专利名称：基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法
技术领域：
本发明涉及一种微/纳电子机械系统测量方法。特别是涉及一种能够基于原子力显微 镜力曲线实现纳米梁和纳米电容传感器等一大类纳米结构中纳米悬浮间隙非破坏精密测 量的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法。
背景技术：
纳电子机械系统(Nanoelectromechanical systems, NEMS)是在微电子机械系统 (MEMS)基础上发展起来的新兴技术领域，同时也是纳米技术的重要组成部分。纳米悬浮 间隙存在于多种NEMS结构和器件中(比如纳米梁和纳米电容传感器等)，纳米悬浮间隙 高度的精密测量对于评价这类纳米结构的器件性能和加工工艺具有重要意义。在纳米技 术领域，目前广泛采用扫描电镜来测量纳米悬浮间隙的高度，这种方法首先需要通过破 坏纳米结构获得纳米结构的剖面，然后再利用扫描电镜通过分析纳米结构的剖面，从而 获得纳米悬浮间隙的高度。由于破坏后的纳米结构无法再使用，因此具体操作过程中一 般是利用相同工艺流程加工出一批具有相同尺寸的纳米结构后，选择其中一部分用来做 这种破坏性的纳米悬浮间隙高度测量，但相同工艺流程并不能保证加工出来的所有结构 具有完全相同的尺寸特征，因此这种方法实际上往往不能得到目标待测结构纳米悬浮间 隙的真实高度。
发明内容
提供一种能够基于原子力显微镜力曲线实现纳米梁和纳米电容传感器等一大类具有 悬浮间隙的纳米结构中纳米间隙高度的非破坏精密测量方法，同时也可以用于精确测量 对于被测样品上表面和衬底之间距离在原子力显微镜Z轴测量范围之内的微米结构，其 下表面和衬底之间的微米或纳米悬浮间隙的高度的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米 间隙的精密测量方法。
本发明所采用的技术方案是 一种基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密 测量方法，首先通过扫描测量被测样品上表面中心区域，将针尖定位于被测样品的中心 作为待测点；然后利用原子力显微镜探针进行垂直力的加载/卸载，直至被测样品的下表 面与衬底发生接触，即力曲线中出现转折；最后在加载/卸载过程中实时记录原子力显微 镜的力曲线，获得被测样品下表面与衬底之间的纳米间隙。
测量过程包括如下步骤
(1) 标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度；
(2) 将原子力显微镜的针尖定位于被测样品上表面的几何中心；(3) 力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限为一个较小值，得到 一致力曲线；(4) 力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限为一个较大值，得到 转折力曲线；(5) 比较灵敏度力曲线、 一致力曲线和转折力曲线三者斜率关系，验证转折力曲线 的转折点前后是否分别为被测样品的弹性变形状态和被测样品与衬底的接触状态；(6) 通过计算起始点和转折点的相对坐标，提取出被测样品下表面与衬底的距离， 即待测纳米结构中纳米悬浮间隙的高度。步骤(1)所述的标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度，是在接触模式下，在待测样 品表面作力曲线，保存力曲线数据，将该力曲线的斜率定义为原子力显微镜微悬臂梁的 灵敏度S。步骤(2)所述的将原子力显微镜的针尖定位于被测样品上表面的几何中心，是通过 采用原子力显微镜轻敲模式扫描测量被测样品表面中心区域来实现的。步骤(3)和(4)所述的得到一致力曲线和得到转折力曲线，是在力曲线模式卞， 通过实时记录弯曲测量过程中原子力显微镜的力曲线来实现的。所述的步骤(5)是由如下过程实现的1) 利用最小二乘法拟合灵敏度力曲线，计算其斜率；2) 利用最小二乘法拟合一致力曲线，计算其斜率；3) 利用最小二乘法拟合转折力曲线中转折点前后的两个直线段，分别计算其斜率；4) 将一致力曲线和灵敏度力曲线的斜率分别和转折力曲线的两个直线段的斜率比较。本发明还可应用于对于被测样品上表面和衬底之间距离在原子力显微镜Z轴测量范 围之内的微米结构，其下表面和衬底之间的微米或者纳米悬浮间隙的精确测量。本发明的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法，具有如下技术 特点和技术优势1.本发明的方法是一种非破坏测量方法，测量中不需要破坏待测纳米器件的结构， 可获得目标待测结构纳米悬浮间隙的真实高度。,'2.采用原子力显微镜轻敲模式扫描测量被测样品表面中心区域，可以非破坏地精确 获得待测纳米结构表面的中心，通过原子力显微镜的微悬臂梁针尖在该点进行原位加载/ 卸载，可消除待测点不在被测样品表面中心所带来的测量误差。3. 通过原子力显微镜的微悬臂梁针尖在纳米尺度下的精确加载/卸载功能，实现了纳 米结构中纳米间隙的高分辨率测量(亚纳米量级)。4. 对于被测样品上表面和衬底之间距离在原子力显微镜Z轴测量范围之内的微米结 构，其下表面和和衬底之间的微米或纳米悬浮间隙也可以采用本方法进行精确测量。
