化曲线与针对样品设计的冻干方案有关。 一般而言，在冷冻干燥的第一阶段， 搁板l的温度是较低的，如-3(TC，在冷冻干燥的第二阶段，搁板l的温度是较 高的，如2(TC。液体3的温度随搁板1的温度变化，为保证始终处于液态，液 体3的凝固点必须比搁板1的温度低。由于液体3处于真空下，会有蒸发现象 发生，这会导致平底盘2中的液位变化进而导致测量误差，另外，对于用机械 式真空泵实现的真空，液体3的蒸汽进入真空泵可能会引起运转不良或故障。 因此，液体3的室温下饱和蒸汽压要小。
另外，载冷液体3在平底盘2中的量不能太少，也不能太多，液位高度最
好控制在5到10mm之间。液位高度太低，试样瓶4的底部有可能会接触平底 盘2，液位高度太高，热量从搁板l到样品瓶4的传递会面临额外阻力，使得通 过搁板1控制样品瓶4的温度变得困难。 实施例
如附图所示,制冷系统通过制冷管道与搁板1连接，为搁板1提供冷量。真 空罩6上接有真空管道，通过该管道先后与冷阱、真空泵相连，冷阱的作用是 捕获可凝结的水蒸汽。平底盘2采用0.5mm的薄壁不锈钢，底面直径40mm， 高度20mm。液体3采用二甲基硅油，其凝固点为-50°C，沸点为199°C。平底盘 2中二甲基硅油的液位高度为12mm。
试样瓶4采用西林瓶，其中装有20%海藻糖溶液，装液高度为30mm，试样瓶4 没入二甲基硅油中的高度为2 3mm。细线7的材料采用普通棉线。电子天平5 采用带RS232输出接口的Satorius天平，数据线通过真空接头从真空罩6中引 出，与计算机相连。
冷冻干燥过程如下O启动制冷系统，系统开始制冷，冷量通过搁板1、 平底盘2和二甲基硅油传递给试剂瓶4，使试剂瓶4中的溶液温度在1小时内下 降至-4(TC，溶液完全冻结；2)开启真空泵抽真空，真空罩6内的压力快速降低， 在几分钟内达到10Pa以下，试样瓶4中的冰升华，搁板l中布置的电加热器为 升华提供合适热量以使瓶内溶液温度保持在-38t:左右；3)升华过程持续十几小 时，在此期间试样瓶4的重量不断减轻，细线7承受的拉力不断变化，这些变 化为电子天平5所检测并将信号传至计算机；4)增大搁板l中布置的电加热器 的加热量，使瓶内溶液温度在1小时内升至2(TC左右并在该温度保持数小时， 由于溶液里的结合水分持续去除，试样瓶4的重量不断减轻，细线7承受的拉 力不断变化，这些变化为电子天平5所检测并将信号传至计算机。通过分析随 时间变化的溶液质量变化曲线，可以获得20%海藻糖溶液的冻干特性。
权利要求
1.一种用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置，其特征在于，它具有真空罩(6)，在真空罩(6)内设有制冷搁板(1)，在制冷搁板(1)设有平底盘(2)，在平底盘(2)内设有载冷液体(3)，真空罩(6)上部设有电子天平(5)，试样瓶(4)通过细线(7)悬挂在电子天平(5)的称量钩上，试样瓶(4)悬浮在载冷液体(3)中，制冷搁板(1)通过制冷管道(11)与制冷系统(12)相连接，真空罩(6)通过真空管道(15)与冷阱(14)、真空泵(13)相连接，电子天平(5)通过通讯线(10)与计算机(9)相连接，通讯线(10)与真空罩(6)壁之间设有真空接头(8)。
2. 根据权利要求1所述的一种用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样 品重量的装置，其特征在于，所述的载冷液体(3)为二甲基硅油。
全文摘要
本发明公开了一种用于连续测量冷冻干燥机干燥室内搁板上样品重量的装置。它具有真空罩，在真空罩内设有制冷搁板，在制冷搁板设有平底盘，在平底盘内设有载冷液体，真空罩上部设有电子天平，试样瓶通过细线悬挂在电子天平的称量钩上，试样瓶悬浮在载冷液体中，制冷搁板通过制冷管道与制冷系统相连接，真空罩通过真空管道与冷阱、真空泵相连接，电子天平通过通讯线与计算机相连接，通讯线与真空罩壁之间设有真空接头。本发明利用冷冻干燥过程中，在样品瓶中的样品重量不断减少，为电子天平所检测。使用本装置可以实现样品重量变化的连续、准确观察和采集。
文档编号G01G17/00GK101201268SQ20071007146
公开日2008年6月18日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日
发明者张绍志, 禾 祁, 陈光明 申请人:浙江大学