测定药物中硝普钠含量的分析方法

文档序号:5837420阅读:781来源:国知局

专利名称::测定药物中硝普钠含量的分析方法
技术领域
:本发明涉及原子吸收光谱分析
技术领域
,具体是一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,属于药物分析
技术领域
。技术背景硝普钠学名为亚硝基铁氰化钠(SNP),其分子式为Na2Fe(CN)5N0.2HA是一种理想的快速降压药物。临床上常用的针剂是其无菌冻干品,为粉红色结晶性粉末。SNP的测定方法有很多,但都有各自的不足之处。比如极谱法测量,此法有汞害;流动注射化学发光法,此法测硝普钠属间接测定,且选择性较差;动力学光度法、分光光度法,此法中标准溶液和样品的配制较麻烦,实验时间较长;高效液相色谱法,此法所需仪器较贵;药典中介绍的电位银量滴定法,此法所需药剂量较多,也因用到硝酸银标液,所以实验成本较大等。发明人未见关于硝普钠的火焰原子吸收光谱法的文献报道。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于克服以上方法的缺点,提供一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,本发明具有选择性好、重现性好、准确度高、样品处理简单、操作快速简便、节约试剂等优点。测量结果与药典方法一致,结果令人满意。本发明的技术方案是采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素,根据吸光度与其浓度在一定的范围内呈线性关系从而建立了火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠含量的新方法。本发明测定方法包括如下内容1.测定样品注射用硝普钠针剂2.材料(1)对照品:硝普钠[Na2(N0)Fe(CN)5.2H20](分析纯)(2)火焰原子吸收分光光度计(3)铁空心阴极灯(4)高纯乙炔3.测定方法步骤(1)对照品溶液的制备准确称取一定量对照品,用O.OOlmolL—4勺HC1将其定容,即得含铁1000.00)ig.mL—1的对照品储备液。分别准确移取不同量的含铁100.00Pg.mL—i的对照品标准液,用0.002mol.L—工的HC1定容,分别制得对照品系列溶液。(2)样品溶液的配置取注射用硝普钠针剂l支,转移至IOOmL的容量瓶中,用0.002mol.l/的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。再取此液一定量用0.002mol.L—i的HC1定容稀释至线性可测浓度范围。(3)仪器工作条件使用WFX—120火焰原子吸收分光光度计或同类型的火焰原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、用乙炔一空气火焰进行测定。调节光谱仪条件为波长248.3nm、灯电流1.6mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高6mm、乙炔压力0.09MPa、空气压力0.3MPa、空气流量6.0L.min—\乙炔流量2.5L.min—、(4)样品测定设置仪器条件及输入标准系列和样品信息后,点火,用样品空白液校正光谱仪的零点,测定标准系列及样品溶液,仪器会自动给出工作曲线方程及样品含量。4.方法考察(1)标准曲线的线性范围及线性本发明发现硝普钠中的铁元素与其吸光度在o.oi10Pg.mL—i范围内呈良好的线性关系,回归方程为^0.0836C+0.0132(浓度C的单位为mL—》;相应于硝普钠的线性范围为0.0533553.35^g.m1/1,回归方程为#0.4464C+0.0132(浓度C的单位为'mL—》.线性相关系数为^0.9993。(2)重复性试验对铁浓度为6.OOPg.'mL—1(硝普钠32.00mL—D的标准对照品溶液测定11次,其RSD为0.28%。(3)灵敏度试验硝普钠中铁元素的检出限为0.008Pg.mL—i,相应于硝普钠的检出限为0.04268^.mL—乂S/N二3)。(4)方法检验A.回收率试验回收率为99.9%—108.1%,平均加标回收率104.9%,RSD为4.2%。B.对照试验本发明测量结果与2005年版国家药典方法一一电位滴定法所测结果将样品进行了比较,结果一致。5.溶液稳定性及共存物质影响的探讨(1)放置时间的影响硝普钠溶液不稳定,见光易降解生成氰化物,故硝普钠的稳定性值得探讨。本发明在上述其它条件一定时,改变铁标液的放置时间,对含铁为2.00l^g.'mL—1的硝普钠标液进行测定。实验结果表明(见表1),在一定的酸度条件下,48小时内铁标液比较稳定,测得的吸光度值变化不大。表l放置时间的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>(2)共存物质的影响由于粉针剂的添加剂中并未有含铁元素,所以本发明在讨论共存物质的影响时,只考虑了药物中常见的添加剂。本发明在选定的条件下,以8Pg.mL—i含铁对照品标准溶液即42.5643Pg.mL—i硝普钠为基准,加入不同量干扰物质,按发明方法进行测定,以误差小于5%为标准,结果表明药物常见添加剂最大剂量的半胱氨酸(0.5%)、甘露醇(15%)、葡萄糖(5.5%)、苯酚(0.5%)、NaH2P04(2%))、NaHS03(0.2%)、NaCl(15%)、NaAc(2%)对测定无影响,0.04%EDTA、3倍的Mg2+、8倍的Ca2+对测定没有影响。有益效果本法的优势在于1、所需试剂种类少且溶液配置简单。本发明除测量对象外,只需对照品与高纯盐酸即可。标液及样品配置时只需定量称取一定量用一定浓度盐酸液稀释、定容即可。2、操作简便快捷。标准系列及样品配置好,输入仪器条件及标液、样品信息后即可进行测量。由于溶液是溶液是自动吸入,且仪器配备有计算机的分析计算功能,所以分析速度相当快。十几分钟即可得出分析结果。3、选择性高。由于本发明方法直接测量的是硝普钠中铁元素的特征谱线,所以干扰少,选择性高。4、重现性高,稳定性好。仪器燃烧器中的燃气与助燃气是预混合的,所以火焰稳定,数据重现性好。