专利名称：碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度标定方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷基复合材料密度的标定方法。
技术背景C/SiC陶瓷基复合材料作为一种代表性的高温热结构材料具有很好的应用前景。然而， C/SiC复合材料内部密度不均匀容易导致力学性能下降，对结构安全极为不利。因此需要对 C/SiC构件内部密度分布进行无损标定，以便对其进行无损评价。目前，对陶瓷基复合材料 结构部件较为有效的密度检测方法有机械解剖后的阿基米德排水法、X射线照相技术和X 射线计算机层析技术(以下简称CT技术)。机械解剖只能作为复合材料构件失效后的破坏性 检测。x射线照相技术主要用于检测复合材料构件内的异物夹杂、孔洞以及编织缺陷等，因 其沿射线方向存在检测信息相互叠加的致命缺点使之无法准确获得构件内部的密度分布。CT 技术依靠CT图像灰度的差异可定性判断复合材料内部密度的变化，但不能定量给出材料内 部准确的密度分布，对材料内部密度的无损测量尚缺乏精确系统的标定方法。文献"N. Demarche, D. Rouby, G. Peix, J.M. Jouin, Relations between X-ray tomography, density and mechanical properties in carbon-carbon composites. Carbon 39 (2001 ),1455 —1465.，， 公开了一种采用CT技术测量C/C复合材料总体密度的方法。该方法首先利用称重法获得圆 棒状C/C复合材料标样的总体密度；再采用CT技术在圆棒状标样的不同部位进行20次截面 扫描，获得标样的平均灰度值；最后利用标样总体密度值与平均灰度值之间的函数关系，标 定服役C/C复合材料氧化前后的总体密度。该方法无法检测C/C复合材料内部密度的分布信 息，只能测量材料总体密度的相对变化，且测量一次复合材料总体密度需要分别对圆棒状标 样和被标定C/C复合材料进行多达20和50次的CT截面扫描，周期长，成本高；同时，在 公知的CT技术领域，不同CT图像灰度值之间不具有可比性，因此该方法釆用前后两步分别 检测标样和被标定C/C复合材料的步骤还导致复合材料密度测量精度低，误差大。 发明内容为了克服现有技术测量精度低的不足，本发明提供一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度标 定方法，该方法利用CVI工艺制备C/SiC复合材料各致密化阶段获取的随炉梯度密度标样， 结合X射线CT技术一次同步检测标样和被标定的C/SiC复合材料，利用标样CT值与其密 度之间的函数标定关系标定C/SiC复合材料内部密度的准确分布，可以提高测量精度，且检 测速度快。本发明解决其技术问题所采用的技术方案 一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度标定方法，其特点是包括以下步骤-(a) 先在碳纤维喷管预制体上沉积热解碳，然后在沉积有热解碳界面层的碳纤维喷管上 沉积碳化硅基体，在C/SiC复合材料过程中分时段从喷管毛坯边缘截取随炉样作为各致密阶 段密度标样；(b) 采用阿基米德排水法测量各致密阶段密度标样的密度平均值；(c) 采用CT检测方法一次同步检测梯各致密阶段密度标样和需要被标定的C/SiC复合 材料，得到各致密阶段密度标样和被标定C/SiC复合材料的同步CT图像；(d) 提取同步CT图像中各密度标样的CT平均值，结合步骤(b)测得的标样密度值， 建立标样CT值与标样密度值之间的函数标定关系；(e) 在同步CT图像中，选取C/SiC复合材料内部密度待测区域，利用步骤(d)建立 的函数标定关系，标定C/SiC复合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC复合材料 截面内部密度分布曲线。本发明的有益效果是本发明首先在制备C/SiC复合材料的各致密阶段获取随炉梯度密 度标样，再采用CT技术一次同步检测标样和被标定的C/SiC复合材料，最后建立标样CT值 与密度之间的函数标定关系，标定C/SiC复合材料的内部密度分布。该方法克服了分步检测 图像CT值之间可比性差的不足，提高了密度检测精度，减少了CT扫描次数，縮短了周期， 降低了成本；同时，利用制备C/SiC复合材料各致密阶段获取的随炉件作密度标样，可有效 提高被标定C/SiC复合材料CT值与密度之间的标定精度，且不需要单独制备标样，节约成 本。