图1是原子力显微镜微悬臂梁的"灵敏度力曲线"； 图2是原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限较小时的 图3是原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限较大时的 图4是转折点计算方法示意图。 其中-1:起始点 2:第一直线段3:转折点 4:第二直线段具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法做出详细说明。本发明的方法主要基于AFM(原子力显微镜)实现，需要已知原子力显微镜微悬臂梁 的弹性系数。在每一次调整原子力显微镜微悬臂梁的反射激光信号后，必须对其灵敏度 进行标定，标定可在金刚石或蓝宝石(硬度可视为无限大)等平整样品的表面进行。本发明的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法，首先通过扫描 测量被测样品上表面中心区域，将针尖定位于被测样品的中心作为待测点；然后利用原 子力显微镜探针进行垂直力的加载/卸载，直至被测样品的下表面与衬底发生接触，即力 曲线中出现转折；在加载/卸载过程中实时记录原子力显微镜的力曲线，获得被测样品下 表面与衬底之间的纳米间隙。原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度经标定后，首先采用轻敲模式将原子力微悬臂梁探 针定位在被测样品的表面几何中心，进入原子力显微镜的力曲线模式进行垂直加载/卸 载，调整微悬臂梁的偏转电压极限，保证被测样品的下表面与衬底发生接触(即力曲线 中出现转折)，记录加载/卸载过程中的力曲线。 _然后将AFM的力曲线转换为被测样品的载荷-位移曲线，力曲线中的水平部分与随后 出现的第一个直线段的交点(起始点)即为原子力显微镜微悬臂梁与被测样品在发生相 互作用后首次出现偏转为零的点(微悬臂梁偏转与自由状态相同)，力曲线的第一个直线 段与第二个直线段的交点(转折点)即为纳米梁的下表面与衬底的首次接触点。通过精确确定上述起始点与转折点的位置，即可求得被测样品的下表面与衬底之间的间隙。具体实施过程中，如图3所示，通过合理设置原子力显微镜微悬臂梁的偏转电压极限，可以在加卸载过程中得到同时具有起始点和转折点的力曲线，即"转折力曲线"。图中l为起始点，3为转折点，2为力曲线中代表被测样品弹性变形的第一直线段，4为力曲线中代表纳米梁与衬底接触的第二直线段。 本发明的方法，具体包括有如下步骤 (l)标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度是在接触模式下，在样品表面作力曲线，"一致力曲线"； "转折力曲线"；保存力曲线数据，将该力曲线的斜率定义为原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度S。图1为原 子力显微镜微悬臂梁的"灵敏度力曲线"。(2) 采用原子力显微镜轻敲模式扫描测量被测样品表面中心区域，将原子力显微镜微悬臂梁针尖精确定位于被测样品上表面的几何中心。(3) 将AFM切换至力曲线模式。力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电 压极限为一个较小值，确保弯曲测量中实时记录到如图2所示的"一致力曲线"，保存 力曲线数据。(4) 力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限为一个较大值，确保 弯曲测量中实时记录到如图3所示的"转折力曲线"，保存力曲线数据。(5) 比较"灵敏度力曲线"、"一致力曲线"和"转折力曲线"三者斜率关系，验 证"转折力曲线"的转折点前后是否分别为被测样品的弹性变形状态和被测样品与衬底 的接触状态，包括以下几步1) 利用最小二乘法拟合"灵敏度力曲线"，计算其斜率；2) 利用最小二乘法拟合"一致力曲线"，计算其斜率；3) 利用最小二乘法拟合"转折力曲线"中转折点前后的两个直线段，分别计算其斜率；4) 将"一致力曲线"和"灵敏度力曲线"的斜率分别和"转折力曲线"的两个直线 段的斜率比较。若分别相等，可得出结论"转折力曲线"的转折点前后分别代表被测 样品的弹性变形状态和被测样品与衬底的接触状态。