对铁浓度为6.OOPg.mL—1(硝普钠32.00mL—0的标准对照品溶液测定11次,其RSD为0.28%。5、灵敏度高。硝普钠中铁元素的检出限为0.008Pg.mL—\相应于硝普钠的检出限为0.04268Pg.mL—1(S/N二3)。6、准确度高方法平均回收率为104.9%,对照实验中本法测定结果与药典方法一致。图1是测量硝普钠中铁的工作曲线。具体实施方式以北京双鹤现代医药技术有限责任公司生产的注射用硝普钠样品为例进行分析。一、样品储备液的配制取注射用硝普钠针剂1支,转移至100mL的容量瓶中,用0.002mol.L—i的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。按此法分别配得样品储备液l号、样品储备液2号、样品储备液3号。二、样品分析液的配制分别准确移取1号样品储备液、2号样品储备液、3号样品储备液2mL、1.5mL、2.4mL于50mL容量瓶中,用0.002mol.L—1的HC1定容,分别制得样品分析液l号、样品分析液2号、样品分析液3号。三、对照品储备溶液准确称取0.5335克对照品,用O.OOlmolL—工的HC1将其定容,即得含铁1000.00mL—1的对照品储备液。四、对照品系列的配制分别准确移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL含铁100.00mL—1的对照品标准液于50mL容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得含铁O^g.mL—\2Pg.mL—1、扭g.mL—1、6Pg.mL—'、8Pg.mL—\l(mg.mL—1的对照品系列溶液。五、样品加标液的配制准确移取2mL、2mL、lmL含铁100.00Pg.mL—1的对照品标准液分别与1号样品储备液2mL、2号样品储备液1.5mL、3号样品储备液2.4mL混合于50mL容量瓶中,用0.002mol.L—1的HCl定容,分别制得样品加标液1号、样品加标液2号、样品加标液3号。六、样品测定及回收实验在选定条件下,按工作曲线法得样品及样品加标含铁测得值。将相应于铁元素的加标量及样品、样品加标含铁测得值转换为相应于一支样品中的含硝普钠含量后,结果见表2,平均加标回收率104.9%。表2硝普钠药物的分析结果""^~~示标值本法测得值~~RSD加入量~~加标测得值回收率^品(claimedvalue)(presentmethod)(added)(totalobtainedvalue)(recovery)(sample)/mg.支—1/mg,/=5/o/0/mg/mg.支/o/0,;3=5~~i^53.200.5553.38106.5499.925053.600.1671.31129.72106.735052.820.4922.2376.86108.1为进一步检验分析结果,我们又采用2005年版国家药典方法一一电位滴定法将样品进行了测定、比较。两种方法的对照分析结果见表3。表3两种方法的对照分析结果<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>结果在优化条件下,该法测定硝普钠中铁元素的线性范围为0.01lOPg.mL—1,相应于硝普钠的线性范围为0.0533553.35Pg.mL—、铁元素的检出限为0.008Pg.mL—\相应于硝普钠的检出限为0.04268Pg.mL—、相对标准偏差为0.28%(铁元素61^g.mL—1,硝普钠32.OOPg.mL、/=11);平均加标回收率104.9%.结论本发明具有选择性高、简便、快速、重现性好等优点,应用于注射用硝普钠的测定,结果满意。权利要求1、一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,其特征在于本发明的测定方法步骤为(1)对照品溶液的制备准确称取一定量对照品,用0.001mol·L-1的HCl将其定容,即得含铁1000.00μg.mL-1的对照品储备液。分别准确移取不同量的含铁100.00μg.mL-1的对照品标准液,用0.002mol.L-1的HCl定容,分别制得对照品系列溶液;(2)样品溶液的配置取注射用硝普钠针剂1支,转移至100mL的容量瓶中,用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至刻度,摇匀,备用。再取此液一定量用0.002mol.L-1的HCl定容稀释至线性可测浓度范围;(3)仪器工作条件使用WFX-120火焰原子吸收分光光度计或同类型的火焰原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯、用乙炔-空气火焰进行测定。调节光谱仪条件为波长248.3nm、灯电流1.6mA、光谱通带0.2nm、燃烧器高6mm、乙炔压力0.09MPa、空气压力0.3MPa、空气流量6.0L.min-1、乙炔流量2.5L.min-1;(4)样品测定设置仪器条件及输入标准系列和样品信息后,点火,用样品空白液校正光谱仪的零点,测定标准系列及样品溶液,仪器会自动给出工作曲线方程及样品含量。2.5L.min1;(4)样品测定设置仪器条件及输入标准系列和样品信息后,点火,用样品空白液校正光谱仪的零点,测定标准系列及样品溶液,仪器会自动给出工作曲线方程及样品含量。全文摘要本发明公开了一种测量药物中硝普钠含量的分析方法,其特征在于采用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法,通过测定硝普钠中铁元素,根据吸光度与其浓度在一定的范围内呈线性关系从而建立了火焰原子吸收光谱法测定药物制剂中硝普钠含量。本发明具有选择性好、重现性好、准确度高、样品处理简单、操作快速简便、节约试剂等优点。测量结果与药典方法一致,结果令人满意。文档编号G01N21/31GK101403690SQ20081007975公开日2009年4月8日申请日期2008年11月7日优先权日2008年11月7日发明者斌刘,张丽娟,晨晓霓,申双龙申请人:长治学院
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