该方法不仅能标定陶瓷基复合材料内部密度的准确分布，还能测量陶瓷基复合材料总体 密度的变化。下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是本发明方法中密度标样在C/SiC复合材料喷管上的位置示意图。 图2是本发明实施例1中随炉C/SiC复合材料各致密阶段密度标样照片。 图3是本发明实施例1中密度标样与三维编织C/SiC喷管沿图1 A-A方向的同步CT图 像及其喉部放大图。图4是本发明实施例1标定的三维编织C/SiC喷管轴向截面CT值与密度分布曲线图。 图5是本发明实施例2中梯度密度标样与三维针刺C/SiC喷管喉部放大图。 图6是本发明实施例2标定的三维针刺C/SiC喷管轴向截面CT值与密度分布曲线图。 图中，l-喷管；2-第一密度标样；3-第二密度标样；4-第三密度标样；5-第四密度 标样。
具体实施方式
实施例1:参照图1 4。将1K碳纤维利用三维四步法编织成喷管纤维预制体，在喷管 纤维预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为沉积温度800°C，压力0.2kPa，丙烯流量 35ml/min， Ar气流量250ml/min，沉积时间60h。在沉积有热解碳界面层的碳纤维喷管上沉积碳化硅基体，工艺条件为沉积温度80(TC， 压力4kPa， H2气流量150ml/min， Ar气流量250ml/min，三氯甲基硅烷温度35°C， H2与MTS 的摩尔质量比为1:12,沉积总时间240h。在沉积SiC基体的各致密阶段，分别从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为梯度 密度标样。当沉积SiC基体60h小时，从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第一密 度标样2。当沉积SiC基体120h小时，从喷管l毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第二 密度标样3。当沉积SiC基体180h小时，从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第 三密度标样4。当沉积SiC基体240h小时，从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为 第四密度标样5。采用阿基米德排水法测量各致密阶段获得的第一到第四密度标样的密度，平均值为 第一密度标样1.31g/cm3，第二密度标样1.86g/cm3，第三密度标样1.97 g/cm3 ，第四密度 标样2.03 g/cm3。将第一到第四密度标样按照密度递增顺序顺次捆绑贴合在已沉积240小时的C/SiC复合 材料喷管喉部，用BT500型CT机沿图1 A-A截面进行一次同步扫描检测，得到梯度密度标 样和三维编织C/SiC喷管轴向同步CT截面图像，并对喷管喉部进行局部放大，如图3所示。提取上述同步CT图像中各密度标样的CT平均值，结合上述步骤测得的标样密度值，建 立标样CT值与密度值之间的线性函数标定关系。在同步CT图像中，选取三维编织C/SiC复合材料喷管内部密度待测区域，获取各区域 CT平均值，利用已建立的函数标定关系，标定三维编织C/SiC复合材料喷管轴向截面不同位 置的密度值，得到复合材料喷管内部密度分布曲线，如图4所示。本实施例标定结果表明，三维编织C/SiC喷管喉部密度最低，收敛段密度最高，扩张段 次之。其中喉部密度最低仅为1.34 g/cm3，是喷管总体平均密度的80%,对喷管最终性能起 决定作用。经喷管内压实验证实，随着压力升高，喷管首先在喉部位置发生应力集中而引发 喷管整体失效，破坏时内压仅为0.6个大气压。对喷管轴向截面机械解剖并分段测定的密度 分布曲线与本发明标定结果完全一致，相对密度误差小于1%。实施例2:参照图l、 5和6，将单层碳纤维0。无纬布、胎网、90。无纬布、胎网从内向外 依次循环叠加若干层，采甩接力式针刺方法制备得到密度为0.3 0.6g/cmS三维针刺喷管预制体，在喷管预制体上沉积热解碳界面层，工艺条件为沉积温度800。C，压力0.2kPa，丙烯 流量35ml/min， Ar气流量250ml/min，沉积时间60h。