(6) 计算样品下表面-衬底间隙。通过计算起始点和转折点的相对坐标(x， y)， 提取出被测样品下表面与衬底的距离，即待测纳米结构中纳米悬浮间隙的高度。所求得 被测样品下表面与衬底之间的间隙c^x-S y。图4为转折点计算方法示意图，在图3力曲线的基础上绘制直线段2的拟合曲线， 如图4中下方直线。通过计算"转折力曲线"和第二直线段4的拟合直线的差值可判断 转折点的位置。起始点的计算方法可以拟合水平直线，并计算其延长线与第一直线段2 的交点，将这一交点作为真正的起始点，而不是"转折力曲线"的最低点。需要特别说明的是，尽管上述实施例针对的是纳米结构中纳米间隙的精密测量，对 于被测样品上表面和衬底之间距离在原子力显微镜Z轴测量范围之内的微米结构，其下 表面和衬底之间的微米或纳米悬浮间隙也可以采用本方法进行精确测量。本发明公开和揭示的所有组合和方法可通过借鉴本文公开内容，尽管本发明的组合 和方法已通过较佳实施例进行了描述，但是本领域技术人员明显能在不脱离本发明内容、 精神和范围内对本文所述的方法和装置进行拼接或改动，或增减某些部件的，更具体地 说，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括 在本发明精神、范围和内容中。
权利要求
1.一种基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法，其特征在于，首先通过扫描测量被测样品上表面中心区域，将针尖定位于被测样品的中心作为待测点；然后利用原子力显微镜探针进行垂直力的加载/卸载，直至被测样品的下表面与衬底发生接触，即力曲线中出现转折；在加载/卸载过程中实时记录原子力显微镜的力曲线，获得被测样品下表面与衬底之间的纳米间隙。
2. 根据权利要求1所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方 法，其特征在于，测量过程包括如下步骤(1) 标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度；(2) 将原子力显微镜的针尖定位于被测样品上表面的几何中心；(3) 力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限为一个较小值，得到 一致力曲线；(4) 力曲线模式下，设置原子力显微镜微悬臂梁偏转电压极限为一个较大值，得到 转折力曲线；(5) 比较灵敏度力曲线、 一致力曲线和转折力曲线三者斜率关系，验证转折力曲线 的转折点前后是否分别为被测样品的弹性变形状态和被测样品与衬底的接触状态；(6) 通过计算起始点和转折点的相对坐标，提取出被测样品下表面与衬底的距离， 即待测纳米结构中纳米悬浮间隙的高度。
3. 根据权利要求2所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方 法，其特征在于，步骤(1)所述的标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度，是在接触模式 下，在待测样品表面作力曲线，保存力曲线数据，将该力曲线的斜率定义为原子力显微 镜微悬臂梁的灵敏度S。
4. 根据权利要求2所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方 法，其特征在于，步骤(2)所述的将原子力显微镜的针尖定位于被测样品上表面的几何 中心，是通过采用原子力显微镜轻敲模式扫描测量被测样品表面中心区域来实现的。
5. 根据权利要求2所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法， 其特征在于，步骤(3)和(4)所述的得到一致力曲线和得到转折力曲线，是在力曲线 模式下，通过实时记录弯曲测量过程中原子力显微镜的力曲线来实现的。
6. 根据权利要求2所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法， 其特征在于，所述的步骤(5)是由如下过程实现的1) 利用最小二乘法拟合灵敏度力曲线，计算其斜率；2) 利用最小二乘法拟合一致力曲线，计算其斜率；3) 利用最小二乘法拟合转折力曲线中转折点前后的两个直线段，分别计算其斜率；4) 将一致力曲线和灵敏度力曲线的斜率分别和转折力曲线的两个直线段的斜率比较。
7.根据权利要求1或2所述的基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量 方法，其特征在于，还应用于对于被测样品上表面和衬底之间距离在原子力显微镜Z轴 测量范围之内的微米结构，其下表面和衬底之间的微米或者纳米悬浮间隙的精确测量。
全文摘要
一种基于原子力显微镜的纳米结构中纳米间隙的精密测量方法，扫描测量被测样品上表面中心区域，将针尖定位于被测样品的中心；利用原子力显微镜探针进行垂直力的加载/卸载，直至被测样品的下表面与衬底发生接触；加载/卸载过程中实时记录原子力显微镜的力曲线，获得被测样品下表面与衬底之间的纳米间隙。具体是标定原子力显微镜微悬臂梁的灵敏度；将原子力显微镜的针尖定位于被测样品上表面的几何中心；得到一致力曲线和转折力曲线；比较灵敏度力曲线、一致力曲线和转折力曲线三者斜率关系；提取被测样品下表面与衬底的距离。本发明测量中不需要破坏待测纳米器件的结构，可消除待测点不在被测样品表面中心所带来的测量误差，实现了纳米结构中纳米间隙的高分辨率测量。
文档编号G01B7/14GK101303221SQ200810053708
公开日2008年11月12日 申请日期2008年6月30日 优先权日2008年6月30日
发明者星 傅, 徐临燕, 栗大超, 胡小唐 申请人:天津大学