在沉积有热解碳界面层的三维针刺喷管预制体上沉积碳化硅基体，工艺条件为沉积温 度800'C,压力4kPa， H2气流量150ml/min， Ar气流量250ml/min，三氯甲基硅烷温度35°C, H2与MTS的摩尔质量比为12，沉积时间240h。在沉积SiC基体的各致密阶段，分别从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的隨炉样作为梯度 密度标样。当沉积SiC基体60h小时，从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第一密 度标样2。当沉积SiC基体120h小时，从喷管l毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第二 密度标样3。当沉积SiC基体180h小时，从喷管l毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为第 三密度标样4。当沉积SiC基体240h小时，从喷管1毛坯边缘截取4X25mm的随炉样作为 第四密度标样5。采用阿基米德排水法测量各致密阶段获得的第一到第四密度标样的密度，平均值为 第一密度标样1.60g/cm3，第二密度标样1.95g/cm3，第三密度标样2.2 g/cm3，第四密度标 样2.4 g/cm3。将第一到第四密度标样按照密度递增顺序顺次捆绑贴合在已沉积240小吋的C/SiC复合 材料喷管喉部，用BT500型CT机沿图1 A-A截面进行一次同步扫描检测，得到梯度密度标 样和三维编织C/SiC喷管轴向同步CT截面图像，并对喷管喉部进行局部放大，如图5所示。提取上述同步CT图像中各密度标样的CT平均值，结合上述步骤测得的标样密度值，建 立标样CT值与密度值之间的线性函数标定关系。在同步CT图像中，选取三维针刺C/SiC复合材料喷管内部密度待测区域，获取各区域 CT平均值，利用已建立的函数标定关系，标定三维针刺C/SiC复合材料喷管轴向截面不同位 置的密度值，得到复合材料喷管内部密度分布曲线，如图6所示。本实施例标定结果表明，三维针剌C/SiC喷管轴向截面密度均匀性较好，总体密度比三 维编织C/SiC喷管高，但CT值偏低。三维针刺C/SiC喷管喉部最高密度达到2.4 g/cm3，是 喷管总体平均密度的121%,可大大提升喷管的耐压性能。经喷管内压实验证实，随着压力升 高，喷管环向和轴向的变形增加缓慢而均匀，内压升至1.2个大气压时喷管仍没发生破坏。 对喷管轴向截面机械解剖并分段测定的密度分布曲线与本发明标定结果完全一致，密度误差 小于1%。
权利要求
1、一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度标定方法，其特征在于包括以下步骤(a)先在碳纤维喷管预制体上沉积热解碳，然后在沉积有热解碳界面层的碳纤维喷管上沉积碳化硅基体，在C/SiC复合材料过程中分时段从喷管毛坯边缘截取随炉样作为各致密阶段密度标样；(b)采用阿基米德排水法测量各致密阶段密度标样的密度平均值；(c)采用CT检测方法一次同步检测梯各致密阶段密度标样和需要被标定的C/SiC复合材料，得到各致密阶段密度标样和被标定C/SiC复合材料的同步CT图像；(d)提取同步CT图像中各密度标样的CT平均值，结合步骤(b)测得的标样密度值，建立标样CT值与标样密度值之间的函数标定关系；(e)在同步CT图像中，选取C/SiC复合材料内部密度待测区域，利用步骤(d)建立的函数标定关系，标定C/SiC复合材料同一截面上不同位置的密度值，得到C/SiC复合材料截面内部密度分布曲线。
全文摘要
本发明公开了一种碳/碳化硅陶瓷基复合材料密度标定方法。首先利用CVI工艺制备C/SiC复合材料分阶段逐步致密的特点，在C/SiC复合材料制备的各致密阶段获取随炉梯度密度标样；然后采用工业CT技术一次同步检测梯度密度标样和被标定C/SiC复合材料，获得CT图像；建立梯度密度标样CT值与其密度之间的函数标定关系；最后利用函数标定关系来标定同一CT扫描截面上C/SiC复合材料的内部密度分布。由于采用一次同步完成标样和被标定C/SiC复合材料的CT截面扫描，获得的复合材料内部密度分布信息准确，检测速度快，精度高，成本低。
文档编号G01N23/02GK101315342SQ20081015037
公开日2008年12月3日 申请日期2008年7月17日 优先权日2008年7月17日
发明者磊 孙, 张立同, 徐永东, 成来飞, 辉 梅, 邓晓东 申请人:西北工业大学